全 文 ：食 品 科 技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY食品安全与检测
· 270 ·
2014年 第39卷 第02期
地笋(Lycopus lucidus Turcz)属唇形科多年生草
本植物，又名蛇王草、地瓜儿苗、地参[1]、泽兰、
地蚕子、银条菜[2]、地藕、甘露子、蜗儿菜、地笋
子等。它不仅是美味的蔬菜珍品，还是良好的中
收稿日期：2013-08-07
基金项目：贵州省科技厅联合基金项目(黔科合J字LKB[2013]05号)。
作者简介：刘红(1980—)，男，贵州毕节人，硕士，副教授，主要从事光谱及其他仪器分析方法的研究和应用工作。
药。其味甘，性辛、温[3]，春、夏季可采摘地上部
分的嫩茎叶凉拌、炒食、做汤，但主要食用晚秋
以后挖出的地下膨大的洁白色匐匍茎鲜食或做酱
菜。现代药理学研究表明，地笋具有抗炎、抗应
刘 红，陈燕芹，张 宇，夏 至，姚文超
(1.毕节学院化学与化学工程学院，毕节 551700；
2.贵州省应用化学特色重点实验室，毕节 551700)
摘要：采用微波消解法处理地笋样品，电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定其中K、Na、
Ca、Mg、P、Sr、Fe、Mn、Zn、Cu、Co、Cr、Al、Ba、Ni、As、Pb和Cd 18种常量和微量元素
的含量。18种元素的检出限为0.00003~0.00990 μg/mL，回收率89.20%~110.00%，相对标准偏
差(RSD)均小4.8%。结果显示，地笋样品中除含有人体必需的常量元素K、Na、Mg、Ca外，还
含有Fe、Zn、Mn、Cr、Co等必需的微量元素和其他元素P、Ni、Ba、Al、Sr、Pb、Cd、Ba等。
关键词：ICP-AES；地笋；微量元素；微波消解
中图分类号：TS 207.3 文献标志码：A 文章编号：1005-9989(2014)02-0270-03
Determination of 18 elements in Lycopus lucidus Turcz by microwave
digestion and ICP-AES
LIU Hong, CHEN Yan-qin, ZHANG Yu, XIA Zhi, YAO Wen-chao
(1.School of Chemistry and Chemical Engineering, Bijie University, Bijie 551700;
2.Key Laboratory on Applied Chemistry, Bijie 551700)
Abstract: The contents of 18 elements of K, Na, Ca, Mg, P, Sr, Fe, Mn, Zn, Cu, Co, Cr, Al, Ba, Ni, As,
Pb and Cd in Lycopus lucidus Turcz were determined by ICP-AES, and the samples were pretreated by
microwave digestion method. The detection limits were 0.00003~0.00990 μg/mL, and the recovery rates
were 89.20%~110.00%, the precisions were less than 4.8%. Four macroelements, K, Na, Mg and Ca, fi ve
essential microelements, Fe, Zn, Mn, Cr and Co, and eight other elements, P, Ni, Ba, Al, Sr, Pb, Cd and
Ba were detected in Lycopus lucidus Turcz.
