全 文 ：2.6　验证试验
按优化条件重复试验 3 次 , 结果在预测值范围内 , 见表
4。
表 4　 验证试验数据表
No
出膏率变化
(50min)
麻黄碱含量
变化(25min)
橙皮苷含量
变化(25min) 总分 平均值
RSD
(%)
1 51.9737 14.3352 0 66.3089
2 61.8421 7.1168 0 68.9590 68.3301 2.74
3 54.6053 15.1171 0 69.7223
3　小结与讨论
3.1　用 JH 澄清剂处理中药水提液近年来已有应用的文献
报道[ 4] , JH 澄清剂是一种天然生物高分子物质 ,从天然食品
中提取精制而成。 JH 澄清剂利用各组分本身的特殊分子结
构 、化学键 、高电荷等特点 ,通过吸附 、粘连 、架桥作用使得待
处理液很快澄清。中药水提液处理后沉淀层为絮状物 , 较疏
松 ,易于滤过。 JH 澄清剂与醇沉法相比具有以下优点:①可
简化中药提取工艺。 ②其溶液性质与中药水提液相同;③可
大幅度降低生产成本。
3.2　本试验研究之前 , 首先对 JH 澄清剂的加入量 、药液 pH
值 、温度 、搅拌速度以及药液浓度 5 个因素做了单因素试验 ,
在单因素试验的基础上 , 筛选出加入量 、pH 、温度和药液浓
度 4 个因素作为除杂效果的主要影响因素 , 然后采用均匀设
计来安排试验 , 以除杂前后的出膏率变化 、麻黄碱和橙皮苷
含量变化为指标 , 利用多指标综合评分法保证了筛选结果的
准确可靠性。
3.3　通过验证试验 , 发现优化的工艺条件更合理。通过均
匀设计优选出的最佳工艺条件为:料液比 1∶1 , 澄清剂用量
为 2.2%, pH 值为 6.4 , 温度为 20°C。由表 4 可见此工艺条
件综合评分值在预测值范围内 , 也适合工业化生产的实际。
参考文献:
[ 1] 　秦俊法 ,荣廷文 ,张厚绍,等.中草药微量元素的能量色散 X 射
线分析[ J] .中草药 , 1982 , 12(9):14.
[ 2] 　任鼎泰 ,俞锡林.30种药材两种提取方法提取液微量元素测定
和分析[ J] .中国药房 1997, 8(5):207-208.
[ 3] 　王　宁 ,王建新 ,宋　崎 ,等.正交设计多指标综合评分法优化
救心速释片处方[ J] .中成药 ,2003 , 25(3):179-182.
[ 4] 　庄肃浓 ,庄肃川 ,隋晓春 ,等.JH 澄清剂用于升血灵颗粒正交试
验 ,时珍国医国药[ J] .1999 , 10(6).
长春红药胶囊质量标准的研究
赵春香1 , 　沙路坦2 , 　张艳玲3 , 　姜茁松1
(1.吉林省药品检验所 ,吉林长春 130062;2.长春市经开药业股份有限公司 ,吉林长春 130000;3.长春市
精优药业股份有限公司 ,吉林 长春 130000)
收稿日期:2003-01-30
作者简介:赵春香(1963 ～ ), 女 , 吉林省长春市人 ,副主任药师 , 研究方向:中成药 ,西药质量标准研究及药物分析检验 ,电话:0431-
7913213 , E-mail:huaerxiang@sohu.com。
关键词:长春红药胶囊;TLC;乌头碱;人参皂苷 Rg 1;HPLC
中图分类号:R927.2　　　　　文献标识码:B　　　　　文章编号:1001-1528(2004)04-0341-02
　　长春红药胶囊系由三七 、草乌 、制川乌 、当归 、延胡索等
19 味中药经提取加工制成 ,具有活血化瘀消肿止痛之功效 ,
主要用于跌打损伤 、瘀血作痛等 ,该制剂吉林省药品标准中
仅有胶囊剂的通则检查 , 在申报部颁标准时 , 我们对该制剂
质量标准进行了研究 , 对乌头碱的限量进行了检查 , 并采用
HPLC 法对三七中主成分人参皂苷 Rg1 进行了含量测定 , 获
得了满意结果。
1　仪器与试药
LC-10AT VP 高效液相色谱仪(日本岛津), SPD-10A VP
