全 文 :第 23卷 第 1期
2008年 2月
郑 州 轻 工 业 学 院 学 报 (自 然 科 学 版 )
JOURNALOFZHENGZHOUUNIVERSITYOFLIGHTINDUSTRY(NaturalScience)
Vol.23 No.1
Feb.2008
收稿日期:2007-05-17
作者简介:倪克平(1973—), 男 ,河南省郑州市人 , 河南农业大学硕士研究生 ,主要研究方向:烟草化学及卷烟工艺.
文章编号:1004-1478(2008)01-0015-03
淡竹叶挥发油的香味成分分析
及在卷烟加香中的应用研究
倪克平 1 , 李光照 2 , 赵铭钦1 , 张峻松2 , 李同泉 3
(1.河南农业大学 农学院 , 河南 郑州 450002;
2.郑州轻工业学院 食品与生物工程学院 , 河南 郑州 450002;
3.中国烟草总公司 职工技术培训中心 , 河南 郑州 450008)
摘要:采用同时蒸馏萃取法提取淡竹叶挥发油 ,并利用气相色谱 -质谱法对其香味成分进行了分析.
结果表明:挥发油中主要含有 44种香味成分 ,占总质量分数的 97.28%,其中 ,棕榈酸 、橙花叔醇 、糠
醛含量较大.卷烟加香试验表明:淡竹叶挥发油能有效地掩盖卷烟杂气 ,使烟气柔和 、香气细腻 ,对改
进烟气质量作用明显 ,合理用量为 0.001 0% ~ 0.001 5%.
关键词:淡竹叶挥发油;香味成分;气相色谱 -质谱法;卷烟加香
中图分类号:TS411.1 文献标识码:A
AnalysisofflavorcomponentsinvolatileoilofPhylostachysglauca
leavesanditsapplicationincigarettesflavoring
NIKe-ping1 , LIGuang-zhao2 , ZHAOMing-qin1 , ZHANGJun-song2 , LITong-quan3
(1.ColegeofAgr., HenanAgr.Univ., Zhengzhou450002, China;
2.ColegeofFoodandBiologyEng., ZhengzhouUniv.ofLightInd., Zhengzhou450002, China;
3.ChinaTobaccoTrainingCenterforProfessionalTech., Zhengzhou450008, China)
Abstract:ThevolatileoilofPhylostachysglaucaleaveswaspreparedbysimultaneousdistilationandex-
traction(SDE).TheseflavorcompoundsofvolatileoilwereisolatedandidentifiedbycapilaryGC-MS
method, and44compoundswereidentified, amountingtototalmassfractionof97.28%.Themainflavor
compoundswerepalmitoleicacid, nerolidol, furfural.ThevolatileoilofPhylostachysglaucaleaveswas
appliedincigaretesastobaccoflavorant.Theresultsindicatedthatitcouldeficientlyreduceofensive
odor, maketobaccosmokesmoothandfine, andimprovesmokingqualityofthecigaretes.Therational
consumptionofvolatileoilPhylostachysglaucaleaveswas0.001 0% ~ 0.001 5%.
Keywords:volatileoilofPhylostachysglaucaleaves;flavorcomponents;GC-MS;cigaretesflavoring
0 引言
淡竹叶为禾本科植物淡竹的茎叶 , 又称长竹
叶 ,广泛分布于我国山东 、江苏 、浙江 、湖北等省 ,资
源非常丰富[ 1] .淡竹叶在我国有悠久的药用和食用
历史 ,具有清热解毒的疗效 , 1998年被卫生部批准
郑 州 轻 工 业 学 院 学 报 (自 然 科 学 版 )
列入药食两用的天然物名单 ,其芳香成分以醛 、醇 、
呋喃 、酮类为主 [ 2 -3] .目前对淡竹叶的加工主要集中
在食品行业 ,本文拟采用同时蒸馏萃取法提取淡竹
叶中的挥发油 ,并对其挥发性成分进行分析鉴定 ,
以期为开发新型天然烟用香料提供理论依据.
1 实验
1.1 材料及仪器
材料:淡竹叶购于河南省药材公司 , 洗净 ,凉
干 ,粉碎至 40目后装磨口瓶备用;二氯甲烷 , AR,上
海华彭实业有限公司产.
