全 文 ：基金项目:右江民族医学院 2007-2009 年度普高学生科研项目立项资助课题(右医科字[ 2008] 4 号), 学生民族医药协会课题
作者简介:罗泳林(1986-),男 ,广西梧州人 , 右江民族医学院医学检验本科在读
通讯联系人:黄锁义 , E-mail:huang suoyi@163.com , Tel:(0776)8904816
收稿日期:2009-06-15
白鹤藤总皂苷提取条件蹬优化
罗泳林1 ,丘丹萍1 ,唐燕青1 ,黄锁义2 ,陆海峰2
(1.右江民族医学院 06 挤医学检验本科班 ,广西 百色　533000;2.右江民族医学院药学系化学教研室 ,广西 百色　533000)
　　摘　要:采用单因素实验设计优选白鹤藤总皂苷的超声波乙醇浸提法提取条件 , 白鹤藤中所含有的总皂苷经
5%香草醛-冰醋酸和高氯酸(1∶4)混合液处理后显色 , 用分光光度法在波长 445 nm 处测定吸光值。最终确定白
鹤藤总皂苷的最佳超声波乙醇浸提提取条件为:以 75%乙醇为提取剂 ,温度 75 ℃, 超声波浸提提取时间 45 min , 料
液比 1∶20 ,超声波功率 100 MHz。用本法提取白鹤藤总皂苷经济简便无污染。
　　关键词:白鹤藤;皂苷;提取;优化
　　中图分类号:R 284.2　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编号:1671-9905(2010)01-0004-02
　　白鹤藤(Argy reia acuta Lour.),别名合包叶 ,一
匹绸 ,白背丝绸 ,白底丝绸 ,白面水鸡 ,绸缎藤 ,银背
藤 ,为旋花科植物 ,分布于广西 、广东 、海南 、云南等
地。其味微苦 、甘 ,性平。止血生肌 ,舒筋活络 ,止咳
化痰 。可以治疗内伤出血 ,崩漏 ,白带过多 ,跌打损
伤 ,经络不通 ,瘀血肿痛 ,肾炎水肿 ,肝硬化腹水 ,风
湿疼痛 ,疮毒 , 急慢性支气管炎 , 民间常用作止血
药[ 1] 。近年来 ,超声技术应用于提取植物中的生物
碱 、黄酮 、苷类 、生物活性物质 、动物组织浆的毒质等
研究已有报道 ,表明其具有能耗低 、效率高 、不破坏
有效成分的特点[ 2] 。很多研究表明 ,利用超声波产
生的强烈振动 、高的加速度 、强烈的空化效应 、搅拌
作用等 ,可加速植物材料中的有效成分进入溶剂 ,从
而增加有效成分的提取率 ,缩短提取时间 ,并且还可
避免高温对提取成分的影响[ 3 ～ 4] 。目前 ,关于白鹤
藤总皂苷的超声提取研究尚未见报道 ,本实验采用
超声技术提取白鹤藤中总皂苷 ,并对其提取条件进
行优化研究。
1　试验部分
1.1　仪器
722紫外-可见分光光度计;KQ 5200 DB型数
控超声波清洗器;HHsyzl-Ni6-C 电热恒温水浴
锅;DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱 。
1.2　原料与试剂
白鹤藤(市售);香草醛 、甲醇 、高氯酸 、正丁醇 、
乙醇 、冰醋酸 、石油醚(均为分析纯)。
1.3　方法[ 5]
1.3.1　试剂的配制
1.3.1.1　水饱和正丁醇溶液[ 6]
在 150 mL 的分液漏斗中加入 21 mL 水和 100
mL正丁醇 ,振摇 3 min后 ,静置分层 ,除去下层 ,上
层则为水饱和正丁醇溶液。
1.3.1.2　显色剂[ 7]
取香草醛 0.1 g ,加冰醋酸 2 mL ,再加入 8 mL
高氯酸 ,溶解摇匀 ,配成 5%香草醛-冰醋酸和高氯
酸混合溶液(1∶4)。
1.3.1.3　样液
称取白鹤藤粗粉 5 g ,置 250 mL 三口烧瓶中 ,
加入一定量提取剂 ,在一定温度的水浴中回流提取
一定时间 ,经减压抽滤后离心分离 ,将上层清液转入
圆底烧瓶减压浓缩 ,转入分液漏斗中用石油醚萃取 ,
弃去醚层 ,将提取液蒸发至干 ,用 25 mL 蒸馏水溶
解 ,转入 250 mL 分液漏斗 ,用正丁醇萃取 ,萃取液
蒸干 ,用甲醇溶解 ,转入 100 mL 容量瓶中定容备
用 。
