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GC-MS法鉴定漾濞泡核桃壳中挥发性化学成分



全 文 :GC-MS法鉴定漾濞泡核桃壳中挥发性化学成分
李寅珊 ,刘光明 ,李冬梅* (大理学院药学院 ,云南大理 671000)
摘要  [目的]研究漾濞泡核桃壳中挥发性成分的化学组成。 [方法]采用水蒸气蒸馏法提取漾濞泡核桃壳中的挥发性成分 ,并用气相
色谱-质谱联用仪(GC-MS)对漾濞泡核桃壳中挥发性成分进行分离和鉴定。 [结果]确定了其中 20个组分的化学结构和相对含量。漾
濞泡核桃壳中挥发性成分主要为脂肪酸及脂肪烃类物质 ,占总挥发油的 50.41%。其中 , 含量最高的棕榈酸占总挥发油的 25.46%。含
量较高的物质还有蒽(4.41%)、亚油酸(4.37%)、二苯并呋喃(2.50%)和二十七烷(2.27%)。 [结论]漾濞泡核桃壳中挥发性成分主要
为脂肪酸及脂肪烃类。
关键词 漾濞泡核桃壳;挥发性成分;气相色谱-质谱联用仪
中图分类号 S567  文献标识码 A  文章编号 0517-6611(2011)25-15277-02
IdentificationofVolatileComponentsfromShelsofJuglanssigilataD.byGC-MS
LIYin-shanetal (ColegeofPharmacology, DaliUniversity, Dali, Yunnan671000)
Abstract [ Objective] TheaimwastostudythevolatilecomponentsfromshellsofJuglanssigillataD..[ Method] Thevolatilecomponents
wereextractedbysteamdistilationfromshelsofJuglanssigilataD., andtheconstituentswereidentifiedbyGC-MS.[ Result] 20 com-
poundsandtheirrelativecontentswereidentified.VolatilecomponentsinshelsofJuglanssigilataD.mainlywerefatyacidandaliphatichy-
drocarbon, whichoccupiedfor50.41%oftotalvolatileoil.Hereinto, palmiticacidoccupied25.46%, anthraceneoccupied4.41%, linoleic
acidoccupied4.37%, dibenzofuranoccupied2.50%andheptacosaneoccupied2.27%.[ Conclusion] Themajorvolatilecomponentsinthe
shelsofJuglanssigillataD.werefatyacidandaliphatichydrocarbon.
Keywords JuglanssigilataD.;Volatilecomponents;GC-MS
作者简介 李寅珊(1986-),女 ,云南安宁人 ,硕士研究生 , 研究方向:
天然药物化学成分。 *通讯作者 , 讲师 , 硕士 , 从事天然药
物化学成分方面的研究 , E-mail:ldm200805@163.com。
收稿日期  2011-05-23
  核桃壳系胡桃科(Juglandaceae)胡桃属(Juglans)植物成
熟果实的内皮 ,漾濞泡核桃(JuglanssigilataD.)别名漾濞核
桃 、茶核桃 、铁核桃 ,主要分布于云南 、贵州 、四川西部 、西藏
雅鲁藏布江下游 [ 1] 。据 《中华本草 》记载 ,其同属植物胡桃
(JuglansregiaLinn.)的壳味苦 、涩 ,性平 ,具有止血 、止痢 、散
结消痈 、杀虫止痒等功效。中医多用其治疗妇女崩漏 、痛经 、
久痢 、疟母 、乳痈 、疥癣 、鹅掌风等症。现代药理学研究表明 ,
