全 文 ：2.2.8　稳定性试验　取同一供试品溶液 ,分别于制备后 24
h 内每 3 h 各进样一次 ,测定峰面积 , 结果表明溶液在 24 h
内基本稳定。
2.2.9　样品含量测定[ 1-3] 　取同批灵丹片糖衣 24 片 , 除去
红色包衣 , 研细 , 按样品溶液制备方法处理 , 分别测定其含
量;并按上述方法测定灵丹片薄膜衣片的含量 , 结果灵丹片
糖衣片中丹参酮 IIA 的含量平均为0.532 6 mg·g -1 , 最低含
量应不低于0.528 7 mg·g-1 。薄膜衣片的丹参酮 I IA 含量为
1.769 mg·g-1 ,明显高于糖衣片 , 簿膜衣片生药含量是糖衣
片的1.5倍。
3　讨论
灵丹片原制备工艺为灵芝浸膏加丹参 、川芎 、当归 、赤芍
药粉 、70%辅料(淀粉 、滑石粉 、蔗糖)制成的糖衣片 ,新工艺
则将灵芝浸膏与用醇提水煮后的丹参浸膏 、川芎 、当归 、赤芍
药粉混匀 ,加 5%低取代羟丙纤维素制成的薄膜包衣片 , 新型
薄膜衣片剂每片含生药量是原片剂生药含量的1.5倍。薄膜
衣片每片的丹参酮 IIA 含量是糖衣片的3.32倍 ,其比值远高
于生药含量之比值1.5 , 减小了服用剂量 , 新型薄膜衣片优于
原糖衣片。
因为灵芝的致密结构 ,提取时间较长 , 次数要多 , 灵芝的
最优提取工艺为用 10 倍量水煎煮 3 次 , 每次2.5 h [4] 。
薄膜包衣可以避光和隔离空气 ,以增加药物的稳定性 ,
掩盖药物的不良味道 ,而且包衣工艺时间短 , 操作简便 ,干燥
速度快 ,药物受热影响小 , 辅料用量少等 , 既有利于提高和保
证药品质量 ,患者携带方便 , 特别适宜忌糖患者服用。
灵丹片糖衣片中丹参酮 IIA 的含量比新法制备的薄膜衣
片低很多 ,可能是原片剂在制备过程中采取烘干粉碎的方法
而使丹参酮 IIA 在制备过程中有较大破坏和损失 , 进一步说
明对灵丹片工艺过程进行研究和监控很有必要。
参考文献:
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[ 2] 　张旋华 ,韩丽萍 ,杨德忠 ,等.高效液相色谱法测定复方丹参片
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[ 收稿日期] 2006-02-14
[基金项目] 湖北省重大科技成果(宜市科鉴字[ 2006] 第 009号)　[ 作者简介] 屈万红 , 男 ,主管药师 , 电话:13872668072 , E-m ail:ylqjs zx@
163.com
复方隔山消颗粒的制备及质量控制
屈万红1 , 李文胜2 , 方跃华1 ,何行玲1 　(1.湖北省宜
昌市夷陵医院 ,湖北 宜昌 443100;2.宜昌市夷陵区医疗保险
局 ,湖北 宜昌 443100)
[ 摘要] 　目的:探讨复方隔山消颗粒的制备方法和质量标
准。方法:采用隔山消 、黄连 、三七等 11 味中药 ,经水提法工
艺制备成复方隔山消颗粒。 应用显色反应和薄层层析法鉴
别制剂中隔山消和黄连 ,采用紫外分光光度法测定盐酸小檗
碱含量。结果:盐酸小檗碱浓度在1.2 ～ 9.0 μg 范围内 ,线性
关系良好。测得平均回收率为 97.6%, RSD 为1.72%, 样品
中盐酸小檗碱的平均含量为1.05%～ 1.26%。结论:复方隔
山消颗粒的制备工艺可行 ,质量控制方法简便 、可靠 , 能较好
地控制该制剂的内在质量。
[ 关键词] 　复方隔山消颗粒;质量控制;紫外分光光度法
[ 中图分类号] R944　　[ 文献标识码] A　　[ 文章编号] 1001-5213
(2007)01-0101-02
　　隔山消为萝藦科植物耳叶牛皮消(Cynanchum auricula-
tum Roy le ex Wight)的干燥块根 , 具有养阴补虚 、健脾消食
之功效 ,民间常用于治疗虚损劳伤 、胃痛饱胀等多种疾病。
我们临床应用以隔山消为主药组成的隔山消散治疗慢性萎
缩性胃炎 ,取得了较好疗效[ 1] 。由于隔山消散服用不方便 ,
我们将其改进为颗粒剂。经药理实验表明 , 本品对大鼠实验
性慢性萎缩性胃炎胃部相关病变有较好的治疗作用。现将
该制剂的制备方法和质量标准控制研究结果报告报道如下。
1　材料
UV-2201 型紫外分光光度计(日本岛津);复方隔山消
颗粒(宜昌 市夷陵医 院制剂室 制备 , 批号 20031209 ,
20031214 , 20031219);盐酸小檗碱(中国药品生物制品检定
所 ,批号 713-9204);黄连药材(宜昌众生药业公司 , 经宜昌市
药品检验所鉴定为毛茛科植物黄连 Coptis chinensis Franch.
