全 文 ：中国药房 2012年第23卷第15期 China Pharmacy 2012Vol.23No.15
卷）[M].上海：上海科学技术出版社，1999：587-588.
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1413.
（收稿日期：2011-05-11修回日期：2011-07-11）＊主管药师。研究方向：医院药学。E-mail：fuyuangqing@sina.
com
HPLC法测定星宿菜中山柰酚的含量
付远清1＊，莫逢伟1，廖厚知2（1.北海市卫生学校附属医院药剂科，广西北海 536100；2.广西汇科药物研究所，
南宁 530007）
中图分类号 R284.1；R927.2 文献标志码 A 文章编号 1001- 408（2012）15-1409- 2
DOI 10.6039/j.issn.1001- 408.2012. 5.26
摘 要 目的：建立测定星宿菜中山柰酚含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为岛津VP-ODS C18（150mm×4.6mm，
5µm），流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液（42∶58），流速为1.0mL·min－1，检测波长为370nm。结果：山柰酚进样量在0.2062～1.0310µg范
围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r＝0.9998）；平均加样回收率为98.67％，RSD＝1.24％（n＝6）。结论：本方法准确、灵敏、重
复性好，可用于星宿菜的质量控制。
关键词 星宿菜；山柰酚；高效液相色谱法；含量测定
Content Determination of Kaempferol in Lysimachia fortunei by HPLC
FU Yuan-qing，MO Feng-wei（Dept. of Pharmacy，The Affiliated Hospital of Beihai Health School，Guangxi
Beihai 536100，China）
LIAO Hou-zhi（Guangxi Huike Institute of Materia Medica，Nanning 530007，China）
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish the method for the content determination of kaempferol in Lysimachia fortunei. METH-
ODS：HPLC method was adopted. Shimadzu VP-ODS C18（150mm×4.6mm，5µm）column was used with mobile phase consisted
of acetonitrile-0.2％ phosphoric acid solution（42∶58）at the flow rate of 1.0mL·min－1. The detection wavelength was set at 370
nm. RESULTS：The linear range of kaempferol ranged from 0.2062to 1.0310µg（r＝0.9998）with an average recovery of
98.67％（RSD＝1.24％，n＝6）. CONCLUSION：The method is accurate，sensitive and good in reproducibility. It can be applied
for the quality control of L. fortunei.
KEY WORDS Lysimachia fortunei；Kaempferol；HPLC；Content determination
􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂􀤂
星宿菜（Lysimachia fortunei Maxim.）为报春花科珍珠菜属
植物，又名红根草、红丝毛根、假辣蓼、红气根、黄鳅草、红灯
芯、红筋仔、麻雀利、珍珠菜、定经草、矮桃草、红杆草等，以全
株入药，具有清热利湿、凉血活血、解毒消肿之功，主治黄疸、
泻痢、目赤、吐血、血淋、白带、崩漏、痛经、闭经、咽喉肿痛、痈
疮肿毒、流火、瘰疬、跌打、毒蛇咬伤等证[1]。星宿菜的主要化
学成分为三萜、苯醌类色素和黄酮类等化合物[2～4]，山柰酚为其
有效成分之一。因此，本试验建立了以高效液相色谱（HPLC）
法测定星宿菜中山柰酚含量的方法，旨在为其质量标准的制
定提供试验依据。
1 仪器与试药
LC-2010A HPLC仪、SPD-M10Avp紫外检测器、UV-2450
分光光度计（日本岛津制作所）；AB265-S分析天平（瑞士梅特
勒-托利多公司）。
山柰酚对照品（中国食品药品检定研究院，批号：
11086-200805）；乙腈为色谱纯，盐酸、磷酸均为分析纯。星宿
菜药材由广西汇科药物研究所廖厚知工程师采集并鉴定为星
宿菜 L. fortunei Maxim.，以采集地点编号分别为广西防城港
（X1）、桂林（X2）、百色（X3）、钦州（X4）、柳州（X5）、河池
（X6）、南宁（X7），标本保存于广西汇科药物研究所样品留样
室。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：岛津VP-ODS柱（150mm×4.6mm，5µm），保护
柱：YWG C18（10mm×4.6mm，10µm）；流动相：乙腈-0.2％磷酸
溶液（42∶58）；流速：1.0mL·min－1；柱温：室温；检测波长：370
nm。
2.2 溶液的制备