仪器:气相色谱 -质谱联用仪 ,美国安捷伦公
司产;同时蒸馏提取器 , 郑州科技玻璃仪器厂产;
HZ— 2型电子恒温水浴 ,北京市医疗设备总厂产;
DRT—BXA型电热套 ,郑州长城科工贸有限公司产;
宾达 LP— 11型恒温恒湿箱 ,德国 Binder公司产.
1.2 操作方法
1.2.1 挥发油的制备及分析 用天平准确称取淡
竹叶粉末 20 g置于同时蒸馏萃取装置一端的
1 000 mL的蒸馏烧瓶中 ,加 350 mL蒸馏水 ,用电热
套加热.另一端为盛有 40mL二氯甲烷的平底烧瓶 ,
水浴温度保持在 60℃,同时蒸馏萃取 3h.提取液用
无水硫酸钠干燥过夜 ,过滤 ,滤液用旋转蒸发仪浓
缩至1 mL,取样进行 GC-MS分析.
气相色谱条件:HP—INNOWAX型弹性石英毛细
管柱 (30m×250μm×0.25μm);载气为高纯氦气 ,
氦气流速 1mL/min;分流比 10∶1;进样量 0.2 μL;进
样口温度 250 ℃,接口温度 270℃.程序升温:初始温
度 50℃,保持 2 min,然后以 4 ℃/min的速率升至
240 ℃,并保持 15 min.质谱条件:EI源电子能量
70eV;电子倍增器电压 1 650 V;质量扫描范围 50 ~
550 amu;离子源温度 230 ℃;四极杆温度 130 ℃.对
采集到的质谱图利用 NIST02谱库进行检索.
1.2.2 淡竹叶挥发油的卷烟加香 制备的淡竹叶挥
发油挥去二氯甲烷后 ,用乙醇 、蒸馏水稀释 ,喷加于未
加香的烟丝上 ,分别将加香烟丝和未加香烟丝(对照
烟丝仅喷洒相同量乙醇和蒸馏水)卷制成烟支 ,并在
相对湿度(60±2)%,温度(22±1)℃的环境下平衡
48h以上 ,按照 GB5606.4— 2005和行业单料烟评吸
标准进行综合评吸.
2 结果与讨论
2.1 淡竹叶挥发油的香味成分分析
图 1为淡竹叶挥发油香味成分的总离子流图.最
终鉴定出 44种香气成分 ,结果见表 1.
由表 1可以看出 ,淡竹叶挥发油中主要香气成分
为:棕榈酸相对含量 30.74%,有甜的蜡脂气息 ,能增
加丰满度;橙花叔醇 ,相对含量 12.04%,有似玫瑰和
苹果的微弱花香 ,香气清鲜 、甜美 、持久;糠醛 ,相对含
量 3.41%,有似焦糖 、谷物烘烤气息 ,微带些辛果香 ,
可增加烟草的体香.相对含量较低的一些化合物在淡
竹叶挥发油总体香气以及对卷烟品质的改善中也具
有不可忽视的作用 ,如叶醇具有典型的青草香;芳樟
醇有似芫荽样的香气.以上香气成分都能很好地改善
卷烟品质.
2.2 淡竹叶挥发油对卷烟烟气的改善作用
向卷烟中加入不同用量的淡竹叶挥发油 ,评吸结
果见表 2.