紫外检测器(日本岛津), WDL-95 工作站 , DiamonsilTM(钻
石)(250×4.6mm , 5μm), 硅胶 G(青岛海洋化工厂)。
人参皂苷 Rg1 对照品(中国药品生物制品检定所 ,批号:
0703-9914),乌头碱对照品(中国药品生物制品检定所 , 批
号:0720-9807), 长春红药胶囊(吉林省佰康制药有限公司),
乙腈为优级纯 , 其他试剂均为分析纯。
2　实验方法与结果
2.1　乌头碱限量检查[ 1]
取本品 100 粒 ,倾取内容物 , 置碘瓶中 , 加乙醚 100mL ,
振摇 10min , 加氨试液 10mL , 振摇 30min , 放置 4h , 滤过 , 滤
液置分液漏斗中 , 药渣用乙醚洗 2 次 , 每次 30mL , 洗液滤入
分液漏斗中 , 用 2%的盐酸溶液提取 4 次(30 , 30 , 20 , 20mL),
合并酸液 , 用氨水调 pH10 ～ 11 , 用乙醚提取 3 次(30 , 30 ,
20mL),合并醚液 , 蒸干 ,残渣加无水乙醇 0.5mL 使溶解 , 作
为供试品溶液。另取乌头碱对照品 , 加无水乙醇制成每 1mL
含 2mg的溶液 , 作为对照品溶液。另按处方比例及工艺配
制相当于 100 粒的阴性对照样品 ,同法制成阴性对照溶液。
吸取上述供试品溶液 、阴性对照溶液各 12μL 、对照品溶液
5μL ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上 , 以正己烷—醋酸乙酯
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Chinese T raditional Patent Medicine
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(1∶1)为展开剂 , 层析缸内放一小杯氨水 , 展开 , 取出 , 晾干 ,
用同一展开剂重复展开 1 次 ,取出 , 晾干 ,喷以碘化钾碘试液
与碘化铋钾试液的等容混合液显色。供试品色谱中 , 在与对
照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或
不出现斑点(见图 1)。
图 1　1　乌头碱对照品;2 、3 、4　3 批供试品;5　阴性对照
2.2　含量测定[ 2]
2.2.1 　色谱条件　DiamonsilTM(钻石)(250 ×4.6mm ,
5μm);乙腈—0.05%磷酸溶液(21∶79)为流动相;检测波长
为 203nm;柱温 30°C。理论板数以人参皂苷 Rg1 峰计 , 不得
低于 5000。
2.2.2　标准曲线　精密称取人参皂苷 Rg1 对照品 5.18mg ,
置 10mL 量瓶中 ,用甲醇溶解并稀释至刻度 , 摇匀 , 作为对照
品溶液 , 分别精密吸取 2 , 4 , 7 , 10 , 13 , 16 , 19μL , 注入液相色
谱仪 , 记录峰面积 ,以进样量(X)为横坐标 , 峰面积(Y)为纵
坐标 , 绘制标准曲线 ,得一基本通过原点的直线 , 回归方程为
Y =309441 X +4498 , r=0.9994
结果进样量在 1.03 ～ 9.8μg 范围内与峰面积呈良好的
线性关系。
2.2.3　空白试验　按处方比例及制备工艺配制无三七的阴
性对照适量 ,称取 0.45g ,按 2.2.8 项下的方法进行测定 , 结
果阴性对照无干扰(见图 2)。
2.2.4　稳定性试验　取同一对照品溶液 , 每隔 24h 注入液
相色谱仪 1 次 , 每次 10μL , 测得峰面积值几乎无变化 , RSD
为 0.95%(n=7),结果表明对照品溶液在 1 周内稳定性极
好。
2.2.5　精密度试验　取同一对照品溶液(浓度 0.518mg·
