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藏药蕨麻中重金属元素的含量分析



全 文 :收稿日期:2003-01-05作者简介:田义杰(1952-),女 , 辽宁葫芦岛市人 ,高级工程师 ,
本科 ,主要从事天然药物化学 、保健食品的研究及微量元素检测分
析。
藏药蕨麻中重金属元素的含量分析
田义杰
(甘肃省医学科学研究院 ,兰州 730050)
摘要:为了考察甘肃临夏产藏药蕨麻被汞铅砷镉铜(重金属)污染的程度 ,采用冷原子吸收法测定了汞元素的
含量 ,石墨炉原子吸收法测定了铅砷镉铜含量。结果分别为:Hg 0.026 μg/g 、Pb 0.13 μg/ g 、As 0.08 μg/ g 、
Cd 0.04 μg/ g 、Cu 4.19μg/ g ,符合我国绿色行业标准规定。为藏药蕨麻的进一步研究开发提供了科学的依
据。
关键词:藏药;蕨麻;鹅绒委陵菜;重金属;石墨炉
中图分类号:R284.1 文献标识码:B 文章编号:1005-5320(2003)02-0042-03
  蕨麻为蔷薇科委陵菜属植物鹅绒委陵菜 ,
(Potenti llta anscrina L),又名瞿戈玛 、卓老曾 、延寿果
和仙人果 ,为补益类藏药 ,为藏医常用药之一 ,盛产
于甘肃 、青海 、宁夏 、西藏等 ,也是产地人们的四季
常用传统滋补品 ,由于受环境污染较轻 ,被人们称
为绿色植物。
据文献报道 ,蕨麻主含鞣质 、蛋白质 、糖类脂肪
酸及委陵菜苷等成分 ,并含有多种微量元素。药理
实验表明 ,该药具有提高机体免疫力 、抗疲劳 、耐缺
氧和止泻抑菌的作用 ,但对其重金属含量测定未见
报道。本实验采用石墨炉原子吸收法测定了铅砷
镉铜的含量[ 1] ,采用冷原子吸收法测定了汞元素
含量 。方法可靠 ,重现性好 ,灵敏度高。
经测定后认为藏药蕨麻重金属含量符合国际
和我国绿色行业标准规定 ,为藏药蕨麻的进一步研
究 、开发利用提供了科学依据 。
实 验 部 分
1 材 料
藏药蕨麻 ,甘肃临夏产市售。
2 仪 器
A-6800型原子吸收分光光度仪(日本岛津);
F732-V 智能型测汞仪测定(上海);
微波消解系统WR-1E(北京);
DDS-307型电导仪(上海)。
3 试 剂
盐酸 、硝酸均为优级纯 ,硝酸镍 、磷酸二氢氨 、
磷酸氢二氨均为分析级纯。实验用水为重蒸馏水 ,
符和《中华人民共和国国家标准》(GB-6682-86)
实验室二级用水规格 ,电导率(25℃)μs·cm-1 ≤1.