Key words: ICP-AES; Lycopus lucidus Turcz; trace elements; microwave decomposition
微波辅助消解ICP-AES法测定
地笋中18种元素
食 品 科 技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 食品安全与检测
· 271 ·
2014年 第39卷 第02期
激能力、改变红细胞压积作用以及抗心脑血管疾
病等活性[4]。
目前，相关学者已对地笋多糖的提取工艺[5]、
抗氧化、抗衰老[6]、抗肿瘤[7]作用进行研究，但对
地笋中矿质元素的研究却很少。微量元素对人体
的生理功能息息相关，当摄入量不足或过多时都
会引起不良或致命效应。笔者采用微波辅助消解
样品，电感耦合等离子体发射光谱法对地笋中18
种元素进行分析，为该植物的综合开发利用提供
依据。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
单元素标准储备液(1000 μg/mL)：K、Na、
Ca、Mg、P、Sr、Fe、Mn、Zn、Cu、Co、Cr、Al、
Ba、Ni、As、Pb、Cd，国家有色金属及电子材料
分析测试中心；硝酸(优级纯)；过氧化氢(分析
纯)；实验用水为超纯水；氩气(Ar 99.99%)。
所用器皿均用10%硝酸浸泡过夜，用自来水
冲洗多次后再用超纯水冲洗备用。
Optima 8000电感耦合等离子体发射光谱仪：
美国 PerkinElmer公司；BSA224S电子分析天平：德
国赛多利斯公司；MDS-10微波消解萃取工作站：
上海新仪公司；DHG-9070A电热恒温鼓风干燥
箱；UPT-II-40L超纯水机：成都超纯水有限公司。
1.2 标准工作溶液
将标准储备液用2%(v/v)的硝酸逐级稀释，配
制含有钾的质量浓度为0.6312、2.5248、12.624、
25.248、126.24 μg/mL；磷的质量浓度为0.5、
2.0、10.0、20.0、100.0 μg/mL；Ca、Mg的质量
浓度为0.25、1.0、5.0、10.0、50.0 μg/mL；Na
的质量浓度为0.20、0.40、2.0、4.0、20.0 μg/
mL；Fe、Mg的质量浓度为0.025、0.1、0.5、1.0、
5.0 μg/mL；其他元素的质量浓度为0.01、0.04、
0.2、0.4、2.0 μg/mL系列标准溶液。
1.3 仪器工作条件选择
通过实验考察射频功率、载气流量、冷却气
流量、等离子体流量、试液提升量等主要因素对
元素测定的影响，选定ICP仪器工作参数见表1。
用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)
表1 选定的ICP仪器工作参数
元素 射频功率/W
载气流量
/(L/min)
冷却气流
量/(L/min)
等离子体气
流量/(L/min)
试液提升量
/(mL/min) 观测方式
观测高度
/mm
积分
时间/s
Na、K 900 0.2 15 0.55 1.5 轴向衰减 15 自动
Ca、Mg、P、Sr 1300 0.2 15 0.55 1.5 轴向衰减 15 自动
As、Zn、Pb、Co、Cd、Ni、
Ba、Fe、Mn、Cr、Cu、Al 1300 0.2 15 0.55 1.5 轴向 15 自动
法，按表1仪器工作条件测定各元素标准工作溶液
的发射强度。相同条件下，以试样空白为参比，
测定地笋样品的含量。仪器自动处理数据，并显
示标准曲线。
1.4 样品处理
地笋样品用自来水清洗后，再用超纯水洗涤
多次晾干后置于烘箱中80 ℃恒温烘干至恒重，
冷却、粉碎后置于干燥器中备用。准确称取样
品0.5 g(精确至0.0001 g)于聚四氟乙烯溶样杯中，
加入硝酸6 mL+2 mL过氧化氢，置于水浴锅上预
消解，待大量棕色气体冒出至无泡后，补加硝酸
2 mL，盖上溶样杯盖，将溶样杯放入消解罐中，
旋上罐盖，按设置的消解仪工作参数(100 ℃下消
解10 min，120 ℃下消解5 min，180 ℃下消解10
min，200 ℃下消解20 min)进行消解。消解完毕把
消解罐直接放在沸水浴中赶酸至1 mL，冷却至室
温后，把溶液转移至50 mL容量瓶中，用超纯水定
容、摇匀备用。同时做试样空白。
2 结果与讨论
2.1 元素分析谱线的选择及标准曲线的绘制
ICP-AES对每个元素的测定都同时选择多条
特征谱线，而且光谱仪具有同步校正功能，因
此实验中对每个测定元素选取2、3条谱线进行测
定，综合分析强度、干扰情况及稳定性，选择谱
线干扰少、精密度好的分析线，对于光谱干扰严
重的谱线，采用多重谱线拟合(MSF)法扣除光谱干
扰，在1.3中最优化条件下，采集空白及标准系列
溶液的发射强度，仪器自动绘制标准曲线，结果
见表2。
2.2 方法检出限
以2%(v/v)硝酸作空白，重复测定11次，以