图 1 淡竹叶挥发油香味成分的总离子流图
·16· 2008年
倪克平等:淡竹叶挥发油的香味成分分析及在卷烟加香中的应用研究
表 1 淡竹叶挥发油香气成分
序号 化学成分 保留时间 /min
相对含
量 /% 匹配度 序号 化学成分
保留时
间 /min
相对含
量 /% 匹配度
1 己醛 5.25 1.23 91 25 壬酸 34.86 1.01
2 β -蒎烯 5.72 0.39 95 26 α-杜松醇 36.22 1.26 98
3 D-柠檬烯 8.03 0.44 98 27 2-羟基苯乙酮 37.12 3.28 91
4 桉油精 8.23 3.04 99 28 葵酸 37.80 0.47 91
5 叶醇 8.65 2.05 95 29 二氢猕猴桃内酯 38.53 1.91 98
6 壬醛 13.94 0.61 91 30 金合欢基丙酮 39.37 0.44 82
7 糠醛 16.18 3.41 97 31 苯并呋喃 39.93 1.15 98
8 5-甲基糠醛 19.77 1.05 99 32 月桂酸 41.73 1.3 98
9 芳樟醇 20.16 0.79 96 33 1-二十二烯 42.85 0.68 82
10 α-石竹稀 21.99 0.51 95 34 植醇 44.27 2.67 98
11 α-松油醇 22.89 1.38 97 35 二十二烷 45.90 1.97 86
12 龙脑 22.96 0.51 95 36 二十三烷 47.76 0.58 95
13 古巴稀 24.52 0.47 93 37 十五碳酸 47.85 0.75 78
14 乙酰基呋喃 25.70 0.76 64 38 二十八烷 49.57 0.91 96
15 对烯丙基茴香醚 26.50 0.55 97 39 棕榈酸 49.77 30.74 99
16 己酸 27.00 1.61 79 40 1-二十六烯 51.37 0.21 95
17 2-辛醇 29.01 0.73 89 41 硬脂酸 54.46 0.69 89
18 紫罗兰酮 29.28 1.01 96 42 油酸 55.32 1.67 97
19 石竹烯氧化物 30.27 0.55 87 43 亚油酸 57.02 3.08 99
20 紫罗兰醇 30.59 0.32 86 44 亚麻酸 59.57 3.39 99
21 橙花叔醇 33.14 12.04 97
22 雪松醇 33.53 0.66 91
23 斯巴醇 33.75 0.58 98
24 6, 10, 14-三甲基 -2-十五酮 33.88 2.6 99
表 2 淡竹叶挥发油加香试验评吸结果
样品 挥发油用量 /% 评吸结果
云南 C3F
0
0.001 0
0.001 5
0.002 5
香气质中 , 香气有 ,杂气有 , 烟气略粗 ,余味尚适
烟气细腻 , 烟气和顺 ,刺激减小 ,余味较适
烟气细腻 , 烟气和顺 ,烟味略淡 ,刺激减小
烟味淡 ,略涩口 , 烟气过柔 ,香气量较少
安徽 C3F
0
0.001 0
0.001 5
0.002 5
烟气尚充足 , 香气质一般 ,尚协调 , 杂气重 ,刺激明显
烟香丰满 , 烟气细腻 ,烟味协调 , 杂气降低 ,刺激减轻
烟气丰满 , 香气质一般 ,尚协调 ,刺激明显
烟气较充足 ,香气质一般 , 不协调 ,杂气增加 , 刺激增强
河南 C3F(南阳)
0
0.001 0
0.001 5
0.002 5
香气量有 , 香气质中等 ,刺激性大 , 杂气重 ,余味欠适
香气量尚足 ,香气质较好 , 刺激性略大 ,杂气略重 , 余味尚适
香气量较足 ,香气质好 , 刺激性有 ,杂气有 , 余味较舒适
香气量尚足 ,烟香被压抑 , 杂气略重
河南 C3F(周口)
0
0.001 0
0.001 5
0.002 5
香气质中 , 香气有 ,杂气重 , 烟气粗糙 ,余味欠适
香气质中 , 烟气尚细腻 ,杂味略减轻 ,余味尚适
烟气细腻 ,烟气和顺 , 刺激减小
有外香 ,烟味淡 , 涩口
(下转第 23页)
·17· 第 1期
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(上接第 17页)
由表 2可以看出 ,淡竹叶挥发油能明显改善和
修饰卷烟烟气 ,有效降低地方性杂气 ,改善吸味和
余味 ,减少刺激 ,适合各种烤烟型卷烟的加香 ,对混
合型卷烟也能起到抑制杂气和降低劲头的效果.淡
竹叶挥发油具有较好清香香气 ,香气质好 ,清雅飘
逸 ,无杂气 ,与烟香协调性较好 ,但用量不宜过大 ,
否则会掩盖烟香.淡竹叶挥发油的合理用量为
0.001 0% ~ 0.001 5%.
3 结论
利用气相色谱 -质谱法对淡竹叶挥发油主要
香味成分进行了定性 、定量分析 ,结果表明:淡竹叶
挥发油能有效地掩盖卷烟杂气 ,使烟气柔和 , 香气
细腻 ,对改进烟气质量作用明显 ,但用量不宜过大 ,
否则会掩盖烟香 ,合理用量为0.001 0% ~ 0.001 5%.
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·23· 第 1期