0 ,铅汞砷镉铜标准溶液均为国家钢铁材料测试中
心提供。
方法与结果
1 样品制备
将预处理样品粉碎 ,过 60目尼龙筛 ,60℃干燥
至恒重 ,精密称取约 0.5 g ,置入微波消解罐内 ,加
硝酸 、双氧水混合液适量 ,保持压力 500 Kpa , 10
min两次 ,放冷 、取出 。将消解液定量转移到 25ml
容量瓶中 ,用 0.2%HNO3 溶液定容 、备用 ,待测。
2 汞铅砷镉铜标准溶液的制备
分别精密吸取各元素标准储备液 1 mg/ml ,置
50 ml容量瓶中加重蒸馏水至刻度 ,定容。制成浓
度 20 μg/ml备用液 。
分别精密吸取 20 μg/ml的铅汞砷镉铜备用液
配制成铅标准液为 6 μg/ml;砷标准液 4 μg/ml;铜
标准液 4 μg/ml;镉标准液 0.36 μg/ml;汞标准液
0.5 μg/ml ,备用。
3 冷原子吸收法测定汞元素
3.1 标准曲线绘制 精密吸取 0.5 μg/ml标准汞
溶液 0 、20 、40 、60 、80 μl ,分别置 5 ml容量瓶中 ,用
蒸馏水定容 ,定量转移到还原瓶中。加 10%酸性
氯化亚锡还原剂1ml迅速用测汞仪测定(冷原子吸
收)。用吸光度与浓度作图 ,绘制标准曲线 , 得回
归方程:Y=0.0009+0.0034X r =0.9948 ,结果表
明汞在 0.000 ~ 0.040 μg 浓度范围与吸收度有良
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好的线性关系。
3.2 精密度与加样回收试验
精密吸取已知浓度的样品溶液2 m l(6份)置 5
ml容量瓶中 ,分别加入标准汞液(0.5μg/ml)60μl ,
用蒸馏水定容 ,用测汞仪测定 。结果见表 1。
3.3 最低检出限 DL =CL ×2δ/ A=6.08×10-2
ng。
4 石墨炉原子吸收法测定铅砷铜镉
4.1 铅元素测定
4.1.1 加入法绘制铅元素标准曲线 精密吸取样
品溶液2 ml(4份)置 5 ml容量瓶中 ,其中 3份分别
定量加入标准铅 0.024 、0.048 、0.072 μg/ml ,加入
30 mg/ml磷酸二氢氨 ,同法制备空白各进样 20μl ,
用吸光度与浓度作图 ,绘制标准曲线 , Y=0.07351
+3.9817X  r =0.9967。
4.1.2 精密度与加样回收实验 取已知含铅量样
品溶液 2 m l(6份),置 5 ml容量瓶中 ,分别定量加
入标准溶液铅(6 μg/ml)20 μl ,加入 30 mg/ml磷
酸二氢氨 ,用 2%硝酸定容 ,测定结果见表 1。
4.1.3 最低检出限  DL =CL ×2δ/ A =4.11×
10-2ng 。
4.2 砷元素测定
4.2.1 加入法绘制砷元素标准曲线 精密吸取样
品溶液2 ml(4份)置 5 ml容量瓶中 ,其中 3份分别
定量加入标准砷 0.02 、0.04 、0.06 μg/ml ,加入硝
酸镍 80 μg/ml ,用 0.2%的硝酸定容 ,同法制备空
白各进样 20μl ,用吸光度与浓度作图 ,结果表明砷
在0.009 ~ 0.069 μg/ml线性范围良好。 Y =0.
0563+3.7592X r =0.9947 。
4.2.2 精密度与加样回收试验 精密取已知含砷
量样品溶液 2 ml(6份),置 5 ml容量瓶中 ,分别定
量加入砷标准溶液 ,加入硝酸镍 80 μg/ml ,用 0.
2%的硝酸定容 ,进样 20μl ,测定结果见表 1。
4.2.3 最低检出限 DL =CL ×2δ/ A =4.34×
10-2 ng 。
4.3 铜元素测定
4.3.1 加入法绘制铜元素标准曲线 精密吸取样
品溶液1 ml(4份)置 5 ml容量瓶中 ,其中 3份定量
加入标准铜 0.016 、0.032 、0.048 μg/ml ,用重蒸馏
水定容 ,同法制备空白分别进样 20 μl ,用吸光度与
浓度作图 。结果表明铜在 0.0017 ~ 0.0048 μg/ml
线性范围良好 ,回归方程 Y=0.1617+5.5777X 
r =0.9936。
4.3.2 精密度与加样回收实验 取已知含铜量样
品溶液 2 ml(6份),置 5 ml容量瓶中 ,分别定量加
入标准铜溶液 16 ng/ml ,用蒸馏水定容 ,进样 20
μl ,测定结果见表 1。
