全 文 ：气相色谱法测定岗松油 中芳樟醇和按油精的含量
张启明 ` , 姜平川 2 , 刘刚3 ,姜韧 3 ,谭生建3 (l . 中国药品生物制品检定所 ,北京 1翻。 ; 2 . 广西中医药研究所 , 广西 南宁 53 02 2 ; 3 . 解
放军 306 医院 ,北京 10 10 1)
摘要 : 目的 建立岗松油中芳樟醇和按油精的含量测定 方法 。 方法 采用气相 色谱法 , FI D 检测 器 , 以无水 乙醇为溶剂 , 十一
烷为 内标 , 在 s E一54 毛细管色谱柱上 , 实现了芳樟醉和按油精与各组分 的基线分 离。 结果 芳棒醇在 0 . 48 8 一 2 . g so mg · mL 一 ’
内 , 线性关 系良好 , 回归方程为 : Y = 0 . 873 g X 一 0 . 《)26 5 , : = 0 . 塑刃 9 , 回收率为 10 . 8 % ( R S I) 二 1 . 9% , n = 5 ) ;按油精在 1 . 395 -
8
.
37 2 mg
·
nrL
一 ’ 内 , 线性关系良好 , 回归方程为 Y = 0 . 93 1 s x 一 0 . 07 6 , ; = 0
.
9
8
, 回收率为 10 . 0% ( l侣D 二 1 . 7 % , 。 二 5) 。 结论
经方法学验证 , 该方法灵敏 、 准确 、 可靠 , 适用 于岗松油 中芳樟醇和按油精的含量测定 。
关键词 :气相色谱法 ; 岗松油 ;芳樟醇 ;按油精 ;含量测定
中图分类号 : 2R 84 . 2 文献标识码 : A 文章编号 : 10 1 一 2 4 94 (2仪瞬 )04 一 02 98 一 03
Ik te 加曲阳iot n of il n a lol a n d e i n oe l in 已粥 e n it al ou of 召恤e c k ae 户1碑勿 s“ ” 3 by g as e hr om a ot g花 Ph y
z毗NG Qi一m i嗯 , , J认N G R n g 一 e h u an , , u u G a l l才, J认N G R e才 , 狄N s h e嗯一 jian , ( 1 . 腼如耐 加 ` i` * fo : 流 肠刀扣记 of
月“ 乙m 如 c e以疚义汉 d 矛议分刀动人妙侧 乃坎石“ 。 , 及乒ng l《XX)50 , hC i na ; 2 . 肠旧刀g t i nsI it 心勿n of rT 之dz it如碱 编~ 几夕改蔽翅材 a nd l振 2~
ut ic 口l
反ic
~
,
aN * 咭 53 以〕22 , hC ian ; 3 . 从〕胡耐 3肠 of l忆4 , eB ij, 嚼 10 10 1, hC i na )
月昭 T RA C f : O旧J E C l l】E oT de v el 叩 a clu ant iat iv e m et h od for ht e de et mIT nat ion of h nal o l an d ic n eo l in es se int 』 iol of 及 ez `艇口
.加进瓦 s -
ce 。 场 gas c腼m a to脚p h y . 州田 T H O D 6 T l1e natI ier als we er id s ol ve d in a lUl y山 1旧s al c ho ol . Tl l e s a n 甲l e so lut i on ~ inj ec ted int o a SE 一54
e
ian l l呵 e o lumn u s i n g n i加罗n as het eanr e r 脚
.
hT
e e o l
umn
沈 m l耳江 a to w as k e tP at lX() C
.
hT
e t e m pe art o
s Of het i nj
e e t io n lx川 a n d FI D
de ect t
o r
wer
2 20 ℃ a l l d 180℃ er s pe C t i ve ly . un d e r ht is e o ind t io n , linal o l a nd ic n e ol we er s e l〕a ar t e d ht or u刹 y fn ” n hot e r e om 即ne n st . RE -
s UL Ts hT
e
li
near
r a l 1g e of linal ol was 0
.
