全 文 ：海峡药学 1998 年 第 飞。 卷 第 4 期
薄层扫描法测定毛花点草中卜谷街醇含量
谢 敏 吴春敏
(福建省药品检验所 )
摘 要 采用薄层扫描 法测定了毛花点草中异谷 苗醉的含量 · 回收率为 9 . 6 环 , R S D 为 2 · 89 % , 本法 简便而准确 。
关键词 毛花点草 · p一谷 苗醉 . 薄层扫描
毛 花点草 为尊麻科植物 毛花点 草 N a n o c n id e
iP fo sa m ig 。 的全草 , 性凉 , 味辛苦 , 民间用此药治疮
毒 l1[ , 尚未见毛花点草的成份报道 。 作者首次从毛花
点 草 中分得 件谷 街醇 , 日一谷街醇具有 局部抗 炎作
用图 , 我们首次建立了薄层扫描法测定毛花点草中
件谷街醇的含量 , 为评价毛花点草的质量提供可控
的指标 。
实验部分
仪器与试药 C S 一930 型双波长薄层扫描仪
( 日本岛津 ) ; 定量毛细管 (美 国 ( ) r u n o n 〔1 S e 。 e , 、 t : g 1 C
C o)
; C A M A G 自动铺板器 (瑞士 C A M A G ) 。 终一谷幽
醇对照品 ( 中国药品生物制品检定所 ) ; 毛花点草 (1
号样品来自四川的城 口 , 秋季采收 ; 2 号样品采 自四
川 的万县 ;春季采收 ; 3 号样品采 自四 川的城都 , 春
季采收 ; 4 号样品采自四川的城口 , 春季采收 ) 。 硅胶
G (青岛海洋化工厂 ) ;其它试剂均为分析纯 。
.1 2 测定条件 薄层板 : .0 5 % C M C 一 N a 硅胶 G 自
制板 , 厚度 5 0 拌m ; 展开剂 ; 苯一氯仿一丙酮 ( 8 : 5 :
1 )
。 展开方式 : 展开缸用展开剂预平衡 1 5 m in 后展
开 , 展距约 10 c m ; 显色 : 喷 20 %硫酸乙醇液 , l o 5 C
加热至斑点显色清晰 。
薄层扫描条件 : 久、 一 53 0 , S X 一 3 , 狭缝 1 . 2 K I . 2
m m
, 灵敏度中 ,反射式锯齿扫描 。
在此条件下样品中各组分分离 良好 , 样品及对
照品的薄层扫描图 (见图 1 ) 。
对` 照品 , 用甲醇制成每 1 m l 含 o . s m g 的对照品溶
液 。 精密吸取 l · 0 、 2 · 0 、 3 · o 、 4 · 0 、 5 · 0 拌 l 对照品溶
液 , 点于同一硅胶 G 薄层板上 ,依法展开 ,显色并进
行扫描测定各斑点的面积 。 以对照品浓度为横坐标 .
斑点面积积分值为纵坐标作图 , 结果 件谷 街醇在
0
.
5
一
5 拼g 范围内 ,具有良好的线性关系 , 回归方程 Y
= 1 8 9 7 6 X + 1 6 8 6
,相关系数 r = 0 · 9 9 9 2 。
1
.
4 稳定性试验 取 p一谷街醇对照品 2 闪点于硅
胶 G 板上 , 依法层析展开 ,显色后 , 每隔 15 m in 扫描
一次 , 结果在 Z h 内显色斑点峰面积积分值基本稳
定 , R S I) 为 2 . 0% 。
1
.
5 精密度试验 按上述条件对 各谷街醇对照品
同一斑点 连续扫描 5 次 , 测 得峰面积的 R S D 为
.2 3%
, 表明仪器重现性 良好 ; 同一样品点于同一薄
层板上不同位置 , 测定并计算含量 , R S D 为 4 . 7 % ;
同一样 品点于不同的薄层板上 , 测定并计算含量 ,
R S D 为 3 · 6 % 。
1
.
6 重现性试验 对 2 号样品平行测定 5 份 ,日一谷
街醇的含量为 0 . 10 1% . R SD 为 2 . 9 8% 。
1
.
7 样品测定 取毛花点草粗粉约 2 9 , 精密称定 ,
置索氏提取器中 , 加氯仿适量 , 水浴中加热回流 6
h
, 提取液回收氯仿并浓缩至近干 , 用氯仿溶解并移
约至 5 m l 量瓶内 , 加氯仿稀释至刻度 。 准确吸取供
试品溶液 4 浏 对照品溶液 2 川 与 4 川 , 分别交叉点
于同一含 0 . 5% C M C 一 N a 的硅胶 G 板上 ,依法展开 ,
显色扫描 。 据其峰面积积分值 ,用外标两点法计算含
量 。 结果 (见表 1 ) 。
巧. 。 O 弓0 . 0图 色谱图
对照品 2 . 供试品
3 线性关系考察 精密称取一定量的 卜谷街醇
3 6
表 1 毛 花 点 草 中 卜谷 街 醉 含 t
样 品 日一谷街醇 ( 写 )
1 号 0 . 1 0 2
2 号 o · 0 9 1
3 号 0 · 1 0 9
4 号 0 , 10 3
S t a rit P h a rma
u e et l a el J
o u n a rl Vo ! 1 0N (
, 4 1 9 9 8
1
.
