全 文 ：沈阳红药质量标准的研究
戚宝婵1 , 　李　红1 , 　崔锦平2
(1.辽宁省药品检验所 ,辽宁 沈阳 110023;2.辽宁省人民医院 ,辽宁沈阳 110015)
关键词:沈阳红药;薄层色谱法;薄层扫描法;质量标准
摘要:目的:对沈阳红药进行了质量标准研究。方法:采用薄层色谱法对方中的白芷进行定性鉴别;采用薄层扫描法对方
中三七的人参皂苷 Rg1进行含量测定。结果:该方法的线性范围为 0.92μg～ 4.60μg ,平均回收率为 97.16%。 结论:方法
可行 、重复性好 , 能有效地控制该制剂的质量。
中图分类号:R284.1　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编号:1001-1528(2001)-04-0250-03
收稿日期:2000-09-09
作者简介:戚宝婵(1963～ ),女 ,山东济宁市人 ,副主任药师:从事中成药检验及质量标准研究。电话:024-25854645.
Study on Quality Standards for Shenyanghongyao Tablets
Q I Bao-chan1 , 　LI Hong 1 , 　CUI Jin-ping2
(1 .Liaoning Provincial Inst itute for Drug Control , Shenyang 110023 , China;2.Liaon ing Provincial Peop le s Hosp ita l , Shenyang 110015 ,
China)
Key words:Shenyanghongyao;TLC;TLCS;quality standards
Abstract:Objective:To study the quality standards for Shenyanghongyao Tablets.Methods:Radix Angelicae
Dahuricae w as ident if ied by TLC and Ginsenoside Rg1 in Radix No toginseng w as determined by T LCS.Results:
The linear relationship w as at the range of 0.92μg ～ 4.60μg.The average recovery w as 97.16%.Conclusion:
The methods are available w ith a good reproducibility and can control the quali ty of this preparation effectively.
　　沈阳红药收载于卫生部药品标准 ,用于治疗跌
打损伤。由三七 、川芎 、白芷等 7 味药组成 ,其中三
七为君药 。三七中含有人参皂苷 Rg1 。原标准定性
指标少且无定量指标 ,为了有效地控制产品质量 ,采
用薄层色谱法对其中的白芷进行定性鉴别 ,采用薄
层扫描法对人参皂苷 Rg1进行含量测定 。
1　仪器与材料
岛津 CS-930薄层扫描仪 ,定量毛细管 , 硅胶
G:青岛海洋化工厂 ,白芷对照药材 、人参皂苷 Rg1对
照品:中国药品生物制品检定所 ,沈阳红药:沈阳中
药厂 ,所有试剂均为分析纯。
2　白芷的鉴别
取本品 15片 ,除去糖衣 ,研细 ,加石油醚(60°C
～ 90°C)20mL 超声处理 20分 ,滤过 ,滤液挥发至
1mL 作为供试品溶液。另取白芷对照药材 0.1g ,同
法制成白芷对照药材溶液 。再取按处方工艺制成的
不含白芷的样品 ,同法制成阴性对照液。吸取上述
3种溶液各 5μL ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上 ,以
石油醚(30°C ～ 60°C)-乙醚(3∶2)为展开剂 ,展开 ,
取出 ,晾干 ,置紫外光灯(254nm)下检视。实验结果
表明 ,专属性强 ,阴性液无干扰 ,见图 1。
3　人参皂苷 Rg1的含量测定
3.1　提取条件的选定
取本品 ,分别加甲醇 、水采用不同时间超声提
取 ,结果水提取液过滤慢 ,甲醇提取较理想 。根据试
验结果 ,选择甲醇为第一步提取溶剂 ,超声时间确定
为 30分 。
3.2　供试品溶液的制备
取本品 20片 ,除去糖衣 ,精密称定 ,研细。精密
称取约 2.5g ,精密加入甲醇 50mL ,称定重量 ,超声