48 8
一 2 . 930 m g
·
nrL
一 ’ ,
an d ht
e
re 笋 s s io n e甲坦 t ion aws y 二 0 . 87 3 9 X 一 0 . 026 5 ( r 二 0 .卿 9 )
.
heT l
in e ar r 田 l ge of e ione l aws
l
.
395
一
8
.
37 2 毗 · mL 一 ’ , an d het er 脚 s s io n e 〔 Il la t】o n was y = o . 93 1 s x 一 0 .即 6 ( ; = 0 .卿 s ) . C o N -
C L U S10 N Th e n l e th侧 l was
p or v ed t
o
be se
n s it ive
,
ac e
uart
e a
nd er liab l
e
.
I t is su iabt I
e
for ht
e a l l
a] y
s is of ht e e o n t e n t s of linal o l
a 门d e in eol
in e s se n t i al o il of 及l e c胧口 毛户之把 , cesn
.
K E Y W O RI 咯 : gas e l朋m a t。歹 a p ll y ; e s s e n l i al iol of B砚ez 记叙泪尹公邵配 sn ; iln al 耐 ; ic ~ 卜 出 say
岗松油为桃金娘科植物 及记 c胧口户庇 s“ sn L 的枝叶经水
蒸气蒸馏得到的挥发油 ,具杀虫止痒 、清热利湿 、祛瘁止痛功
效。 用于跌打损伤 , 风湿痛 , 淋病 ,疥疮 , 脚癣等 l[ 一 2 〕 。 药材
和岗松油收载于《广西中药材标准》第二册 「` ] 。 地方标准升
国家标准的复方黄松洗剂中的君药即为岗松油闭 , 原标准未
收载含量测定项 。 岗松油中含有芳樟醇川 ,芳樟醇有抑菌作
用 ,为岗松油中的特征有效成分 ;另外岗松油中也含有按油
精 , 为已知有效成分。 本实验建立了同时测定岗松油中芳樟
醇和按油精的气相色谱方法 ,专属性强 、精密度好 、 准确性
高 , 可更加全面地控制产品的质量 。
1 仪器 、样品与试药
1
.
1 仪器
日本岛津 GC 一 14 A气相色谱仪 。
L Z 样品与试药
岗松油 (广西源安堂制药厂 , 为桃金娘科植物 2灿政漩口
了沁化义 e醚 L . 的枝叶经水蒸气蒸馏而得 ,共 or 批 ) ;按油精对照
作者简介 : 张启明 ,男 ,副主任药师 eT l : ( 0 10) 6 70 55 371
·
2 9 8
·
hC i
n j y双刁二 J , 2伙刀 助 ir l , VO I . 了9 No . 4
品 (07 1 一 2 (x幻11) 和芳樟醇对照品 ( 150 3 一 2《” 刀 1 ) ( 中国药品
生物制品检定所 ) 。 按油精对照品为含量测定用对照品 。 芳
樟醇对照品经纯度考察 ,满足含量测定要求 。
2 方法与结果
2
.
1 色谱条件
sE 一 54 毛细管色谱柱 ( 50 m x 0 . 25 ~ , 兰州化学物理研
究所 ) ;柱温 10 ℃ , 气化室温度 220 ℃ ,检测器温度 180 ℃ ,
FI D 检测器 ,载气为氮气 , 载气流速 l . Z nrL · 而 n 一 ’ , 空气流速
3 0 mL
· 而 n 一 ’ , 尾吹流速 30 mL · 而 n 一 ’ , 氢气流速 30 mL ·
而 n 一 ` ,分流比 1 0 : l 。
.2 2 方法专属性
按 “ 2 . 8 ”项下方法 , 取溶剂 、 对照品和岗松油分别进样 ,
结果见色谱图 1。 图 1 中显示 , 溶剂和岗松油中其他组分对
芳樟醇和按油精含量测定没有影响 。 按油精保 留时间为
1
.