1.3.2　分析方法
精确吸取 0.4 mL 定容后的提取液 ,置于 10
mL具塞试管中 ,置水浴中挥干溶剂 ,立即取出 ,冷
水冷却 ,精确加入新配制的 5%香草醛-冰醋酸和
高氯酸(1∶4)混合溶液 1 mL ,加塞摇匀 ,置于 60 ℃
水浴中加热 15 min ,取出 ,流水冷却至室温后再加
入冰醋酸 5 mL ,摇匀 ,于 445 nm 处测定吸光值 ,随
行试剂作空白对照 。
第 39卷　第 1期
2010年 1月 　　　
化　工　技　术　与　开　发
Technology &Development of Chemical Industry 　　　
Vol.39　No.1
Jan.2010
1.4　提取条件的优化
1.4.1　提取剂的选择
分别以 100 mL 蒸馏水 、95%乙醇 、85%乙醇 、
75%乙醇 、70%乙醇 、65%乙醇 、50%乙醇作为提取
剂 ,在 79 ℃水浴中超声波回流提取 30 min。结果见
图 1。结果表明 ,不同提取剂提取对白鹤藤总皂苷
吸光值影响显著 , 75%乙醇作为提取剂时其吸光值
最高 ,从而确定提取出的白鹤藤总皂苷含量最高 。
(本实验所用超声波功率均为 100 MHz)。
图 1　不同提取剂对白鹤藤总皂苷吸光值的影响
1.4.2　料液比的选择
分别以 10 、16 、20 、30 、40倍量的 75%乙醇作提
取剂 ,在 69 ℃下超声波回流提取 30 min ,结果见表
1。采用料液比 1∶20时 ,提取率最高 ,故采用料液比
1∶20提取。
表 1　不同料液比提取白鹤藤总皂苷的
吸光度及其平均值
料液比 测定值 平均值1 2 3
1∶10 0.167 0.166 0.166 0.166
1∶16 0.218 0.216 0.216 0.217
1∶20 0.256 0.254 0.254 0.255
1∶30 0.240 0.240 0.240 0.240
1∶40 0.210 0.210 0.212 0.211
1.4.3　提取时间的选择
用 75%乙醇 100 mL作为提取剂 ,分别在 69 ℃
水浴中超声波回流提取 20 、35 、45 、55 、70 、85 min ,
结果见图 2。由图 2 可知 ,超声波回流提取 45 min
时白鹤藤总皂苷提取率最高。
1.4.4　提取温度的选择
用 75%乙醇 100 mL 作为提取剂 ,分别在 40 、
55 、60 、65 、75 、79 ℃水浴中超声波回流提取 30 min ,
结果见表 2。由表 2可知 , 75 ℃下白鹤藤总皂苷提
取率最高 。
图 2　不同提取时间提取白鹤藤总皂苷对其吸光值的影响
表 2　不同提取温度提取白鹤藤总皂苷的
吸光值及其平均值
温度/ ℃ 测定值 平均值1 2 3
40 0.125 0.126 0.126 0.216
55 0.195 0.194 0.195 0.195
60 0.165 0.164 0.165 0.165
65 0.188 0.188 0.188 0.188
75 0.215 0.216 0.215 0.215
79 0.146 0.145 0.145 0.145
2　讨论
通过单因素试验研究白鹤藤总皂苷的提取条
件 ,用香草醛-冰醋酸-高氯酸试剂显色 ,利用紫外
-可见分光光度计在 445 nm 处测定白鹤藤总皂苷
的吸光度 ,以吸光度为指标优化白鹤藤总皂苷的超
声提取条件 。分别考察了提取剂 、料液比 、提取时
间 、提取温度对吸光度的影响 ,各项指标均符合要
求 ,选择了最优的提取工艺。本实验方法经济简便
无污染 ,具有实际应用意义 。
参考文献:
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出版社 , 2006.133-134.
[ 2] 　谢秀琼.现代中药制剂新技术[ M].北京:化学工业出
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取工艺研究[ J].食品研究与开发, 2008 , 29(4):20-23.
