全 文 ：表 1 不同孔径的 ZrO2 微滤后固含物去除率测定结果
实验编号
ZrO2(0. 2 μm)孔径
微滤中期 /% 微滤结束 /% 平均去除率 /%
ZrO2(50 nm)孔径
微滤中期 /% 微滤结束 /% 平均去除率 /%
1 23. 09 24. 52 23. 81 15. 94 14. 93 15. 44
2 17. 86 17. 07 17. 47 7. 023 4. 925 5. 974
3 19. 46 21. 92 20. 69 17. 24 13. 49 15. 37
有不错的精制效果。但两者的固含物去除率以 0. 2 μm ZrO2
膜高于 50 nm ZrO2 膜，且两者的变化趋势与指标性成分的透
过率相似。由此表明膜过程存在着较复杂的现象，不同孔
径、不同材质的微滤膜都有可能影响微滤效果，如膜表面的
吸附作用，膜面污染层的截留作用等。
4 结论
0. 2 μm 孔径的 ZrO2 陶瓷膜对增液汤复方水提液具有
较好的分离效果:有效成分的平均转移率高达 96. 5%，最终
稳定渗透通量达 172. 8 L /(m2·h)，膜清洗较简便，而 50 nm
ZrO2 膜孔径易堵塞，一般的物理清洗很难恢复，必须借助化
学清洗如清洗剂。
采用分若干个实验点观察不同孔径的 ZrO2 膜对指标性
成分透过率、固含物去除率等的变化趋势，更全面的掌握复
杂的微滤过程，为提高渗透液中有效成分提供依据。如对于
本实验体系可在 0. 2 μm ZrO2 膜微滤中期适当增大流速或
在工厂生产中将此点设为加料液点，从而能减少悬浮物的沉
积、减轻渗透阻力、有利于有效成分的透过。
参考文献:
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［2］ 邓作敏，陈登丰，林毅宏. 增液口服液的含量测定与临床研究
［J］.中成药，2003，25(7):604.
超声波提取匙羹藤总皂苷的工艺研究
廖丹葵， 徐 庶， 韦藤幼， 孙建华， 杨克迪， 童张法*
(广西大学化学化工学院，广西 南宁 530004)
收稿日期:2009-01-12
基金项目:广西壮族自治区科技攻关项目(桂科攻 0718002-4)，广西大学校级项目(X081039)
作者简介:廖丹葵(1967 －)，女，教授，博士，从事精细化工和制药工程研究。Tel:(0771)3272702 E-mail:liaodk@ gxu. edu. cn
* 通讯作者:童张法(1963 －)，男，教授，博士，从事化学工艺研究。Tel:(0771)3239697 E-mail:bioche@ gxu. edu. cn
关键词:超声;提取;匙羹藤;总皂苷
中图分类号:R284. 2 文献标识码:B 文章编号:1001-1528(2010)03-0497-03
匙羹藤在民间应用已久，印度民间用于抗肿瘤，解疟，利
尿等［1，2］。匙羹藤总皂苷(匙羹藤酸 Gymnemic acid，简称
GA)是该植物的主要有效成分，GA 为三萜皂苷元与葡萄糖
醛酸形成的糖苷，其中大多属于齐墩果烷型皂苷，匙羹藤总
皂苷在叶中的含量为 3. 9% ～ 9. 6%［3］。近年来国内外学者
发现匙羹藤有降血糖，抗龋及抑制甜味反应等作用［4，5］。针
对匙羹藤总皂苷的提取，以往主要采用传统溶剂浸提法，如
秦民坚等［6］、侯会绒等［7］和刘慧坤等［8］均是采用传统溶剂
浸提法并考察浸提溶剂、浸提时间、浸提温度、料液比等因素
对匙羹藤总皂苷得率的影响。
超声辅助提取法是常规液固相萃取中强化传质过程的
主要手段之一，本实验以匙羹藤总皂苷的提取率为目标函
数，探讨匙羹藤总皂苷的超声辅助提取效果。
1 材料、试剂和仪器
1. 1 材料与试剂
匙羹藤药材购于广西武鸣县医药公司(经南宁市食品
药品检验所鉴定为匙羹藤);齐墩果酸标准品(中国药品生