处理 30 分。放冷 ,称定重量 ,用甲醇补足损失的重
量 。滤过 ,精密吸取续滤液 25mL ,蒸干 ,加水 30mL
使溶解 ,转移至分液漏斗中 ,加水饱和的正丁醇提取
5次(30 ,20 ,20 ,20 ,20mL)。合并正丁醇提取液 ,加
1%氢氧化钠洗 2 次 ,每次 30mL ,再用水 20mL 洗
涤 ,取正丁醇提取液 ,蒸干 ,残渣加甲醇溶解并定量
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Chinese T raditional Patent Medicine
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转移至 10mL 量瓶中 ,加甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,作
为供试品溶液。
图 1　沈阳红药 TLC图
1.对照药材溶液　2.供试品溶液　3.阴性对照液
3.3　薄层色谱条件及扫描条件
吸附剂:硅胶 G;展开剂:氯仿-甲醇-水(65∶
35∶10)10°C以下放置的下层溶液;显色剂:10%硫
酸乙醇溶液 ,在 105°C烘 5分 ～ 7分 。至斑点显色
清晰 。取出 ,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板 ,周
围用胶布固定。扫描波长:λS=525nm ,λR=700nm;
反射法锯齿扫描;狭缝 1.2mm ×1.2mm;线性化参
数SX=3。
3.4　线性关系的考察
精密称取人参皂苷 Rg1对照品适量 ,加甲醇制
成浓度为 0.4608mg/mL 的溶液 。精密吸取上述溶
液 2 ,4 , 6 ,8 , 10μL ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上 ,
按上述条件测定。以点样量为横座标 ,峰面积值为
纵坐标绘制标准曲线 ,其回归方程为 A=7775.11C
+6130.33 , r=0.9971。由此可见 ,人参皂苷 Rg1在
0.9216μg ～ 4.6080μg 范围内线性关系良好 。标准
曲线不通过原点 ,采用两点法测定 。
3.5　稳定性试验
取供试品溶液按上述条件点样 ,展开 ,显色 ,每
隔30分扫描测定 1次 。结果表明 ,人参皂苷 R g1
斑点在 2h内稳定 , RSD=0.95%。
3.6　精密度试验
同板精密度:取同一供试品溶液(批号为
20000101)在同一硅胶 G 薄层板上点样 5次 ,按上
述条件展开 ,显色 , 测定 , RSD=1.1%。异板精密
度:取同一供试品溶(批号为 20000101)在 5块硅胶
G薄层板上点样 ,按上述条件展开 ,显色 ,测定 , RSD
=1.7%。结果表明 ,方法精密度良好。
3.7　重复性试验
取批号:20000101 的样品 5份 ,分别按含量测
定方法测定 ,平均含量为 1.05%, RSD=1.97%,表
明方法重复性良好。
3.8　回收率试验
取本品(含量为 1.05%),除去糖衣 ,研细。精
密称取约 1.25g , 精密加入甲醇 40mL , 浓度为
1.7502mg/mL 的对照品溶液 10mL ,按含量测定方
法测定 ,结果见表 1 。
表 1 回收率试验
编号 取样量(g)
样品含人参皂
苷 Rg1量(mg)
对照品加
入量(mg)
实测量
(mg)
回收率
%
1 1.3496 14.1708 17.502 30.834 95.21
2 1.3590 14.2695 17.502 31.604 99.04
3 1.2704 13.3392 17.502 30.508 98.10
4 1.2042 12.6441 17.502 29.502 96.32
5 1.2231 12.8426 17.502 29.846 97.15
x =97.16%　　RSD=1.5%
3.9　空白干扰试验
按处方工艺制备不含三七的阴性对照液 ,与供
试品溶液 、对照品溶液在同一薄层板上点样 、展开 、
显色 、扫描。见图 2 。结果表明 ,空白无干扰 。
图 2　薄层扫描图
3.10　样品测定
按含量测定方法测定 3批样品 ,结果见表 2。
表 2 样品含量测定
批号 20000101 20000302 991206
含量(mg/片) 2.51 2.12 1.84
4　结论
我们按国家质量标准的制订要求 ,用薄层色谱