8 ha
n ,理论板数约为 120 戊。 , 与相邻杂质峰的分离度大于
1
.
;5 芳樟醇保留时间为 巧 . 4 而n ,理论板数约为 105 【X ) ,与相
中国药学杂志 2以只 年 4 月第 39 卷第 4期
男寻
0 00 7 10 4 30 5 0 0 8 1 8 65 0 0 120 1 190 13
.
0 65 10 3
圣
鬓北
0 00 19 3 635 90 8 7 68] 0 55 5 4 8 7 8 16 31 1 6 1 124
0 00 7 J0 340 5 10 0 8 68万 0 ]0 0 ] 2 1` 0 9 3 1乃 0 5 0 3 1
/ t ml n
图 1色谱图
A一 溶剂 (无水乙醇 ) ;B ~对照品 C ;一 岗松油和内标 ; 1一按油精 ;2一 内标 ;3 -
芳樟醇
Rg 1Cl u、 刀 I联王 tog旧 I n sf o te ha sa s y
A一 solv e nt ;B一
n,l匕er cn e s u】阳 t a ll哎, 乏 ; C 一 s田叩】e ; 1一 c ieon ;l 2 一 I n l e n l a l s t a n d田 1 1; 3
一 11 ,u l. 阳 1
邻杂质峰的分离度大于 1 . 5 。
2
.
3 线性关系
取十一烷适量 , 精密称定 ,加无水乙醇溶解并稀释成每 1
nrL 含 10
.
52 mg 的溶液 ,作为内标溶液 。
取芳樟醇对照品 162 . 76 mg ,精密称定 , 置 or inL 量瓶中 ;
另取按油精对照品 465
.
or mg
, 精密称定 , 置同一 or inL 量瓶
中 , 用无水乙醇溶解并稀释至刻度 , 摇匀 ,作为对照品贮备溶
液 (每 l mL 含芳樟醇 16 . 27 6 mg · 毗 一 ’ ; 每 1 礼 含按油精
46
.
s lo mg
·毗一 ’ ) 。
精密量取对照品贮备溶液 0 . 3 , 0 . 6 , 0 . 9 , 1 . 2 , l . s mL ,分
别置 or mL 量瓶中 ,各精密加人内标溶液 Z nrL , 用无水乙醇
稀释至刻度 , 摇匀 , 制成系列浓度的溶液 。 分别取 0 . 5 匹注
人液相色谱仪 , 测定 (每 1 浓度进样 2 次 ) , 以被测成分浓度
与内标物浓度比 ( 。 R / 。 S )为横坐标 ( x ) , 被测成分峰面积与内
标物峰面积 L匕( A R A/ 5 )为纵坐标 ( )Y ,观察线性 。 芳樟醇线性
关系测定结果为 Y 二 0 . 873 9 X 一 0 . 026 5 , : = 0夕哭〕 9 ,浓度线
性范围 0 . 48 一 2 . 9 30 m g’ nrL 一 ’ ;按油精线性关系测定结果为
Y
二 0
.
931 S X 一 0
.
(x) 7 6
, : 二
0
.
99 8
,浓度线性范 围 1 . 395 -
8
.
37 2 m g
·
mL
一 1 。
.2 4 仪器精密度
取 ,’2 . 8’ 项下一供试品溶液 , 重复进样 5 次 ,芳樟醇峰面
积与 内标峰 面积的 比值 ( A样 A/ 内 )平均为 0 . 774 8 , R S I〕 二
2
.
0% ;按油精峰面积与内标峰面积的比值 ( A样 A/ 内 )平均为
中国药学杂志 2仪辫 年 4 月第 39 卷第 4期
1
. 巧9 , RS D 二 1
.
7 %
,说明仪器精密度满足要求 。
2
.
