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民族药雪里见的薄层鉴别研究



全 文 : 国药鉴别
收稿日期:2009-05-26; 修订日期:2009-10-30
基金项目:湖北省自然科学基金重点项目(No.2008CDA068)
作者简介:陈声晶(1962-),女(土家族), 湖北恩施人, 现任湖北民族学院
附属医院副主任药师 ,主要从事药品质量检验工作.
民族药雪里见的薄层鉴别研究
陈声晶 1 , 陈龙全 2
(1.湖北民族学院附属医院 ,湖北 恩施 445000; 2.湖北民族学院医学院 ,湖北恩施 445000)
摘要:目的 建立雪里见药材的定性分析方法。方法 采用薄层色谱法。结果 方法快速 ,简单可行 , 重复性好。 结论 可
作为控制雪里见药材质量的标准。
关键词:雪里见; 薄层鉴别; β -谷甾醇
DOI标识:doi:10.3969 /j.issn.1008-0805.2010.07.079
中图分类号:R282.5  文献标识码:B  文章编号:1008-0805(2010)07-1734-01
  雪里见药材为天南星科植物雪里见 ArisacmarhizmatumC.
E.C.Fiseh.的根茎。又名半截烂 、躲雷草 、避蛇参等 , 为恩施自治
州常用的民族药 , 主要用于风湿痹痛 ,肢体麻木 , 劳伤疼痛 , 跌打
损伤 , 结核性溃疡 ,疮痈肿毒 , 毒蛇咬伤等 , 疗效确切;临床上治疗
风湿性关节炎作用尤为显著。虽然雪里见的治疗作用明显 ,但长
期以来 , 对雪里见的报道大多是资源调查和成分分析;定性分析
方法除了显微特征 [ 1]外 , 还没有薄层鉴别的报道。为了有效控
制雪里见的质量 , 笔者对雪里见的薄层鉴别法进行了实验研究。
据资料报道 [ 2] , 雪里见的主要成分为 β -谷甾醇 , 因此笔者
用 β -谷甾醇作对照品 , 从提取方法 、展开剂和显色剂的选择几
方面对雪里见的薄层色谱方法进行探研 ,拟定出鉴别方法。现报
道如下。
1 材料与仪器
雪里见药材样品 3批(批号 080701, 080925, 080601);β -谷
甾醇对照品(批号 080208);硅胶 G板(自制板和商品板);紫外
线分析暗箱(型号 YOKO-ZX),超声波清洗器(型号KQ-50B),
电热恒温干燥箱(型号 GZX-DH);试剂:三氯甲烷 、乙醇 、硫酸 、
羧甲基纤维素钠(均为分析纯)。
2 方法与结果
2.1 提取溶剂的选择 雪里见主要成分为 β -谷甾醇 , 可溶于三
氯甲烷和乙醇等。因此笔者选用三氯甲烷为提取溶剂。采用超
声提取 , 过滤。方法简单快捷。
2.2 显色剂的选择 β -谷甾醇具有甾体结构 , 应与磷钼酸 ,硫酸
等发生颜色反应。笔者将雪里见药材与对照品 β -谷甾醇分别溶
解 、点样 、展开后 , 采用常用的 10%的磷钼酸试液喷后显色和 10%
硫酸乙醇溶液喷后加热显色两种方法对比。结果显示 , 雪里见药
材与对照品 β -谷甾醇在相同的位置上 , 均能显出明显的斑点。
但用磷钼酸显色时 ,有拖尾现象。而用 10%硫酸乙醇溶液喷后加
热显色 ,不仅日光下能看见斑点, 而且置紫外光灯(365 nm)下检
视 ,荧光斑点非常清晰 , 无干扰 ,较用磷钼酸显色更易判断。因此
笔者认为显色剂采用 10%的硫酸乙醇溶液为宜。
2.3 展开剂的选择 β -谷甾醇分子中含有羟基具极性。因此
笔者分别用三氯甲烷 -甲醇 、三氯甲烷 -乙醇 、三氯甲烷 -乙醚
作展开剂进行试验 , 结果显示供试品与对照品在相同位置均能显
出相同颜色的斑点。但用三氯甲烷 -乙醚作展开剂时 ,杂质斑点
太多 , 易产生干扰。用三氯甲烷 -甲醇或三氯甲烷 -乙醇作展开
剂 , 产生的杂质斑点较少 ,而采用三氯甲烷 -甲醇作展开剂 ,展开
后 Rf值更适宜。所以笔者确定采用三氯甲烷 -甲醇为展开剂。
用三氯甲烷 -甲醇为展开剂时 , 笔者分别采用(10∶3)、(10
∶1)、(20∶1)、(40∶1)不同比例进行比较 , 经过多次试验确认
(40∶1)最合适。
2.4 薄层色谱方法 在对提取溶剂 、显色剂 、展开剂探研的基础
上 , 笔者拟定雪里见药材薄层鉴别法如下。
2.4.1 供试品溶液的制备 取本品粉末 1 g, 加三氯甲烷 20 ml,
超声处理 20min,过滤 , 滤液蒸干 ,残渣加三氯甲烷 1 ml使溶解 ,
即为供试品溶液。
2.4.2 对照品溶液的制备 取 β -谷甾醇对照品 , 用三氯甲烷制
成每毫升含 2 mg的溶液 ,作为对照品溶液。
2.4.3 薄层色谱方法 [ 3] 吸取上述供试品溶液 10 μl, 对照液 2
μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G薄层板
(自制板或商品板)上 , 以三氯甲烷 -甲醇(40∶1)为展开剂 , 展
开 , 取出 ,晾干 ,喷以 10%硫酸乙醇溶液 ,在 105℃加热至斑点显色
清晰。供试品色谱中 ,在与对照品色谱相应的位置上 , 显相同颜色
的斑点;置紫外灯(365nm)下检视 ,显相同颜色的荧光斑点(日光
下色谱图见 TLC图 1-a,紫外光灯下色谱图见 TLC图 1-b)。
a-日光下检视     b-紫外光灯下检视
1.雪里见(来凤产 ,批号 080601)   1.雪里见(来凤产 ,批号 080601)
2.雪里见(贵州产 ,批号 080701)   2.雪里见(贵州产 ,批号 080701)
3.雪里见(贵州产 ,批号 080925)   3.雪里见(贵州产 ,批号 080925)
  4.β -谷甾醇对照品        4.β -谷甾醇对照品      
图 1 雪里见的 TLC图
3 结论
本实验采用的薄层色谱法经过自制硅胶 G板与商品硅胶 G
的比较 ,结果一致。
本鉴别方法采用超声提取 ,方法快速 , 非常简单。
笔者对多批雪里见药材进行了相同方法的实验 , 本文仅用 3
批样品作代表 ,结果显示 , 在相应位置上均显相同颜色的斑点 , 重
复性好 ,说明方法可行。
参考文献:
[ 1 ]  吴绍敏 ,杨红艳.土家名药半截烂资源调查及生药学研究 [ J].中国
民族民间医药杂志 , 2005, 3:177.
[ 2 ]  周 杰 ,国兴明 ,徐裕彬 ,等.贵州中药雪里见化学成分分离和纯化
的初步研究 [ J] .山地农业生物学报 , 2005, 3:265.
[ 3 ]  国家药典委员会.中国药典 , Ⅰ 部 [ S] .北京:化学工业出版社 ,
2005:附录 31.
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时珍国医国药 2010年第 21卷第 7期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2010VOL.21NO.7