胡桃属植物具有较好的抗肿瘤 、抗病毒和抗氧化等生物活
性 [ 2-4] 。笔者采用 GC-MS技术对漾濞泡核桃壳挥发性成分
进行了研究。
1 材料与方法
1.1 材料 漾濞泡核桃采集于云南省漾濞县 ,由大理学院
生药教研室周浓副教授鉴定 ,标本保存在大理学院药学院 。
分析仪器为美国 AgilentTechnologies公司 HP6890GC/
5973MS气相色谱 -质谱联用仪。乙醚 、无水氯化钙等化学
试剂为天津化学试剂公司分析纯产品。
1.2 方法
1.2.1 样品制备。称取干燥的漾濞泡核桃壳 3 kg,粉碎 ,加
水 5 000ml置于挥发油提取器中 ,电热套加热(100℃),提取
5 h,含有挥发油的水提液用乙醚萃取 ,乙醚层用无水氯化钙
干燥过夜 ,再用微孔滤膜过滤 ,滤液挥干乙醚得 30.00 mg有
特殊气味样品 ,密封备用。
1.2.2 气相色谱 -质谱联用仪分析条件 。
1.2.2.1 气相色谱条件 。 HP-5MS石英毛细管柱 (30.00
mm×0.25mm×0.25 μm);柱温 80 ℃,程序升温 5 ℃/min,
至 260 ℃;进样口温度 250 ℃;柱前压 100 kPa;进样量 0.05
μl;分流比 10∶1;载气为高纯氦气。
1.2.2.2 质谱条件 。电离方式 EI,电子能量 70 eV,传输线
温度 250 ℃,离子源温度 230 ℃, 4级杆温度 150 ℃;质量范
围 35 ~ 500v;采用 wiley7n.1标准谱库检索定性 ,同时利用面
积归一法从总离子流图中计算各成分的相对百分含量。
2 结果与分析
经 GC-MS分析 ,并通过 wiley7n.L标准谱库检索定性 ,
同时利用面积归一法从总离子流图中计算各成分的相对百
分含量 ,得到漾濞泡核桃壳挥发性成分的总离子流图 , 50 min
内共分离出 40个峰 ,其中含量较高的为棕榈酸 、亚油酸和
蒽。漾濞泡核桃壳挥发性成分的化学组成及含量见表 1。
表 1 漾濞泡核桃壳挥发性成分的组成及含量
Table1 Analysisonchemicalconstituentcompositionandcontentin
volatileoilofJuglanssigilataD.
序号
No.
保留时间
Retention
time∥min
化合物名称
Compoundsname
分子式
Molecular
formula
含量
Content
%
相似率
Similarity
%
1 3.49 柠檬烯 dl-Limonene C10H16 1.56 98
2 8.08 4-乙基-2-甲氧基苯酚 C9H12O2 1.09 91
4-Ethylguaiacol
3 12.00 亚联苯 Biphenylene C12H8O - 91
4 13.64 二苯并呋喃 C13H8O 2.50 91
Diphenylene-oxide
5 15.22 9H-fluorene茐 C13H10 1.41 95
6 16.44 4-甲基二苯并呋喃 C13H10O 1.04 91
4-Methyldibenzofuran
7 17.94 十七烷 Heptadecane C17H36 1.29 97
8 19.69 蒽 Anthracene C14H10 4.41 93
9 22.29 十五烷酸 Pentadecanoicacid C15H29O2 1.42 99
10 24.33 棕榈酸 Hexadecanoicacid C16H31O2 25.46 99
11 26.30 亚油酸 Linoleicacid C18H32O2 4.38 99
12 29.96 二十三烷 Tricosane C23H48 1.87 98
13 31.68 二十四烷 Tetracosane C24H50 1.68 99
14 33.34 二十五烷 Pentacosane C25H52 2.16 99
15 34.94 二十六烷 Cerotene C26H54 1.98 99
16 36.48 二十七烷 Heptacosane C27H56 2.27 99
17 37.97 二十八烷 Octacosane C28H58 1.66 99
