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独角莲普通粉与超微粉挥发性成分的对比研究



全 文 :• 1119 •中华中医药杂志(原中国医药学报)2010年 7 月第25 卷第 7 期 CJTCMP , July 2010, Vol . 25, No. 7
行转移的影响还需进一步探讨。
参 考 文 献
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(收稿日期:2010年1月14日)
·研究报告·
独角莲普通粉与超微粉挥发性成分的对比研究
彭广1,2,刘建华2,汪凯莎1,2,安立群1,2,刘文炜2
(1贵州大学生命科学学院,贵阳 550025;2贵州省生物技术研究开发基地技术中心,贵阳 550002)
摘要:目的:研究独角莲块茎中的挥发性成分。方法:利用水蒸气蒸馏法提取独角莲块茎中的挥发油成分,
用GC-MS进行测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的
相对百分含量。结果:独角莲块茎普通粉中分离鉴定出23个化学成分,占挥发油总量的97.11%,其中相对百分含
量大于2.0%有7种;超微粉中分离鉴定出31个化学成分,占挥发油总量的91.60%,其中相对百分含量大于2.0%有
10种。两种粉末挥发性成分中有21种相同成分,超微粉中含量高于普通粉中相应成分的有11种,其中含量最高的
均为己醛(38.18%,普通粉)和(21.49%,超微粉)。结论:本文首次对独角莲块茎普通粉和超微粉挥发性成分
进行了对比研究,为其研究应用提供科学依据。
关键词:独角莲;水蒸气蒸馏;挥发性成分;气相色谱-质谱联用
基金资助:黔省专合字[No.(2006)81号]
Determination of compounds in essential oil from ordinary powder and micronized
powder of Typhonium giganteum Engl.
PENG Guang1,2, LIU Jiang-hua2, WANG Kai-sha1,2, AN Li-qun1,2, LIU Wen-wei2
(1The Life Science College of Guizhou University, Guiyang, 550025, China; 2The Technical Center of Guizhou Institute of
Biotechnology Research and Development, Guiyang 550002, China)
通讯作者:刘建华,贵州省贵阳市解放西路南充巷17号贵州省生物技术研究开发基地,邮编:550002,电话:0851-5713626
传真:0851-5792049,E-mail:liujianhua58@yahoo.com.cn
• 1120 • 中华中医药杂志(原中国医药学报)2010年 7 月第25 卷第 7 期 CJTCMP , July 2010, Vol . 25, No.7
独角莲(Typhonium giganteum Engl.)为天南星科(Araceae)
犁头尖属(Typhonium Schott)植物的干燥块茎,在商品中称为禹
白附,《中国药典》2005年版中收录名称为白附子;其为常用中
药,秋季采挖,除去须根及外皮,晒干。该植物分布于全国大部
分地区,生于阴湿的林下、山间、水沟及庄稼地,常有栽培;主产
于河南、甘肃、湖北等地。本品辛、甘,大温。归胃、肝经;解毒散
结。用于中风痰壅,口眼呙斜、偏正头痛、风湿热痹、破伤风、抗
肿瘤及免疫调节,外治毒蛇咬伤、瘰疬、跌打损伤[1-2]。据文献资
料表明[3]:对独角莲的研究主要集中在其氨基酸和脂肪酸化学成
分以及抗肿瘤、破伤风等方面,对独角莲挥发性成分的研究较
少。本文采用水蒸气蒸馏法从独角莲块茎的普通粉和超微粉中
提取出挥发性成分,并用气相色谱-质谱-计算机联用系统分别
对其挥发性成分进行定性定量的对比研究,为深度开发该植物
药及其质量控制提供必要的基础数据。
材料与方法
1. 仪器 美国惠普公司(Hcwlctt Packard)HP-6890/
HP5973 GC-MS气质联用仪;摇摆式高速中药粉碎机(浙江温
岭市大德中药机械有限公司);SYFM-8II型超微粉碎机(济南
松岳机器有限责任公司)。
2. 试剂与药材 正己烷(天津市博迪化工有限公司,
批号:20060909)和无水硫酸钠(北京化学试剂三厂,批号:
870815);独角莲干燥块茎普通粉(80目)、独角莲干燥块茎超微
粉(200目)(原药材为同一批次独角莲的干燥块茎,购自贵州
仙龙饮片药业有限公司,由贵州大学生命科学学院关萍教授鉴