食 品 科 技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY食品安全与检测
· 272 ·
2014年 第39卷 第02期
其标准偏差的3倍作检出限，结果见表2。由表2
可知，K、Na、Ca、Mg、P、Sr、Fe、Mn、Zn、
Cu、Co、Cr、Al 、Ba、Ni、As、Pb和Cd 18种元
素的方法检出限为0.00003~0.00990 μg/mL。
2.3 加标回收率
为了验证方法的可靠性，对地笋进行了加标
回收率与精密度实验，测定结果见表3。由表3可
知，方法加标回收率为89.20%~110.00%，相对标
准偏差RSD均小于4.8%，表明测定结果具有较高
的准确度和精密度。
2.4 实验结果
在选定实验条件下，将微波消解处理后的地
笋样品用ICP-AES法进行测定，测定结果见表4。
表4 地笋中18种元素含量的平均值(μg/g)和相对标准
偏差(n=3)
元素试样测定值/(μg/g) RSD(n=5)/%元素
试样测定值
/(μg/g) RSD(n=3)/%
K 37651.00 0.63 Cu 18.02 1.77
Na 1125.90 1.21 Co 0.78 1.99
Ca 4972.70 2.06 Cr 5.50 1.05
Mg 4859.10 1.72 Al 579.17 0.58
P 3454.70 0.74 Ba 10.32 0.52
Sr 30.17 1.19 Ni 2.36 1.35
Fe 553.98 1.17 As - 4.15
Mn 26.54 2.33 Pb 0.46 4.16
Zn 45.23 1.44 Cd 0.20 4.58
由表4可知，地笋样品中除含有人体必需的
K、Na、Ca、Mg、P外，还含有Fe、Zn、Mn、
Cr、Co等必需的微量元素以及Ni、Ba、Al、Sr和
微量有毒元素Pb、Cd。地笋中微量元素含量较高
的有Fe、Zn、Mn。Fe的含量为553.98 μg/g，Zn的
含量为45.23 μg/g，Mn的含量为26.54 μg/g，Fe离
子具有广泛的生理功能和生物学作用，不仅具有
良好的补血功能，还与能量代谢有密切的关系，
是血红蛋白的重要组成部分和血液中输送氧和交
换氧的重要元素，还是许多酶的组成成分和氧化
还原反应酶的激活剂。Zn在维持前列腺生理功能
与结构上具有重要作用，锰参与蛋白质的合成、
遗传信息的传递及甲状腺和性腺的分泌，能刺激
抗毒素的合成，提高对传染病的抵抗能力。
微量有毒元素Pb、Cd在地笋中有一定含量，
但含量很低，食用安全，As均未能检测到。
3 结论
通过实验建立了测定地笋中K、Na、Ca、
Mg、P、Sr、Fe、Mn、Zn、Cu、Co、Cr、Al、
Ba、Ni、As、Pb和Cd 18种常量和微量元素的
ICP-AES法，确定了仪器测定条件为：射频
功率(Na、K900 W，其他元素1300 W)，载气
流量0.2 L/min，冷却气流量、等离子体气流量
表2 各元素的分析谱线波长和工作曲线、相关系数
元素 波长λ/ nm 回归方程 相关系数r
检出限/
(μg/mL)
K 766.490 I=69530c-36267.9 0.99997 0.00162
Na 589.592 I=230300c-32166.9 0.99949 0.00030
Ca 317.933 I=19300c+4101.4 0.99993 0.00795
Mg 285.213 I=31160c+1758.5 0.99999 0.00090
P 213.617 I=354c+12.8 0.99999 0.00990
Sr 407.771 I=1919000c+18393.8 0.99949 0.00003
Fe 238.204 I=756900c+435.6 1.00000 0.00018
Mn 257.610 I=6048000c-11320.5 0.99999 0.00003
Zn 206.200 I=206100c+1309.8 0.99998 0.00012
Cu 327.393 I=665300c+9015.7 0.99979 0.00030
Co 228.616 I=366500c-860.5 0.99992 0.00024
Cr 205.560 I=895100c-4999.9 0.99999 0.00018
Al 693.153 I=877600c-2856.0 0.99997 0.00027
Ba 233.527 I=1176000c+2393.0 0.99995 0.00009
Ni 231.604 I=308400c+433.9 0.99998 0.00030
As 193.696 I=366500c-860.5 0.99999 0.00435
Pb 220.353 I=46290c-172.9 0.99998 0.00165
Cd 228.802 I=626900c-1272.0 0.99999 0.00006
表3 加标回收实验结果
元素试样测定值/(μg/mL)
加标量/
(μg/mL)