mL-1), 连续进样 5 次 , 每次 10μL , 记录峰面积 , RSD 为
0.4%,表明精密度良好。
A B C
图 2　HPLC图
A　人参皂苷 Rg1 对照品　B　供试品　C　阴性对照　1　人参皂苷 Rg1
2.2.6　重复性试验　取同一批号样品(批号 020513), 按
2.2.8项下的方法 ,独立测定 5 份 ,测得每粒含人参皂苷 Rg 1
的量(mg)分别为 4.015 , 3.960 , 3.995 , 4.016 , 4.001 , 平均含
量 3.997 , RSD 为 0.6%, 结果表明重现性较好。
2.2.7　回收率试验　取已知含量的样品(批号 020513 , 每
粒含人参皂苷 Rg1 3.997mg , 平均装量 0.3655g)适量做基
底 , 置索氏提取器中 ,精密加入人参皂苷 Rg1 对照品溶液(浓
度 1.245mg·mL -1)适量 ,按 2.2.8 项下方法提取测定 , 结果
见表 1。
表 1　 加样回收试验
样品
(g)
已知含人参皂苷 Rg1
的量(mg)
加入人参皂苷 Rg1 的
量(mg)
测得人参皂苷 Rg1
的量(mg)
回收率
(%)
平均回收率
(%)
RSD
(%)
0.2543 2.7809 2.2410 4.9956 98.8
0.2339 2.5579 2.4900 5.0064 98.3
0.2433 2.6607 2.2410 4.9073 100.2 99.3 0.8
0.2677 2.9275 2.1165 5.0403 99.8
0.2612 2.8564 2.3655 5.2075 99.4
2.2.8　供试品溶液的制备及测定　取装量差异项下的内容
物 ,混匀 , 精密称定适量(约 2 粒重),置索氏提取器中 , 加氯
仿适量 ,加热回流提取 2h ,弃去氯仿液 ,药渣挥去氯仿 , 加甲
醇适量 ,加热回流提取 4h , 提取液挥干 ,残渣加水25m L使溶
解并移入分液漏斗中 ,用水饱和的正丁醇振摇提取 5 次(40 ,
30 , 20 , 20 , 10mL),合并正丁醇提取液 , 用氨试液洗涤 2 次 ,
每次 30m L , 分取正丁醇层 ,水浴上蒸干 , 残渣用甲醇溶解并
转移至 10mL 量瓶中 ,加甲醇稀释至刻度 , 摇匀 , 用微孔滤膜
过滤 , 取续滤液 ,作为供试品溶液。
测定法　精密吸取对照品溶液 10μL 与供试品溶液 10
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～ 20μL ,分别注入液相色谱仪 , 记录峰面积 , 按外标法以峰
面积计算 ,结果见表 2。
表 2　 样品中人参皂苷 Rg1 的含量测定结果(n=2)
批号 含人参皂苷 Rg1的量(mg·粒-1) 批号
含人参皂苷 Rg1
的量(mg·粒-1)
020513 4.0 020512 3.4
020511 3.7 020509 2.8
202510 2.8 020508 3.5
202507 2.5 020506 2.6
020504 2.2 020505 2.7
3　讨论
制剂中含有制川乌与草乌 , 前者粉末入药 ,后者水煎入
药 ,二者主含乌头类生物碱 , 其中乌头碱毒性较大 ,含量过高
会导致中毒甚至死亡 , 故对乌头碱限量进行了规定。由于方
中延胡索等药材含有生物碱的种类较多 ,曾采用苯-醋酸乙
酯-二乙胺(14∶4∶1)[ 2]为展开剂 , 检查乌头碱的限量 , 但阴性
对照有干扰 , 而采用硅胶 G薄层板及本文的方法 , 乌头碱斑
点清晰 、重现性好 ,且简便易行。
本文的方法为有效地控制产品的内在质量提供了可靠
的依据。
参考文献:
[ 1] 　中华人民共和国药典(一部)[ S] .北京:化学工业出版社 ,
1985:25.
[ 2] 　中华人民共和国药典(一部)[ S] .北京:化学工业出版社 ,
2000:6 , 486.
