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匙羹藤花挥发性成分分析



全 文 :收稿日期:2012-10-29
基金项目:广西自然科学基金项目(桂科自 0229044);广西教育厅科研项目(桂教科 2001);广西中医学院重点科研项目(ZD2004010);广
西研究生教育创新计划课题(2008106001007M09)
作者简介:丘琴(1983-),女,博士,主要从事药学和中药学的教学和科研工作;Tel:0771-3124407,E-mail:12031983@ 163. com。
* 通讯作者:甄汉深,Tel:0771-2918239,E-mail:8zhen@ 163. com。
匙羹藤花挥发性成分分析
丘 琴,甄汉深* ,黄培倩
(广西中医药大学,广西 南宁 530001)
摘要 目的:对匙羹藤花挥发性成分进行分析。方法:采用水蒸气蒸馏法提取匙羹藤花挥发性成分,并采用
GC-MS对其进行分析。结果:从匙羹藤花挥发性成分中共分离出 55 个化合物,初步鉴定出 33 个化合物,占挥发性
成分总量的 88. 73%。匙羹藤花挥发性成分主要为植醇、(Z)-9-二十三烯、二十一烯、(E)-3-二十碳烯、(Z)-2-甲基-
2-二十二烷。结论:该结果为进一步研究匙羹藤花化学成分提供了科学依据。
关键词 匙羹藤花;挥发性成分;气相色谱-质谱联用
中图分类号:R284. 1 /R284. 2 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2013)04-0575-03
Study on Volatile Components from Flowers of Gymnema sylvestre
QIU Qin,ZHEN Han-shen,HUANG Pei-qian
(Guangxi University of Chinese Medicine,Nanning 530001,China)
Abstract Objective:To analyze the volatile components from flowers of Gymnema sylvestre. Methods:Volatile components of flow-
ers of Gymnema sylvestre were extracted by water vapor distilling,and the components were separated and identified by GC-MS. Results:
55 components were separated and 33 components were identified,accounting for 88. 73% of all quantity. The principal volatile compo-
nents are Phytol,Pentacosane,10-Heneicosene(c,t),3-Eicosene,(E)-and 2-Methyl-Z-2-docosane. Conclusion:The research can pro-
vide scientific basis for chemical component research of flowers of Gymnema sylvestre.
Key words Flowers of Gymnema sylvestre(Retz.)Schult. ;Volatile components;GC-MS
匙羹藤为广西传统民间用药,其来源于萝藦科
匙羹藤属植物匙羹藤 Gymnema sylvestre(Retz. )
Schult. 又名羊角藤、金刚藤、武靴藤〔1-3〕,在我国广
西分布广泛,其他南方省区、亚洲热带地区以及南非
亦有分布〔4〕。匙羹藤,性平,味苦,全株均可药用,
具有消肿解毒、清热凉血、止痛、生肌等功效。常用
于治疗脓肿、乳腺炎、痈疮肿毒、枪弹伤、杀虱等疾
病〔1〕。关于匙羹藤花的化学成分研究笔者未见有
公开报道,本研究通过水蒸气蒸馏法提取匙羹藤花
的挥发性化学成分,并采用 GC-MS 法进行分析,为
进一步研究匙羹藤花的化学成分提供科学依据。
1 仪器与材料
1. 1 仪器 气相色谱-质谱联用仪(美国 Agilent
5973N-6890N),挥发油提取器,LG16-W 离心机(北
京医用离心厂),色谱柱 HP-5MS 毛细管柱(30. 0 m
×250 μm ×0. 25 μm)。
1. 2 材料 匙羹藤花采于广西南宁安吉郊区,经
广西一心药业马利飞副主任药师鉴定为萝藦科匙羹
藤属植物匙羹藤 Gymnema sylvestre(Retz. )Schult.
的花。实验所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 挥发油的提取 取新鲜的匙羹藤花 150 g,加
8 倍量的蒸馏水于挥发油提取器中提取 8 h,蒸馏液
用乙醚反复萃取使水层完全透明,弃去水层,萃取液
用无水硫酸钠干燥后得浅黄色透明液体。
2. 2 气相色谱-质谱联用分析条件 色谱柱:HP-
5MS毛细管柱(30. 0 m × 250 μm × 0. 25 μm);载气
为高纯氦气,流速为 1. 0 mL /min;进样量为 1 μL,分
流比为 5∶ 1;升温程序:80 ℃,恒温 1 min,80 ~ 155 ℃
(8 ℃ /min);155 ~ 206 ℃(3 ℃ /min) ,恒温 8 min,
206 ~ 215 ℃ (0. 5 ℃ /min),215 ~ 255 ℃ (3 ℃ /
min) ,225 ~ 250 ℃(5 ℃ /min) ,恒温 8 min;进样温
度 250 ℃;倍增器电压:1 741 V;接口温度:280 ℃;
离子源温度:230 ℃;电离方式:EI;电子能量:70
eV;溶剂延迟 3 min;扫描质量范围 m/z:45 ~ 550。
2. 3 结果 样品进样 63 min,共分离出 55 个峰,
所得的色谱和质谱信息经数据处理系统与其内存谱
库(Nist 98. L)自动检索和文献检索,初步鉴定匙羹
藤花挥发性化学成分,鉴定出 33 个化合物〔5〕,采用
面积归一化法计算各化合物的相对含量,初步鉴定
的 33 个化合物占挥发性成分总量的 88. 73%,结果
见图 1、图 2 和表 1。