加标测定值
/(μg/mL)
回收率
/%
RSD(n=3)
/%
K 376.51 25.29 399.29 90.08 0.71
Na 11.26 10 20.18 89.20 3.31
Ca 49.73 50.00 96.46 93.46 1.99
Mg 48.59 20.00 66.93 91.70 3.04
P 34.55 20.00 56.40 109.25 4.14
Sr 0.31 0.50 0.78 94.00 2.01
Fe 5.540 4.00 9.515 99.38 0.77
Mn 0.265 0.40 0.623 89.50 3.91
Zn 0.452 0.50 0.916 92.80 0.82
Cu 0.18 0.30 0.51 110.00 1.39
Co 0.008 0.02 0.027 95.00 1.99
Cr 0.055 0.02 0.076 105.00 1.46
Al 5.79 4.00 9.73 98.50 1.66
Ba 0.103 0.10 0.195 92.00 1.15
Ni 0.024 0.02 0.044 100.00 0.58
As - 0.02 0.018 90.00 4.78
Pb 0.005 0.02 0.0266 108.00 2.77
Cd 0.002 0.02 0.0227 103.50 0.24
注：-表示未检出；表4同。
食 品 科 技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 食品安全与检测
· 273 ·
2014年 第39卷 第02期
0.55 L/min，试液提升量1.5 mL/min。18种元素
的检出限为0.00003~0.00990 μg/mL，回收率为
89.20%~110.00%，相对标准偏差(RSD)均小于
4.8%。采用微波消解法处理样品并用ICP-AES法
测定地笋中的金属离子省时省力、环境污染小，
且精密度较高，完全能满足地笋中K、Na、Ca、
Mg、P、Sr、Fe、Mn、Zn、Cu 、Co、Cr、Al、
Ba、Ni、As、Pb和Cd 18种常量和微量元素的检测
需要，具有实际应用意义。
参考文献：
[1]　李蕾,王永,云兴福.地笋生长发育规律及营养成分的初
步研究[J].华北农学报,2005,20(5):50-53
[2]　王石麟,朱政.3种特色野菜特性及其高效种植技术[J].中
国园艺文摘,2011,(8):119-120
[3]　聂波,何国荣,刘勇,等.地笋抗氧化活性的研究[J].中国实
验方剂学杂志,2010,16(8):176-178
[4]　聂波,刘勇,徐青,等.地笋中挥发油化学成分的气相色谱-
质谱分析[J].中药现代化技术,2007,24(7): 654-655
[5]　陈贵元,张翠香,罗永会,等.地参多糖的提取工艺研究[J].
中国实验方剂学杂志,2011,21(17):38-40
[6]　林春榕,左绍远,熊伟,等.地参多糖对D-半乳糖所致衰
老小鼠的抗氧化作用研究[J].安徽农业科学, 2012,40
(18):9646-9647
[7]　熊伟,焦扬,罗永会,等.地参多糖对实验肿瘤细胞体内外
增殖的影响[J].生物加工过程,2012,10(4):64-69
收稿日期：2013-08-14
作者简介：叶丽(1983—)，女，硕士研究生，工程师，研究方向为食品分析。
叶 丽，李荫展，赵海南，李源志
(柳州高通食品化工有限公司，柳州 545100)
摘要：建立了采用旋光法测定蔗糖脂肪酸酯中游离蔗糖的方法。结果表明：蔗糖在0.001~0.05
g/mL范围内与旋光度呈良好的线性关系，其线性回归方程为：y=133.38x(g/mL)+0.001，
R=0.99999；该方法精密度、稳定性良好。与国标法相比较，旋光法具有简单、快速、易于操
作等优点。
关键词：旋光法；蔗糖脂肪酸酯；游离蔗糖；表面活性剂
中图分类号：TS 247 文献标志码：A 文章编号：1005-9989(2014)02-0273-03
Determination of free sucrose in sucrose esters of fatty acid by
polarimetry
YE Li, LI Yin-zhan, ZHAO Hai-nan, LI Yuan-zhi
(Liuzhou Gaotong Food Chemicals Co., LTD., Liuzhou 545100)
Abstract: A method for determination of free sucrose in sucrose esters of fatty acid by polarimetry was
developed. The results indicated that the linear concentration range for sucrose was 0.001~0.05 g/
旋光法测定蔗糖脂肪酸酯中的
游离蔗糖