定为天南星科植物独角莲(Typhonium giganteum Engl)的干燥
块茎。
3. 独角莲挥发油成分提取 取独角莲普通粉和超微粉各
50g,于磨口烧瓶中,加2 000mL蒸馏水及适量正己烷,采用《中
国药典》(2005年版)挥发油提取装置[4],加热,进行挥发油提
取,收集上层油状物分别得到1.1mL独角莲普通粉和1.3mL独角
莲超微粉,用无水硫酸钠干燥作为供试品[5]。
4. 独角莲挥发油成分定性定量分析 分别取独角莲的2种
粉末提取物1μL,进样,用GC/MS仪器进行测定。
Abstract: Objective: To study the chemical compositions of the volatile oil from Typhonium giganteum Engl.. Methods:
The essential oil of the plants were extracted by wet distillation and analyzed by GC-MS. The constituents were identifi ed by their
mass spectra. The relative percentage of the volatile constituents was calculated from the GC peak areas. Results: Twenty-three
kinds of compounds from the ordinary powder of the stem of Typhonium giganteum Engl.were separated and characterized, which
accounts for 97.11% of the volatile constituents. There were seven kinds whose relative contents were more than 2.0%; thirty-one
kinds of compounds from the micronized powder of the stem of Typhonium giganteum Engl.were separated and characterized,
which accounted for 91.60% of the volatile constituents. There were ten kinds whose relative contents were more than 2.0%.
And,there were the same of twenty-one kinds chemical constituents in the two kinds of powder, of which the contents of eleven
constituents from the micronized powder were more than those in the ordinary powder. Their most relative content was Hexanal
(31.18% ordinary powder, 21.49% micronized powder ) . Conclusion: This paper reports, for the fi rst time, the comparison of
volatile constituents of both the ordinary and micronized powder of the stem of Typhonium giganteum Engl..
Key words: Typhonium giganteum Engl.; Wet distillation; Volatile constituents; GC-MS
Fund assistance:Studies on the Antiseptic and zoophobous activity of herbal substance in Guizhou province[No.(2006)81]
序 号
1
2
3
4
5
6
7
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9
10
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20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
化合物
己醛
2-庚酮
2-庚醇
莰烯
(E)-2-庚烯醛
苯甲醛
1-辛烯-3-醇
2-正戊基呋喃