物制品检定所);香草醛、甲醇、乙醇、冰醋酸、高氯酸试剂均
为分析纯。
1. 2 仪器
UV2501PC紫外可见分光光度计，日本岛津;KQ-500DB
数控超声清洗器，昆山超声仪器有限公司;BS110S 分析天
平，北京塞多利斯天平有限公司;101AS-2 电热恒温干燥箱，
上海实验仪器有限公司。
2 实验方法
2. 1 匙羹藤总皂苷含量测定
精密称取对照品齐墩果酸 13. 60 mg，用甲醇溶解并定容
至 10 mL量瓶中，准确吸取标准品溶液 50、100、200、300、400
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μL于具塞试管中，70 ℃水浴上蒸干，于每个试管中加新配
制的 5%香草醛-冰醋酸和高氯酸混合溶液(1 ∶ 4)1 mL，置
65 ℃水浴上加热 15 min，水冷至室温，加冰醋酸 5 mL，摇匀，
以相应的试剂为空白，在最大吸收波长 560 nm下，测定吸光
度。其含量与吸收值的回归方程为:y = 4 521. 8x + 0. 165 3，
R = 0. 998 5。匙羹藤总皂苷在含量 0. 068 mg /mL ～ 0. 544
mg /mL范围内与吸收值有良好的线性关系。
准确称取约 50. 0 mg匙羹藤提取物样品，置于 50 mL量
瓶中，加甲醇溶解并定容，按测定标准曲线方法显色，于 560
nm处测定吸光度值，计算匙羹藤总皂苷含量。总皂苷提取
率(E)按以下公式计算:
E% =
m1
m2
× 100
其中 m1—提取的总皂苷质量，g;m2—匙羹藤原料总皂
苷的质量，g。
2. 2 匙羹藤总皂苷提取方法
准确称取干燥恒重的匙羹藤叶粉末 10 g，加稀乙醇，浸
提过程按一定条件在超声波场中进行，超声水浴温度设定为
55 ℃，经超声波作用一段时间，提取液经纱布滤过，减压浓
缩后真空干燥烘干，按 2. 1 项方法测吸光值，计算匙羹藤总
皂苷提取率。
采用单因素实验法，根据预实验的结果，考察超声功率
(A)、超声时间(B)、乙醇浓度(C)和液固比(D)对提取率的
影响，并选择正交表 L9(3
4)实验，确定超声辅助提取匙羹藤
总皂苷的最佳工艺条件，正交试验安排见表 1。
表 1 因素水平
水平
因素
A超声功率
/w
B超声时间
/min
C乙醇浓度
/%
D液固比
/(mL /g)
1 250 15 45 10
2 350 30 60 15
3 450 45 75 20
3 结果与讨论
3. 1 单因素实验结果
3. 1. 1 超声功率对匙羹藤总皂苷提取率的影响 乙醇浓度
为 60%，液固比 15，超声提取时间 60 min，改变超声功率，匙
羹藤总皂苷提取率的变化趋势如图 1 所示。可知提取率随
着超声波功率增大而增大，但超声功率超过 350 W后提取率
反而下降，这可能是由于是超声作用强化了对植物细胞的破
碎，加速匙羹藤总皂苷的溶解，但同时溶解的杂质也增加，且
可能会使总皂苷发生降解，从而导致有效成分溶解量减少或
分解，提取率没有明显提高反而呈下降趋势。
3. 1. 2 超声提取时间对匙羹藤总皂苷提取率的影响 乙醇
浓度为 60%，液固比 15，超声功率为 350 W，改变超声提取
时间，匙羹藤总皂苷提取率的变化趋势如图 2 所示。随着超
声时间的增加，总皂苷提取率有所增加，但超声 30min 后提
取率反而有所下降，这也是因为超声的强化作用增加了杂质
的溶解，从而导致有效成分溶解量减少或分解，故超声提取
时间选择 30 min即可。
图 1 超声功率对匙羹藤总皂苷提取率的影响
图 2 超声时间对匙羹藤总皂苷提取率的影响
3. 1. 3 超声提取乙醇浓度对匙羹藤总皂苷提取率的影响
液固比 15，超声功率为 350 W，超声提取时间为 30 min，改变
乙醇浓度，匙羹藤总皂苷提取率的变化趋势如图 3 所示。随