5 测定溶液的稳定性
取 ,’2 . 8”项下一供试品溶液 , 每间隔 l h 测定 l 次 , 重复
进样 5 次 (延续 4 h) 。 芳樟醇峰面积与内标峰面积的比值
( A样 A/ 内 )平均为 0 . 761 6 , RS D 二 2 . 7% ;按油精峰面积与内标
峰面积的比值 ( A样 A/ 内 )平均为 1 . 1巧 , RS D 二 1 . 4% ,说明供试
品溶液至少 4 h 内稳定 。
.2 6 方法重复性
取同一批岗松油照 “ 2 . 8 ” 项下方法 , 重复取样制备供试
品溶液 ( n = 5) ,测定 (每 1 供试品溶液进样测定 2 次 ) ,结果
芳樟醇平均含量为 6 . 35 % , RS D 二 2 . 3 % ;按油精平均含量为
9
.
2 2 %
,
R SD
二 0
.
7%
。
.2 7 加样回收率
取岗松油 (批号 G 一 02 一 08 )照 “ 2 . 8 ” 项下方法 , 测定芳樟
醇和按油精含量 ,分别为 63 . 76 mg · inL 一 ’ 和 85 . 37 mg · mL 一 ` 。
取岗松油 o . 10 mL (含芳樟醇 6 . 376 mg ,按油精 8 . 537 gm ) ,置 5
nrL 量瓶中 , 加内标溶液 1 11止 , 对照品贮备溶液 0 . 4O mL 〔相当
于芳樟醇对照品 6 . sl o mg ( 16 . 27 6 mg ·毗 一 ’ x 0 . 4O mL ) 、按油
精对照品 18 .日又 mg (肠 . 51 0 mg · mL 一 ’ x 0 . 4O mL )」, 用无水乙
醇稀释至刻度 , 摇匀 ,作为加样供试液 , 进样测定。 共制备 5
份回收样 品 , 测定芳樟醇平 均回收率 为 10 . 8% , RS D 二
1
.
9% ;按油精平均回收率为 10 . 0 % , RS I卜 1 . 7 % 。
.2 8 样品测定
2
.
8
.
1 校正因子测定 取十一烷适量 ,精密称定 ,加无水乙
醇溶解并稀释成 10 gnr ·毗一 `的溶液 ,作为内标溶液 。 另取芳
樟醇对照品约 如 mg ,按油精对照品约印 gm ,精密称定 ,置 25
毗 量瓶中 ,精密加人内标溶液 s mL ,用无水乙醇稀释至刻
度 ,摇匀 , 取 0 . 5 匹 注人气相色谱仪 , 连续注样 3 次 , 按平均
峰面积计算校正因子 。
.2 .8 2 测定法 取本品 0 . 7 9 ,精密称定 ,置 25 毗 量瓶中 ,
精密加人内标溶液 s mL ,用无水乙醇稀释至刻度 , 摇匀 ,作为
供试品溶液 。 取 0 . 5 沁 , 注人气相色谱仪 ,测定 ,计算 , 即得 。
测定了 10 批样品 , 岗松油中芳樟醇和按油精含量测定
结果见表 1 。
表 1 岗松油中芳樟醇和按油精含量测定结果 . %
T a b 1 C o ll t e l l t s of h n a l侧 〕1 a n d ic n e 0 1 i n e s eS I 11i al io 1 of B ac k e r fn 』-
et cs
e ns
.
%
批号
G 一 0 1一 02
G 一 0 1一仍
G 一 0 1一以
G 一 0 1一 05
G 一 0 1一沥
讨 论
芳樟醇
8
.
32
8 a7
9
.
2
7
,
10
7
.男
按油精
9
.
68
1 1
.
79
9 4
7
.
94
批号
G 一 0 1 一 a7
G 一 01 一 08
G 一 0 1 一田
G 一 01 一 10
G 一 0 1 一 11
芳樟醇
9
.
7 8
9 36
6
.
35
8
.
83
7
. 朋
按油精
9
.
65
8 98
9
.
2
12
.