4.3.3 最低检出限  DL =CL×2δ/ A =6.08×
10
-2
ng 。
4.4 镉元素测定
4.4.1 加入法绘制镉元素标准曲线 精密吸取样
品溶液 2 ml(4份)置5 ml容量瓶中 ,其中 3份分别
定量加入镉标准 0.0014 、0.0028 、0.0042 μg/ml ,
加入 30 mg/ml磷酸氢二氨 ,用 0.2%的硝酸定容 ,
同法制备空白分别进样 20 μl ,用吸光度与浓度作
图 ,绘制标准曲线。 Y=-0.01612+145.082X r
=0.9931。
4.4.2 精密度与加样回收实验 取已知镉含量样
品溶液 2 ml(6份),置 5 ml容量瓶中 ,分别定量加
入标准镉溶液 1.44 ng/ml ,加入 30 mg/ml磷酸氢
二氨 ,用 0.2%的硝酸定容 ,进样 20μl ,测定结果见
表 1。
4.4.3 最低检出限  DL =CL ×2δ/ A=1.22 ×
10
-2
ng 。
5 石墨炉原子吸收法测定 As 、Cd 、Cu 、Pb 元素的
最佳灰化 、原子化温度及其它的测定条件见表 2。
6 样品测定
表 1 5种微量元素精密度实验与回收率实验 (n =6)
被测
元素
本底值
(ng)
标准加
入量(ng)
测定平均值(ng)
最低值最高值 平均值
RSD
(%)
平均回
收率(%)
AS 9.0 20.0 25.0 30.1 28.0 6.61 95.0
Hg 1.0 30.0 28.5 30.7 29.6 6.44 95.3
Cd 0.43 1.44 1.62 1.87 1.74 6.04 91.2
Cu 19.0 16.0 33.2 38.6 35.8 4.49 105
Pb 6.0 24.0 29.1 33.0 30.5 6.33 102
表 2 石墨炉原子吸收法测定 As 、Cd 、Cu 、Pb元素的条件
被测
元素
D灯电
流(mA)
元素灯
电流(mA)
狭缝
(nm)
干燥温度
(℃) (see)
灰化温度
(℃) (see)
原子化温度
(℃) (see)
Pb 60 4 0.5 150 30 650 20 2200 3
As 60 4 0.5 150 30 700 20 2200 3
Cu 60 4 0.5 150 30 600 20 2300 3
Cd 60 4 0.5 150 30 700 20 2500 3
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表 3 样品中 As 、Cd 、Cu 、Pb元素测定结果 (μg/g , n =5)
被测元素 Hg Pb As Cu Cd
含 量 0.02 0.13 0.08 4.19 0.04
6.1 汞元素测定  精密吸取 3份样品消解液 2
ml ,按方法与结果项下 3.2测定结果 ,见表 3。
6.2 铅砷镉铜元素的测定 精密吸取 3份样品消
解液 2 ml ,按方法与结果项下 4分别测定各元素 ,
结果见表 3。
讨  论
藏药蕨麻采用微波消解比电热板水浴快 ,节省
时间 ,本实验测定的 Pb 、As 、Cd 、Hg 均为易挥发
性元素 ,消解后冷至室温打开消解罐 ,避免上述元
素丢失 ,影响测定结果。汞元素采用冷原子吸收测
定结果准确 。用石墨炉原子吸收法测定 Pb As Cd
元素时因样品基体干扰严重 ,须加入硝酸镍 、磷酸
二氢氨做基体改进剂消除干扰 ,方能完成测定[ 2] 。
在测定蕨麻中铅镉砷汞铜元素的含量时 ,采用标准
加入法[ 3] ,可以消除基体效应带来的干扰 ,使测定
结果更加准确 。本实验测定的藏药蕨麻结果均符
合国家外经贸部《药用植物及制剂进口绿色行业标
准》[ 4] 。
参考文献:
[1] 曹治权.第六届全国中医药微量元素学术研讨会论文
集.中国中医药学 ,2000.8
[2] 李述信.原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法[ M ] .
北京:北京大学出版社 , 1987.10
[3] 穆家鹏.原子吸收分析方法手册[ M ] .北京:原子能出
版社 , 1989.10
[4] 中华人民共和国对外贸易合作部行业标准.药用植物
及制剂进口绿色行业标准.Wm2-2001
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