·575·Journal of Chinese Medicinal Materials 第 36 卷第 4 期 2013 年 4 月
DOI:10.13863/j.issn1001-4454.2013.04.047
图 1 匙羹藤花挥发性成分总离子流图
图 2 匙羹藤花挥发性成分总离子流图局部放大图
表 1 匙羹藤花挥发性成分分析结果
No. 保留时间 /min 化合物 分子式 相对含量 /% 匹配度 /%
1 3. 38 苯甲醛 Benzaldehyde C7H6O 0. 30 94
2 6. 56 1-十二烯 1-Dodecene C12H24 0. 2 95
3 8. 01 2,6,11-三甲基十二烯 Dodecane,2,6,11-trimethyl- C15H32 0. 39 87
4 9. 80 (E)2-十四烯 2-Tetradecene,(E)- C14H28 0. 13 95
5 9. 92 正十四烷 Tetradecane C14H30 0. 17 97
6 10. 91 二十二烷 Docosane C22H46 0. 18 86
7 11. 56 十五烷 Pentadecane C15H32 0. 29 95
8 11. 85 2,4-二叔丁基苯酚 2,4-Di-tert-butylpheonl C14H22O 1. 44 95
9 11. 90 二甲基羟基甲苯 Butylated Hydroxytoluene C15H24O 0. 42 97
10 12. 31 二十六烷 Hexacosane C26H54 0. 27 87
11 13. 45 十六烷 Hexadecane C16H34 0. 42 96
12 15. 63 十七烷 Heptadecane C17H36 0. 56 98
13 15. 88 二十一烷 Heneicosane C21H44 0. 49 90
14 18. 06 十八烷 Octadecane C18H38 0. 59 98
·675· Journal of Chinese Medicinal Materials 第 36 卷第 4 期 2013 年 4 月
续表 1
No. 保留时间 /min 化合物 分子式 相对含量 /% 匹配度 /%
15 22. 61 棕榈酸 n-Hexadecanoic acid C16H32O2 1. 28 97
16 23. 40 二十烷 Eicosane C20H42 0. 67 95
17 25. 56 甲酸二十一酯 1-Heneicosyl formate C22H44O2 0. 47 94
18 26. 66 植醇 Phytol C20H40O 11. 77 90
19 27. 90 亚油酸乙酯 Linoleic acid ethyl ester C20H36O2 0. 32 99
20 28. 52 棕榈酰胺 Hexadecanamide C16H33NO 0. 37 87
21 29. 04 二十五烷 Pentacosane C25H52 1. 15 95
22 31. 74 (Z)-9-二十三烯 Pentacosane C23H46 10. 08 97
23 32. 11 二十一烯 10-Heneicosene(c,t) C21H42 14. 64 99
24 32. 88 十九烷 Nonadecane C19H40 5. 45 95
25 35. 70 (Z)-9-十八碳烯酰胺 9-Octadecenamide,(Z)- C18H35NO 1. 68 98
26 37. 73 二十四烷 Tetracosane C24H50 1. 86 98
27 42. 24 (E)-3-二十碳烯 3-Eicosene,(E)- C20H40 10. 20 99
28 42. 82 (Z)-2-甲基-2-二十二烷 2-Methyl-Z-2-docosane C23H48 11. 62 98
29 44. 02 三十烷 Triacontane C30H62 4. 30 96
30 51. 06 三十四烷 Tetratriacontane C34H70 1. 04 91
31 56. 81 十九碳烯 1-Nonadecene C19H38 4. 04 87
32 57. 29 1-二十二碳烯 1-Docosene C22H44 0. 90 81
33 58. 37 9-辛基-十九烷 Heptadecane,9-octyl- C27H56 1. 04 91
3 小结
3. 1 匙羹藤花的挥发性成分中,初步鉴定的 33 个
化合物占挥发性成分总量的 88. 73%,主要成分为
植醇(11. 77%)、(Z)-9-二十三烯(10. 08%)、二十
一烯(14. 64%)、(E)-3-二十碳烯(10. 20%)、(Z)-
2-甲基-2-二十二烷(11. 62%),大多数为脂肪族化
合物,为进一步研究匙羹藤花化学成分提供了科学
依据。
3. 2 本实验采用水蒸气蒸馏法提取匙羹藤花的挥
发油,温度高、提取充分、操作简便,是提取挥发油较
好的方法,由于挥发油易溶于乙醚,故本实验采用乙
醚溶解挥发油,再用无水硫酸钠干燥,利于检测和分
析。
3. 3 目前,在匙羹藤研究的公开报道中,以叶和茎
为主。已知其叶和茎含有皂苷和牛弥菜醇 A 等降
血糖作用的成分〔6-8〕。本文仅对匙羹藤花的脂溶性
成分的挥发油进行分析,其是否含有上述降血糖作
用的成分,有待进一步的研究。
参 考 文 献
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[3]广西壮族自治区中医药研究所 . 广西药用植物名录
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[5]从浦珠 . 质谱学在天然有机化学中的应用[M]. 北京:
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[6]韦建华,甄汉深,丘琴,等 . 匙羹藤有效成分牛弥菜醇 A
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[8]吴向阳,侯会绒,仰榴青,等 . 匙羹藤叶总皂苷的分光光
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·775·Journal of Chinese Medicinal Materials 第 36 卷第 4 期 2013 年 4 月