的根茎);硅胶 G 板(青岛海洋化工厂);所用试剂均为分析
纯。
2　处方与制备
2.1　处方　隔山消 600 g , 黄连 240 g ,枳实 360 g , 党参 240
g , 白术 240 g , 茯苓 240 g , 三七 140 g , 白芍 180 g ,法半夏 180
g , 甘草 180 g ,干姜 96 g 。
2.2　制备工艺　以上 11 味 , 三七粉碎成细粉 ,过 8 号筛 ,备
用。其余各药碎成粗粒 ,加 8 倍量水煎煮 3 次 ,第 1 次1.5 h ,
第 2、3次各 1 h , 滤过 , 合并 3 次滤液 , 浓缩至相对密度为
1.32～ 1.35(80 ℃)的浸膏。 加入三七细粉和适量蔗糖与糊
精 ,混匀 , 制成颗粒(必要时加 75%乙醇润湿),干燥 , 分装 ,即
得。
3　质量控制
3.1　性状　本品为黄褐色的颗粒;气香 ,味苦 、微甜。
3.2　定性鉴别
3.2.1　隔山消的鉴别　取本品 2 g , 研细 , 加氯仿-甲醇(2∶
1)混合溶剂振摇提取 2 次 , 每次 5 mL ,滤过 ,合并滤液 ,水浴
浓缩至近干 , 残渣加少量氯仿溶解 , 加石油醚(沸程 30 ～
60 ℃)3 m L , 使沉淀析出 ,倾出石油醚 , 沉淀物加氯仿溶解 ,
再加石油醚使沉淀。取沉淀少许加 SbCl3氯仿饱和液即呈紫
红色。另取沉淀少许加冰醋酸 1 m L 溶解 , 加醋酐 1 mL 摇
匀 ,再加浓硫酸 2 滴 , 先呈红紫色 ,后变墨绿色。
3.2.2　黄连的鉴别　取本品0.6 g ,研细 , 加甲醇 5 m L ,浸渍
2 h ,并振摇 , 滤过 , 滤液补加甲醇使成 5 m L , 作为供试品溶
液。另取黄连对照药材粉末 70 mg , 加甲醇 5 mL ,加热回流
15 min , 滤过 ,滤液补加甲醇使成 5 m L , 作为对照药材溶液。
再取盐酸小檗碱对照品 ,加甲醇制成每 1 m L含 0.5 mg 的溶
液 ,作为对照品溶液。照薄层色谱法[ 2] , 吸取上述 3 种溶液
·101·中国医院药学杂志 2007年第 27卷第 1期 Chin H osp Pharm J , 2007 Jan , Vol 27 , No.01
各 1μL ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上 , 以苯-醋酸乙酯-异
丙醇-甲醇-水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.3)为展开剂 , 置氨蒸气饱和
的展开缸内 , 展开 , 取出 , 晾干 , 置紫外光灯(365 nm)下检
视。供试品色谱中 , 在与对照药材色谱相应的位置上 , 显相
同的黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上 , 显相同
的一个黄色荧光斑点。
3.3　含量测定
3.3.1　供试品溶液的制备　取本品 1 g , 精密称定 , 置索氏
提取器中 ,加盐酸-甲醇(1∶100)适量 , 加热回流提取至提取
液无色。将提取液置 50 mL 量瓶中加盐酸-甲醇(1∶100)稀
释至刻度 ,摇匀 , 即得。
3.3.2　阴性对照液的制备　从复方隔山消颗粒处方中除去
黄连 ,按样品制备工艺制成不含黄连药材的阴性对照品。取
本品 1 g ,按供试品溶液的制备方法制成阴性对照液。
3.3.3　测定波长的选择　精密量取对照品溶液(盐酸小檗
碱 5 mg ,用 1∶100 的盐酸-甲醇定容于 50 mL 量瓶中)、供试
品溶液 、阴性对照液各 5 mL ,照柱色谱法[ 2]实验 , 分别置已
处理好的氧化铝柱上 ,用乙醇洗脱 , 收集洗脱液 ,置 50 mL 量
瓶中 ,加乙醇稀释至刻度 , 摇匀 ,精密量取 2 mL ,置 50 m L量
瓶中 ,加0.05 mol·L-1的硫酸液稀释到刻度 , 摇匀。在 250～
～ 420 nm 波长范围内扫描[ 3] 。结果表明 , 盐酸小檗碱在波
长 345 nm 处有最大吸收 , 处方中其他组分在此波长处无吸
收 ,对盐酸小檗碱的含量测定无影响。
3.3.4　标准曲线的绘制　精密称取盐酸小檗碱适量 , 制成
30 mg·L-1的乙醇溶液 ,精密吸取 2 , 5 , 8 , 10 , 15 mL , 分别置
50 mL容量瓶中 ,加 0.05 mo l·L-1硫酸溶液稀释到刻度 ,摇
匀 ,在 345 nm 处测定吸收度。以质量浓度对吸收度作线性
回归 ,得回归方程为:Y =0.073 8 X ―0.010 3 , r =0.999 8。
结果表明盐酸小檗碱质量浓度在 1.2 ～ 9.0 mg·L-1范围内 ,
质量浓度和吸收度间线性关系良好。
[作者简介] 王薇 ,女 ,学士 ,主管药师.电话:027-68878732 , E-m ail:laolang181@sin a.com .