18 39.40 二十九烷 Nonacosane C29H60 1.79 99
19 40.83 三十烷 Triacontane C30H62 1.31 99
20 42.43 三十一烷 Hentriacontane C31H64 1.14 99
  由表 1可知 ,漾濞泡核桃壳中挥发性成分主要为脂肪酸
及脂肪烃类物质 ,占总挥发油的 50.41%。其中 ,含量最高的
安徽农业科学 , JournalofAnhuiAgri.Sci.2011, 39(25):15277-15278 责任编辑 李占东 责任校对 李岩
棕榈酸占总挥发油的 25.46%。含量较高的物质还有蒽
(4.41%)、亚油酸(4.37%)、二苯并呋喃(2.50%)和二十七
烷(2.27%)。
3 结论与讨论
漾濞泡核桃壳中含量较高的棕榈酸和亚油酸等在许多
行业皆有应用 。棕榈酸可作为制造建材 、生产奶粉 、合成疫
苗载体等的原材料 [5-7] 。亚油酸作为人体不可或缺的脂肪
酸 ,不仅参与脂肪分解与新陈代谢 ,更有研究表明 ,其类似物
共轭亚油酸具有抗肿瘤 、降脂 、降糖 、防止心脑血管疾病发
生 、调节免疫等功效 [ 8-9] ,可用作食品添加剂 、饲料添加剂 、
保健品等。从 3 kg干燥的漾濞泡核桃壳中提取得到 30 mg
油状物 ,说明挥发油在样品中的含量较低。该试验通过 GC-
MS法对漾濞泡核桃壳中挥发性成分进行了分离和鉴定 ,确
定了其中 20种组分的化学结构及相对含量 ,结果显示漾濞
泡核桃壳中挥发性成分主要为脂肪酸及脂肪烃类。
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(上接第 15209页)
因 、研究基因功能的有效工具。该试验用 T-DNA插入的方
法筛选到拟南芥影响胚胎发育的基因 AtRABE1b, AtRABE1b
功能缺失引起胚胎在球形胚阶段停止发育 ,最终败育。透明
结果显示 AtRA-BE1b插入突变体的胚胎细胞分裂异常 ,分裂
板的位置发生改变。由于 AtRABE1b的纯合突变体是胚胎致
死的 ,因此无法得到纯合突变体植株 ,该基因突变对植物体
其他生长发育方面的影响仍有待探究。
AtRABE1b基因编码的蛋白 AtRabE1b属于 RabGTPase
蛋白家族的 RABE亚家族。由于真核细胞出现了细胞器分
化 ,各细胞器之间通过复杂的囊泡运输和微管系统进行物质
交换和信息传递 ,因此细胞的生长 、发育 、分裂 、生物合成 、分
泌等生命过程都伴随着蛋白质在各细胞器之间的运输 ,而蛋
白质是否正确抵达其作用的细胞器关系到细胞能否正常完
成其生理过程 。在细胞内 ,蛋白质的运输是通过囊泡运输来
完成。Rab蛋白作为囊泡运输的分子开关 ,与其上游调控因
子和下游特定的效应子相互作用 ,在囊泡的形成 、转运 、粘
附 、锚定 、融合等过程中起重要作用 [ 13] 。
在酵母中与 AtRABE同源性最高的 ScSec4也是 Rab
GTPase。研究表明 , ScSec4在酵母中调控囊泡运输 ,将囊泡
从高尔基体反面网状结构运输到细胞质膜 。而在动物中与
RabE1亲缘关系最近的是 Rab8(Rab8A)[ 14] ,它通过 AP1B复
合物介导的途径调节动物极性肾上皮细胞的底外侧运
输 [ 15-16] 。在体内 ,它影响肠上皮细胞顶端蛋白的定位 ,是小
肠吸收和消化营养物质所必不可少的。 Rab8缺陷型小鼠的
小肠中顶端蛋白和转运蛋白均定位于溶酶体 ,由于其错误定
位被溶酶体降解 ,导致小肠细胞对营养物质的吸收率显著下
降 ,最终导致小鼠死亡 [ 17] 。推测在拟南芥中 AtRABE1b可能
通过影响囊泡对蛋白的运输来影响细胞中特定蛋白的转运
及定位 ,进而影响细胞分裂 ,并最终影响胚胎发育过程 。未
来对 AtRABE1b基因功能的研究将有助于对 RABE蛋白参与
胚胎发育有更深入的认识。目前 , AtRABE1b在囊泡运输中
的具体定位和作用以及它在细胞分裂中的作用机理尚不清
楚 ,有待进一步研究 。
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