62
9 49
色谱柱的选择
为建立同时测定岗松油中芳樟醇和按油精含量的气相
飞ù
色谱法 ,首先选用中国药典 2X( X) 年版一部 (附录 X )C 按油精
含量测定方法项下的填充色谱柱进行实验 ,先后涂布装填了
3根色谱柱 ,结果表明 ,采用中国药典 20以) 年版一部 (附录 X
)C 按油精含量测定方法项下的条件无法满足同时测定岗松
凸奋刁子场。切 ! J , 2伏拜 助成l , Vol . 刃 oN . 4 · 29 9 ·
高效液相色谱法同时测定 4 种抗癫痈药物及 1 种代谢物的血药浓度
王刚 ’ ,谷容 ’ , 何庆梅 2 , 刘彬 ’ (l . 重庆医科大学附属儿童 医院临床药学研究室 , 重庆姗 14 ; 2 . 重庆市第二人 民 医院药剂科 , 重庆
粼反 1印 )
摘要 : 目的 建立测定血清中苯 巴 比妥 ( BP ) 、 苯妥英 (件 ) 、 卡马西 平 ( CBz ) 、氯稍西浮 ( CZP )和 10 , 1卜环氧卡马西平 ( E CBz )浓度
的高效液相色谱法 。 方法 血清中的这几种药物在弱碱性条件下经叔丁基甲醚提取 , 以 a 一澳苯 乙酮为 内标 , 流动相为 甲醉 一乙
睛一正 己烷 ( 55 : 1:0 35) , 紫外检测波 长 23 0 rln 的 川毛 I I P L〔: 测定 。 结果 在一 定的浓度范 围内 , 被检测药物 ( PB ,盯 , CBZ , C Z I〕 ,
E CBZ )分别和 内标的峰面积之比 与浓度呈 良好的线性关系 , 回收率均高于 95 % , 日 内和 日间 SH D 均 小 于 5 % 。 结论 本法准
确 、灵敏 、选择性强 、 重现性好 、快速 、 简便 , 适用于抗癫痈药物和茶碱血药浓度的临床和科研测定 。
关键词 : 杭癫痈药物 ; 代谢物 ;高效液相色谱法 ;血药浓度
中图分类号 : R969 文献标识码 : A 文章编号 : 10 1 一 24 94 ( 2《X耳 )以 一 03 0 一 03
eD t
e n 川 n a it o n of fo u r an t i e P il e P ict dur 邵 幼d t h e m e at bo il et of aC r l , an laZ e p ien in s e n叮” by ih hg pe for n . a n c e il q -
ul d c hr o m a ot g r a Ph y
似 NG G an g , , G u R o n g ` , H E Q in g 一me i Z , L l u B i n , ( 1 . 从孕入浏刀记、 of a i刀 ico l 月 u 王n刀放 , . , 以漩 n ’ 、 从 ,胡 i`以 , 伽咧 i嗒嘛: -
ist y of 月纯己ict 汉 cS ic~
, 〔)刃刀夸了ign 粼 1叉)14 , hC ian ; 2 . 从恻川* 瓜 of 产Vu 之刀刀d 硬 , , het S e co nd I (I峰Pit以 of }C “ ,刀邵了i鳍 , 门如门邵 i鳍 《 )2 1印 ,
hC ina )
A B S T RA CT
: 。旧J E C r I V E oT de t e mr in e e o nc e n tart io n s of hP e n o b a r i ,i t习 ( BP ) , hP e n yot in ( PT ) , e har
axnez
p ine ( C Bz )
,
10
,
1 1
一
ex
o x y
e
abr am az
e p in e ( E CBZ ) an d
c lon az
e p a ll l ( ` Z P ) in s e~ by 枯hg l
比 d b nr l a n c e 11卿 id e腼m at o脚 p h y . M E T H O I犯 hT es e d n唱 s in se unrz
w e er e x tar e t e d by
t e rt b u ty l
l l l a thy l
e
ht
e r u
nd
e r
al kal i
n e e o
nd it i
o n
.