3.3.5　加样回收率试验　精密称取已知含量的供试品颗粒
适量 ,准确加入盐酸小檗碱对照品 , 按上述方法制备供试品
溶液 ,并按样品含量测定方法进行测定。结果扣除样品中盐
酸小檗碱含量后 , 得平均回收率为 97.6%, RSD 为 1.72%(n
=5)。结果见表 1。
表 1　回收率试验结果(n=5)
Tab 1　Results of recover y test(n=5)
样品含量
/mg
加入量
/mg
测得量
/mg
回收率
/ %
平均回收率
/ %
RSD
/ %
1.208 5 1.054 2 2.255 9 99.7
1.208 5 1.054 2 2.199 3 97.2
1.208 5 1.402 6 2.579 8 98.8 97.6 1.72
1.208 5 1.402 6 2.491 0 95.4
1.208 5 1.821 3 2.935 9 96.9
3.3.6　样品含量测定　精密量取上述供试品溶液 5 mL ,置
已处理好的氧化铝柱上 ,用乙醇 25 mL洗脱 ,收集洗脱液 , 置
50 m L量瓶中 , 加乙醇稀释至刻度 , 摇匀。精密量取 2 m L置
50 mL量瓶中 ,加0.05 mol·L-1的硫酸溶液稀释至刻度 ,摇
匀。在 345 nm 处测定吸收度 , 按标准曲线求出供试品中盐
酸小檗碱的含量。结果 3 批样品中盐酸小檗碱的平均含量
为1.05%～ 1.26%, 并规定本品的盐酸小檗碱含量应不低于
0.95%。结果见表 2。
表 2　样品含量测定结果(n=3)
Tab 2　Content determina tion results of samples(n=3)
样品批号 平均含量/ % RSD/ %
20031209 1.17 1.54
20031214 1.26 1.67
20031219 1.05 1.33
4　讨论
复方隔山消颗粒由隔山消 、黄连 、枳实 、三七等 11 味中
药组成 ,成分复杂。隔山消含有丰富的氨基酸 、多种维生素
和微量元素等 , C21甾苷为其主要活性成分。黄连的主要成
分盐酸小檗碱可预防和治疗实验性大鼠胃癌前病变 , 抑制胃
黏膜细胞 Bcl-2和 p53 基因的异常表达[ 4] 。因此 , 我们采用
显色反应和薄层层析法鉴别复方隔山消颗粒中隔山消和黄
连 ,选用紫外分光光度法测定盐酸小檗碱含量 , 方法简便 、可
靠 ,能较好地控制该制剂的内在质量。
参考文献:
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[收稿日期] 2006-06-29
复方司帕沙星烧伤膜的制备与质量控
制
王薇 ,张孟佑 ,覃贝 ,刘祖雄 ,汤韧　(广州军区武汉总
医院 ,湖北 武汉 430070)
[ 摘要] 　目的:制备复方司帕沙星烧伤膜 , 建立其质量控制
方法。方法:以壳聚糖 、羧甲基纤维素为膜剂材料制备烧伤
膜;采用紫外分光光度法测定司帕沙星含量;采用中和法测
定盐酸丁卡因含量。结果:司帕沙星在 4.0 ～ 40 μg·m L-1质
量浓度范围内线性关系良好 , r=0.999 9(n=5),平均回收率
为100.11%, RSD为 0.37%(n=9)。结论:本品制备工艺简
单 ,含量测定方法简便 , 质量稳定可控。
[ 关键词] 　司帕沙星;丁卡因;壳聚糖;烧伤膜;质量控制
[中图分类号] R944.9　　[ 文献标识码] A　　[ 文章编号] 1001-
5213(2007)01-0102-02
　　司帕沙星(sparflox acin)为新型喹诺酮类强效抗菌药 ,抗
菌谱广 ,抗菌作用强 , 作用持续时间长为特点。临床上用于
敏感菌引起的感染 , 并对烧伤 、铜绿假单胞菌感染有较好疗
效[ 1] 。为此 ,我们根据临床需要和司帕沙星的抗菌特点研制
了复方司帕沙星烧伤膜剂 ,现报道如下。
1　材料
UV-2550 型紫外分光光度计(日本岛津);司帕沙星对
照品及原料(郑州化学药业有限公司 , 批号分别为 040506 ,
040512);盐酸丁卡因(北京市燕京制药厂 , 批号 040318);壳
·102· 中国医院药学杂志 2007年第 27卷第 1期 Chin H osp Pharm J , 2007 Jan , Vol 27 , No.01