法对处方中白芷进行了专属性鉴别(1),用薄层扫描
法对处方中三七进行了含量测定 。在药典标准(2)
基础上 ,部分实验条件进行了优化 ,取得了满意结
果 。
5　讨论
5.1　提取条件的确定[ 3]
　　药典采用的方法是回流全量提取;而我们采用
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的方法是超声部分量提取 。因为超声提取得到的溶
液杂质少且操作简便 、省时 ,比传统的回流方法有其
更多的优越性 ,现已广泛应用于中药定性定量分析
中。另外部分量提取与全量提取相比 ,取样量大 、误
差小且无洗涤过程 ,简便易行 。
5.2　纯化分离过程
在供试品溶液制备过程中 ,采用碱洗及水洗 ,除
去了大量的酸性杂质及水溶性杂质 ,消除了斑点的
背景 。通过摸索 ,展开系统须在展开前预饱和 15
分。另外人参皂苷 Rg1在低温(20°C)以下斑点集
中 、分离效果好 。
5.3　关于人参皂苷类分析方法的探讨
人参皂苷类分析方法 ,文献报道较多 。如薄层
扫描法[ 4] 比色法[ 5] 分光光度法[ 6] 高效液相色谱
法[ 7] 等 。比色法和分光光度法由于其专属性差误
差大而基本被淘汰 ,所以常见的方法是薄层扫描法
和高效液相色谱法。但这两种方法各有其利弊。薄
层扫描法 ,样品的前处理步骤多 、费时但材料价格相
对低廉;而高效液相色谱法 ,操作较简便 ,但由于人
参皂苷 Rg1吸收波长在 203nm ,靠近末端吸收 ,溶剂
干扰较大 ,且存在如果样品杂质多还易损伤柱子等
不利因素 。因此 ,两种方法应综合考虑运用 。近年
来发展起来的用于中成药分析的新技术-毛细管液
相色谱及液相色谱的通用型质量检测器即蒸发激光
散射检测器(ELSD)的研究报道较多 ,前景广阔 ,但
这些新技术用于中成药分析也存在其局限性及影响
因素。况且用于质量标准的可操作性和普及性有待
进一步考察 。
参考文献:
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[ 2 ] 　中华人民共和国药典(一部)[ S] .2000 , 10.
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其制剂中人参皂苷 Rg1含量[ J] .药物分析杂志 , 2000 , 20(4):
263.
HPLC测定益胃胶囊中芍药甙 、橙皮甙 、甘草酸的含量
张善飞 , 　郭平平 , 　田燕华 , 　吴　昊
(正大青春宝药业有限公司 ,浙江 杭州 310023)
关键词:芍药甙;橙皮甙;甘草酸;HPLC;梯度洗脱
摘要:目的:为了从多方位监控益胃胶囊质量及生产工艺。方法:采用 HPLC 梯度洗脱的方法同时测定益胃胶囊中芍药
甙 、橙皮甙 、甘草酸的含量。结果:该方法中 3 种物质的回收率 ,变异系数均得到了较满意的结果。结论:该方法前处理
简单 ,操作简便 , 便于快速 、准确的检测。
中图分类号:R284.1　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编号:1001-1528(2001)-04-0252-03
收稿日期:2000-07-16
作者简介:张善飞(1964～ ),男 ,浙江宁波市人 ,工程师 ,主要从事制剂与分析 ,电话:0571-5121024.
HPLCDetermination of Paeoniflorin , Hesperidin and Glycyrrhizic Acid in Yiwei
Capsules
ZHAN Shan-fei , 　GUO Ping-ping , 　TIAN Yan-hua , 　WU Hao
(Zhengda Qingch unbao Pharmaceut ical CO.LTD., Hangzhou 310023 , China)
Key words:paeoniflorin;hesperidin;gly cyrrhizic acid;HPLC gradient elution analy sis
Abstract:Objective:To monitor the quality and production procedure of Yiw ei Capsules f rom various aspects.
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