-a b or moa
e e l o p l
l e n o n e
(-a B rP ) was ad otP
e
d as th e in t e n l a l s ant d翻 ( 15 ) . , , 11 e
m ob il
e
hP as
e
was
e
om 印se d of m e ht an ol 一 a e e t o n i t ilr e 一 。一 h e xa n 。 ( 5 5 : 10 : 3 5 )
. 仆e an al y s is was tak e n a t 2 3 0 nm
.
P压名U L T s hT e 伴ak , a
ar ti
o s
Of
e v e叮 dlu g
v s
.
i n t e r ll a l
s tan d刻一 e o cn e n talt i o n e vur e s we er li n e ar 俪 th in a e e rt a in anr 罗 . hT e 代 e voe ir e s we er om er than 95% . hT e er l -
a tiv e s l a n d翻 d e v ia t io n s o f iw ht i n一 day a n d be wet e n一 d叮 we er le s s Iha l l s% . C《〕 N C L U S10 N T ll e me lh川 { 15 * n s i ti v e , ac eaur t e , s e lec t iv e ,
哪 id a dn s im p le . I t aws s u i tab le of r the e l iin e al re s e acr h o n ant ie p ile tP ie dru 邵 .
K E Y WO RI ) S
:
an t i
e P il
e p t ie dru g
s :
met
a
l
洲 ,l it e ; HPL C : se umr
e o
cn
e l l l r a tio n
抗癫痈药物 ( an it eP ile itP c dur gs , AE D )S 属控制症状类药
物 ,癫痈患者需长期服用且对药物反应极具个体差异 , 对
A EDS 血药浓度的监测 , 是合理调整用药剂量 , 提高疗效降低
不良反应的有效的措施之一 。 为此我们在 国内外有关报
道 [ ’ 一 9 )的基础上 ,建立了更理想的 H p L〔: 同时测定几种 A EDS
的血药浓度的方法 , 不仅为临床提供合理用药的依据 , 同时
油中芳樟醇和按油精含量的分离要求 。
现建立的岗松油中芳樟醇和按油精含量测定方法 ,采用
的是 SE 一 54 ( 50 m x 0 . 25 ~ )色谱柱 ,芳樟醇和按油精与其他
成分均可达到基线分离 。
.3 2 柱温选择
柱温增加可缩短分析时间 ,但影响分离 , 特别是按油精
与前面峰的分离 , 现确定的 10 ℃柱温条件下 , 可满足芳樟
醇 、按油精以及内标峰的分离 , 运行时间约 25 而n , 结果满
意 。
.3 3 内标物选择
先后试用了癸烷 、 环己酮 、 十一烷等作为内标物 。 十一
烷出峰位置恰好落在芳樟醇与按油精之间的无峰区间 , 虽与
芳樟醇靠的较近 ,但达到基线分离 。 若选用少 l 个碳的癸
烷 , 则与按油精峰前面的峰重叠 , 因此 , 确定十一烷等作为内
标物 。
参考文献
仁1 ] 广西壮族自治区卫生厅 . 广西中药材标准第二册「S〕 南宁 :
广西科学技术出版社 , 19 6 : 124 .
〔2」 广西中医药研究所 . 广西药用植物名录 〔M 〕. 南宁 :广西人民
出版社 , 19 84 : 161 ·
t 3〕 国家药品监督管理局 . 中药地方标准上升国家标准部分 ·外
科 ,妇科分册〔S了. 国家药典委员会编 , 2(x理 : 31 1 .
「4了 纪晓多 ,赵 国立 , 淮全龙 , 等 . 岗松挥发油的色谱 一 质谱分析
[ J」. 药学学报 , 19 80 , 15 ( 12 ) : 76 .
(收稿日期 ; 2仪 )3一05 一 16 )
作者简介 : 王刚 ,男 , 主管药师 eT l : ( 02 3 ) 6 38 753 34 E 一~ 1二w妒5 10 @ 16 3
30 0
·
hC in }P
“ 王
7nI J
,
2之天少李月邵￡l , Vol
.刃 No . 4 中国药学杂志 2仪以年 4 月第 39 卷第 4 期