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China Pharmacy 2012Vol.23No.15 中国药房 2012年第23卷第15期
2.2.1 对照品溶液 精密称取山柰酚对照品适量，加甲醇适
量制成每1mL含30µg的对照品溶液，即得。
2.2.2 供试品溶液 取本品粉末（过三号筛）1g，精密称定，置
100mL圆底烧瓶中，加甲醇-2.5mol·L－1盐酸溶液（4∶1）40
mL，水浴加热回流60min，放冷，滤过，滤液转移至50mL量瓶
中，残渣用少量甲醇洗涤，洗液并入量瓶中，加甲醇定容，摇
匀，0.45µm微孔滤膜滤过，即得。
2.3 系统适用性试验
分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各20µL，注入
HPLC仪，按上述色谱条件测定。结果，供试品中山柰酚的理
论板数为4089，分离度为5.2，与其他成分分离良好。色谱见
图1。
2.4 线性关系考察
精密称取山柰酚对照品10.31mg，置100mL量瓶中，加甲
醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取1、2、3、4、5mL，置
10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，按上述色谱条件分别
进样20μL，测定。以峰面积积分值（Y）对山柰酚进样量（X，
μg）进行线性回归，得回归方程为 Y＝975743X－10450（r＝
0.9998，n＝5）。结果表明，山柰酚进样量在0.2062～1.0310μg
范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。
2.5 精密度试验
取山柰酚对照品溶液（30.63μg·mL－1）适量，按上述色谱
条件依法操作，重复进样6次，测定峰面积。结果，RSD＝
0.42％（n＝6），表明仪器精密度良好。
2.6 稳定性试验
精密吸取同一批供试品（X1）溶液20µL，于2、4、6、8、24、
48、72h进样分析，测定峰面积。结果，RSD＝0.82％（n＝7），
表明供试品溶液在制备后72h内稳定。
2.7 重复性试验
取同一批样品（X1）适量，共6份，分别按“2.2.2”项下方法
制备供试品溶液，照上述色谱条件进样测定。结果，样品平均
含量为1.282mg·g－1，RSD＝1.74％（n＝6），表明本方法重复性
良好。
2.8 加样回收率试验
取已知准确含量（1.282mg·g－1）的样品（X1）6份，每份
0.5g，精密称定，置100mL圆底烧瓶中，精密加入1mL山柰酚
对照品溶液（0.632mg·mL－1），挥去甲醇，按“2.2.2”项下方法制
备供试品溶液，照上述色谱条件测定样品含量，计算加样回收
率，结果见表1。
2.9 样品含量测定
取7批星宿菜样品，分别按“2.2.2”项下方法制备供试品溶
液，照上述色谱条件进样测定，计算样品中山奈酚的含量。结
果表明，不同产地星宿菜中山柰酚的含量在0.109％～0.207％
之间，平均含量为0.141％，详见表2。
表2 样品含量测定结果
Tab 2 Results of content determination of samples
编号
X1
X2
X3
X4
X5
X6
X7
取样量/g
1.021 4
1.004 5
0.999 4
1.010 1
1.031 1
1.012 8
1.020 4
样品含量/mg·g－1
1.281
1.372
1.086
1.573
2.066
1.315
1.149
相对含量/％
0.128
0.137
0.109
0.157
0.207
0.131
0.115
x/％
0.141
3 讨论
星宿菜作为广西民间常用药材，其相关文献报道却较少，
目前尚无有关其质量控制的报道。为此，笔者以星宿菜中山
柰酚的含量作为测定指标，建立HPLC法，该方法准确、灵敏、
重复性好，可为星宿菜的质量控制提供含测依据。
试验中，在星宿菜药材的提取上曾采用甲醇-盐酸回流提
取30、60、90min，结果发现30min未能提取完全，60min与90
min的提取结果基本无差异，为节省试验时间，故选择提取60
min。
在流动相的选择上，试用过乙腈-0.2％磷酸水溶液（37∶
63）[5]，结果山柰酚出峰时间较久；而乙腈-0.2％磷酸水溶液
（50∶50）与乙腈-0.2％磷酸水溶液（45∶55）的分离度结果不
好。后将流动相改成乙腈-0.2％磷酸水溶液（42∶58），色谱图
各种参数均能达到要求。
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（收稿日期：2011-04-25修回日期：2011-12-20）
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B
图1 高效液相色谱图
A.山柰酚对照品；B.供试品
Fig 1 HPLC chromatograms
A.kaempferol control；B. test sample
表1 加样回收率试验结果（n＝6）
Tab 1 Results of recovery test（n＝6）
取样量/g
0.501 7
0.499 3
0.503 3
0.500 8
0.509 6
0.501 5
样品含量/mg
0.643 2
0.640 1
0.645 2
0.642 0
0.653 3
0.642 9
加入量/mg
0.632 0
0.632 0
0.632 0
0.632 0
0.632 0
0.632 0
测得量/mg
1.257 9
1.271 9
1.270 4
1.264 0
1.268 7
1.275 4
回收率/％
97.26
99.97
98.92
98.42
97.37
100.08
x/％
98.67
RSD/％
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