着乙醇浓度的增加，总皂苷提取率增加较为明显，但乙醇浓
度大于 60%后提取率增加不大，故选择 60%的乙醇浓度。
图 3 乙醇浓度对匙羹藤总皂苷提取率的影响
3. 1. 4 超声提取液固比对匙羹藤总皂苷提取率的影响 乙
醇浓度为 60%，超声功率为 350 W，超声提取时间为 30 min，
改变液固比，匙羹藤总皂苷提取率的变化趋势如图 4 所示。
总皂苷提取率随着液固比增加而增加，但超过15后提取率
图 4 液固比对匙羹藤总皂苷提取率的影响
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反而有所下降，这可能因为在超声功率范围内较大的液固比
使超声强化作用减弱，因此选择液固比为 15。
3. 2 超声提取正交实验结果
上述正交实验结果如表 2 所示。由极差 R的大小可知，
超声辅助浸提法中各因素对总皂苷提取率影响的主次顺序
为乙醇浓度 >超声功率 >液固比 >超声提取时间，即乙醇浓
度为主要影响因素，提取时间对总皂苷提取率影响最小。在
考察范围内总皂苷最佳提取工艺条件的确定可选择
A2B2C2D2，即乙醇浓度 60%、超声功率 350 W、液固比1 ∶ 15、
提取时间 30 min。验证实验结果表明，在该条件下，匙羹藤
总皂苷的提取率为 93. 87%，高于正交表中任何一组的提取
率。表 3 为超声辅助提取法方差分析的结果，由 F值可知只
有乙醇浓度这个因素对提取率有显著性差异(P < 0. 1)。
表 2 正交实验结果
因素
A超声
功率 /w
B超声
时间 /min
C乙醇
浓度 /%
D液固比
/(mL ∶ g)
总皂苷
提取率 /%
1 250 15 45 10 77. 34
2 250 30 60 15 86. 34
3 250 45 75 20 77. 23
4 350 15 60 20 86. 94
5 350 30 75 10 80. 91
6 350 45 45 15 82. 45
7 450 15 75 15 82. 83
8 450 30 45 20 82. 34
9 450 45 60 10 84. 48
k1 80. 3 82. 4 80. 7 80. 9
－k2 83. 4 83. 2 85. 9 83. 9
k3 83. 2 81. 4 80. 3 82. 2
R 3. 1 1. 8 5. 6 3. 0
表 3 方差分析
因素 偏差平方和 自由度 F比 F临界值 显著性
A 18. 33 2 2. 015 4. 32 －
B 4. 93 2 0. 541 4. 32 －
C 58. 62 2 6. 443 4. 32 *
D 13. 27 2 1. 459 4. 32 －
E 18. 20 4 －
注:F0. 05(2，4)= 6. 94 F0. 1(2，4)= 4. 32。
3. 3 与传统乙醇提取的比较
按最优超声提取工艺条件提取匙羹藤总皂苷，与传统的
最优提取工艺结果比较见表 4 可知，采用超声提取，不仅匙
羹藤总皂苷的提取率提高，而且可大大缩短提取时间。
表 4 超声提取与传统提取的比较结果
提取方法 提取总时间 /min 总皂苷提取率 /%
超声提取 30 93. 87
传统提取 320 89. 62
4 结论
超声提取是利用超声波的空化作用加速植物有效成分
的溶出，另外超声波的次级效应如机械振动、乳化、扩散、击
碎、化学效应等也能加速欲提取成分的扩散释放并充分与溶
剂混合，有利于提取。本实验结果表明，乙醇浓度对匙羹藤
总皂苷提取率有显著性影响(P < 0. 1)，经过重复性实验提
示，筛选得到的最优的超声提取工艺条件该工艺稳定可行，
耗时比传统浸提法明显减少，且匙羹藤总皂苷提取率较高。
参考文献:
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