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南大学学报(自然科学版), 2005 , 36(1):69.
[ 7] 　秦民坚 ,吴靳蓉 , 黄芸 ,等.匙羹叶总皂苷提取工艺研
究[ J] ,现代中药研究 , 2003 , 17(3):39.
(下转第 9页)
5第 1期　　　　　　　　　　　罗泳林等:白鹤藤总皂苷提取条件的优化　　　　　　　　　　　　　
现粘度增加加速的现象 。调节反应体系酸度 、丁烯
醛 、聚乙烯醇浓度等因素 ,可以获得所需的粘度。
(2)浓度大于 5%聚乙烯醇 200 mL 、盐酸用量
为0.75 ～ 1.5 mL 、丁烯醛用量ρ应该在 0.15 ～ 0.25
之间 ,通过调节以上因素 ,在室温下 ,反应 5 ～ 9 d可
制得粘度为几帕秒到几十帕秒的 PVBE 水溶液。
(3)在去除 PVBE 水溶液的残余醛工艺中 ,主
要有沉析纯化(加盐析出法和高温析出法)和化学方
法 2类。沉析纯化中 ,加盐析出法与高温析出相比 ,
PVBE损失量比较小 ,析出速度快 ,残余丁烯醛的挥
发量小 ,经过洗涤可得到比较好的低残余醛的均一
溶液。用化学法(加尿素)除去残余丁烯醛 ,只进行
了粗浅的试验 ,处理后 PVBE 水溶液颜色由无色透
明变为黄色甚至棕红色 ,并具有一种特殊的气味 。
但尚未对此法进行更广泛深入的研究 。
参考文献:
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[ 5] 　曹同玉 ,刘庆普 , 胡金生.聚合物乳液合成原理性能及
应用[ M].北京:化学工业出版社 , 1997.491-492.
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[ 7] 　陈耀祖.有机分析 [ M ] .北京:高等教育出版社 ,
1992.254.
Study on Environment-friendly Adhesives of Poly(vinyl crotonal)
GUO LI-qiang
(Nantong Textile Vocational Technology College , Nantong 226007 , China)
Abstract:The ef fect of hydrochlo ric acid , crotonaldehyde and temperature on viscosity of the solution of poly
(vinyl crotonal), and the tw o remove processes of crotonaldehyde , the method of precipi tate and the chemist ry
method of urea processing ,were studied.The results show ed that the loss of poly (vinyl crotonal)was small , the
veloci ty of precipitate w as rapid , the volatile loss of cro tonaldehyde w as low , and it could get the solution of the
low crotonaldehyde by the precipitate method of adding sulfate.
Key words:polyviny l alcohol;crotonaldehyde;adhesives of poly(vinyl cro tonal);method of precipitate
(上接第 5页)
Optimization of Extraction Conditions of Total
Saponins from Argyreia Acuta Lour
LUO Yong-lin 1 , QIU Dan-ping1 , TANG Y an-qing1 , HUANG S uo-yi 2 , LU Hai-feng2
(1.Department of Laboratory Medicine , Youjiang Medical College for Nationalities ,
Baise 533000 , China;2.Teaching and Research Section of Chemistry , Department
of Pharmacy , Youjiang Medical Co llege fo r Nationalities , Baise 533000 , China)
Abstract:Optimum conditions(ethanol concentration , ext raction temperature , ext raction time , the rat io of solid
to liquid of ext raction system)were determined by the experiments of single-facto r.The to tal saponins from the
Argyreia acuta Lour w as t reated wi th mixed liquid of 5% vanillin-acetic acid and perchlorate(1∶4).The absorp-
tion value of to tal saponins w as determined by Ult rospec 722 spect rophotometer at 445 nm.The optimum condi-
tion w as as followed:the solvent w as 75%ethanol , the temperature w as 75℃, the ex t racting time w as 45 min
and the solid-liquid rat io w as 1∶20 , the power of ult rasonc w as 100 MHz.It w as an economical , convenient , and
pollution-f ree way to ext ract the total saponin f rom Argy reia acuta Lour.
Key words:Argyreia acuta Lour;saponin;ext raction;optimization
9第 1期　　　　　　　　　郭立强:环保型聚乙烯醇缩丁烯醛胶的制备研究