8 回收率试验 采用加样回收法 ,精密称取已知
含量的毛花点草 , 准确加人一定量的 件谷街醇对照
品 平行 测 定 5 份 , 计 算 回收 率 , 平均 回 收率 为
9 9
.
6%
,
R S D 为 2 . 5 8% 。
2 小结 民谷街醇的含量测定方法多为薄层扫描
法 ,作者曾试用 H P L C 法 , 见杂质干扰 。 用本方法测
定毛花点草中消炎活性成分 卜谷街醇含量 , 方法稳
定 , 简便 , 重现性好 , 可作 为毛花点草药材的质控指
标
参 考 文 献
江苏新医学院编 : 中药大辞典 , 上海 , 上海科学技术出版社出版 ·
19 8 6 ; 4 4 7
季宇彬 : 中药有效成分药理与应用 . 哈尔滨 , 黑龙江科学技术出
版社一 9 9 5 ; ! 4 3
王宝琴 : 中成药质量标准与标准物质 . 北京 , 中国 医药科技出版
社 、 19 9 4 ; 1 5 1
Q u a n t it a t i v e D e t e r m in a t io n o f 俘一S t i t o s t e r o l in N a n o e n i d e
日e r b b y T L C S e a n n i n g
X ie M in
,
W U C h u n m in
( F u lia n In s t it u t e f o r D r u g C o n t r o l
,
F u z h o u )
A b s t r a e t 俘一 S t i t o s t e r o l i n H e r b N a n o e n id e w a s d e t e r m i n e d q u a n t i t a t i v e l y b y T L C s e a n n i n g . T h e a v e r -
a g e r e e o v e r y w a s 9 9
.
6% a n d R S D w a s 2
.
8 9 %
.
T h e m e t h o d 15 s im p l e a n d a e e u r a t e
.
K e y w o r d s N a n o e n id e H e
r
b
, 日一 S r i t o s t e r o l , T L C S e a n n i n g
差示分光光度法测定菲咳露中盐酸异丙嗓的含量
过琴珠
(江苏省常州市第二人民医院分院 )
费寿者
(江苏省常州市第一人民医院 )
摘要 盐酸异丙嗓以载化刹 ( H 2() : 一 HcA )氧化后生成亚巩衍生物与未经氧化处理的溶液 . 在同一波长处存在差示吸收 。 其差
示光语在 3 38 n m 波长处有最大吸收 . 可排除其他成分的干扰 。 在 10 ~ 5() 陀 / nlI 浓度范围内线性关系良好 , 相关系数 r 一 0 . 9 9 9.9
平均回收率为 9 . 2 7 % . 相叶标准偏差为 。 . 3 0 %
关扭词 差示分光光度法 , 盆酸异丙嗓 复方盐酸异丙嗓合 别
菲咳露 (复方盐酸异丙嗓合剂 ) 为本市医院儿科
常用制剂 。 用于镇静 、 镇咳和防止抽风 , 惊厥等 。 该
制剂质量控制只作鉴别试验 , 木文采用差示分光光
度法测定主药盐酸异丙嗓的含量 。 实验应用盐酸异
丙嚓氧化前后在 3 8 n m 波长处吸收度值有显著变
化 ,且在一定浓度范围内成线性关系 , 而其他成分无
干扰的特点进行测定 , 方法简便 , 结果满意 ,现报道
如下 。
1 仪器与试药
1
.
1 W F Z 8 0 0
一
D : 型紫外一可见分光光度计 (北京第
二光学仪器厂 ) ; 盐酸异丙嗦 , 符合中国药典 1 9 9 5 年
版规定 ;氯化按等均为药用规格 ;冰醋酸 、 过氧化氢
均为分析纯 ;菲咳露 ( 自制 ) : 处方 : 盐酸异丙嚓 1 9 ,
氯化按 10 9 , 愈创木酚甘油醚 8 9 ,硫代硫酸钠 1 9 ,
单糖浆 2 0 0 m l ,搪精 0 . 5 9 , 2 0 %杨酶红液 10 m l , 复
方防腐液 1 5 m l , 香精适量 ,蒸馏水加至 1 0 0 0 m l 。
1
.
2 氧化剂 : 取 30 %过氧化氢溶液 1 m l , 加冰醋酸
至 10 0 m l, 放置过夜后使用 ,避光保存 。
1
·
3 盐酸异丙嗓对照液 : 精密称取 10 5 C干燥至恒
重的盐酸异丙嗓对照品 10 0 m g , 置 一0 0 m l 容量瓶
中 , 先用 30 % 乙醇适量溶解 , 然后加水稀释至刻度 。
1
·
4 空白液 :称取处方比例量不含盐酸异丙嚓的其
3 7