3-辛烯醇
己酸乙酯
辛醛
柠檬烯
3-辛烯-2-酮
辛烯醛
芫妥醇
壬醛
樟脑
左旋莰醇
薄荷脑

乙酸龙脑酯
反式-2,4-癸二烯醛
β-石竹烯
δ-荜澄茄烯
α-细辛醚
3,8-二甲基-5,-( 1-甲基亚乙基)-
1,2,3,4,5,6,7,8-八氢奥-6-酮

异丁基邻苯二甲酸酯
丁基邻苯二甲酸酯
棕榈酸乙酯
亚油酸乙酯
(E)-2-壬烯醛
2-丁基2-辛烯醛
合计
块茎普通粉
38.18
1.17
16.33
0.93
-
-
9.56
2.98
0.86
0.62
0.89
1.89
0.54
-
1.70
1.19
7.55
1.17
0.79
-
4.53
0.99
0.45
-
-
-
-
2.17
1.73
-
-
0.51
0.38
97.11
块茎超微粉
21.49
1.01
14.36
0.42
0.38
0.50
10.91
3.60
0.85
0.47
0.54
0.26
0.64
0.84
2.05
1.68
6.14
1.34
1.43
0.56
3.18
1.82
1.15
1.74
0.68
3.00
3.55
3.55
1.91
0.86
0.69
-
-
91.60
表1 独角莲块茎普通粉和超微粉中检出挥发性成分及
峰面积相对百分含量(%)
• 1121 •中华中医药杂志(原中国医药学报)2010年 7 月第25 卷第 7 期 CJTCMP , July 2010, Vol . 25, No. 7
粉碎方法有关,因此可以考虑粉碎程度和粉碎方法对独角莲挥
发油提取的影响,这些问题都有待于进一步研究总结。本实验
提取检测出的独角莲挥发油成分与其相关文献[7-8]记录的独角
莲叶及生块茎中的差别较大,除己醛和壬醛以外其余的挥发性
化合物均为首次从该药材中提取分离出来。总之,本文通过对
独角莲干燥块茎挥发性成分的定性定量研究,特别是首次将其
普通粉与超微粉的挥发性成分进行了对比分析研究,为综合利
用独角莲植物资源及其深度开发提供科学依据。
参 考 文 献
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(收稿日期:2010年1月18日)
4.1 气相色谱条件 色谱柱为HP-5MS5% Phenyl Methyl
Siloxane弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.2μm),柱温50℃,
保留2min,然后以5℃/min升温至300℃,保持15min;汽化室温
度250℃;载气为高纯度氦气(99.999%);柱前压7.62psi;载气流
量1.0mL/min;进样量1μL;分流比20:1。
4.2 质谱条件 EI离子源;离子源温度230℃;四级杆温度
150℃;电子能量70eV;发射电流34.6μA;倍增器电压1 071V;
接口温度280℃;溶剂延迟5min;质量范围10-550amu。
4.3 定性分析 通过HP MSD化学工作站检索Nist05标准
质谱图库和WILEY275质谱图库,同时结合有关质谱图文献解
析,确认独角莲挥发性物质的化学成分。
4.4 定量分析 通过HP MSD化学工作站数据处理系统,按
峰面积归一化法进行计算求出独角莲各化学成分的峰面积相
对百分含量。
结果
根据上述气相色谱-质谱条件对样品进行分析,得到独角
莲块茎普通粉与超微粉挥发性成分图谱,并经定性、定量分析
得出各成分的峰面积相对百分含量,见表1。
由表可知,独角莲干燥块茎普通粉中分离并鉴定出23个化
学成分,检出率为97.11%,其中相对百分含量大于2.0%有7种;
超微粉中分离并鉴定出31个化学成分,检出率为91.60%,其中
相对百分含量大于2.0%有10种。两种粉末挥发性成分中有21种
相同成分,超微粉中含量高于普通粉中相应成分的有11种,其
中含量最高的均为己醛,它在独角莲普通粉与超微粉中的百分
含量分别为38.18%和21.49%。
讨论
从分析结果可知,独角莲干燥块茎的两种粉末挥发油成分
存在着一定差异,超微粉中某些组分相对含量和结构发生了变
化,鉴定的组分增加了8种,其主要原因可能是独角莲块茎经超
微粉碎后破坏了其细胞壁,有利于挥发油成分的提取。值得一提
的是,这些增加的挥发性成分几乎均具有较好的应用价值。例
如,亚油酸乙酯可以降低血胆固醇、甘油三酯、低密度脂蛋白和
极低密度脂蛋白含量,具有改善或保护血管壁的功能;α-细辛
醚与δ-荜澄茄烯具有不同程度的平喘及祛痰作用;而奥类化合
物又多具抑菌、抗肿瘤以及杀虫等生物活性[6];再则其余增加组
分也多被用作医药、染料、香料和树脂工业的重要原料。
独角莲的挥发性成分是比较丰富的,需从不同角度与不同
方法对其进行研究。同一批独角莲干燥块茎超微粉与普通粉挥
发油化学成分和含量也不尽相同,这些差异可能与粉碎程度或