薄层扫描法测定通宣理肺丸中盐酸麻黄碱的含量
刘元瑞1 , 　孔晓岩2 , 　光新兰1
(1.武警部队药品检验所 ,北京 102613;2.武警北京总队医院 ,北京 100027)
收稿日期:2003-07-31
作者简介:刘元瑞(1973～ ),女 ,吉林人 ,主管药师 ,主要从事药品检验工作 ,电话:010-63716961-78412。
关键词:通宣理肺丸;薄层扫描法;盐酸麻黄碱
中图分类号:R927.2　　　　　文献标识码:B　　　　　文章编号:1001-1528(2004)04-0343-02
　　通宣理肺丸由紫苏叶 、麻黄 、前胡 、桔梗等 11 味药炼蜜
成丸 ,具有解表散寒 、宣肺止咳之功效[ 1] 。用于感冒咳嗽 , 发
热恶寒 ,鼻塞流涕 , 头痛无汗 ,肢体酸痛等疾病。收载于历版
药典 , 但对其成分均未做含量控制 , 因紫苏叶具有挥发性成
分 ,含量控制指标不稳定 ,因而本文选麻黄作为含量控制标
准。《中国药典 2000年版》一部麻黄项下收载的酸碱滴定法
比较烦琐且容易受到其它组分的干扰 ,本文采用薄层扫描法
对盐酸麻黄碱进行含量测定 ,方法准确且重现性好。
1　实验材料
1.1　仪器　Scanner 3 型薄层扫描仪 、L INOMAT Ⅳ型半自
动点样器(均为瑞士华嘉机械有限公司), KQ-250B 型超声
波清洗器(昆山市超声仪器有限公司), 80-2B 型离心机(上
海安亭科学仪器厂), BPQ-Ⅱ型薄层喷雾气压泵(重庆南岸
贝尔德技术厂)。
1.2　药品与试剂　盐酸麻黄碱对照品(批号:0714-9903 , 中
国药品生物制品检定所提供), 通宣理肺丸(A 厂批号
2015319 , 1012027 , B 厂批号 120104), 所用试剂均为分析纯
试剂 ,硅胶 G 板(批号:20020719 ,青岛海洋化工厂生产)。
2　方法与结果
2.1　对照品溶液制备　精密称取盐酸麻黄碱对照品适量 ,
加甲醇制成每毫升约含 0.4mg 的溶液作为对照品溶液。
2.2　样品溶液制备　取通宣理肺丸约 6g , 剪碎 , 精密称定 ,
加碱性甲醇溶液(pH =8 ～ 9)20mL , 浸泡 20min , 用玻棒捣
细 , 超声处理 10min 后 , 离心(约 3000 转)10min , 取上清液。
药渣重复超声 、离心两次 , 合并上清液蒸干。 加饱和氯化钠
溶液 30mL 使溶解 , 用浓氨调 pH 至 9 , 乙醚提取 4 次 , 每次
15mL , 合并乙醚液 , 蒸干 , 残渣加甲醇适量溶解 , 滤过 , 用甲
醇定容至 5mL 量瓶中 ,摇匀 , 备用。
2.3　薄层层析条件的确定　吸取对照品溶液 2μL、4μL 及
样品溶液 5μL点于同一硅胶 G 板上 , 以氯仿-甲醇-浓氨试液
(20∶3.5∶0.6)为展开剂[ 2] , 展开 , 取出 , 晾干 , 喷以 0.5%茚
三酮乙醇溶液 ,于 105°C加热至斑点显色清晰 , 取出后覆以
同样大小玻璃板 , 用胶条粘住侧边后进行扫描。
2.4　薄层扫描条件的确定　对显色后的薄层板进行光谱扫
描 ,扫描结果对照品及样品均在 510nm 处有最大吸收 ,同时
为消除显色后硅胶板底色的干扰 , 选择吸收峰位较低的
440nm 做参比波长 , 选择狭缝为 6.0mm×0.9mm。 扫描图
谱见图 1。
2.5　专属性实验　按处方组成制成除麻黄的缺味制剂后 ,
依据 2.2 制备成阴性样品溶液。分别精密吸取对照品溶液 、
供试品溶液及阴性样品溶液 4μL 点于同一硅胶 G 板上 。展
开结果表明:阴性样品溶液对麻黄的测定不存在干扰 , 见图
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