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响应面法优化微波辅助提取莜麦油工艺



全 文 :《食品工业》2014 年第35卷第 6 期 45
响应面法优化微波辅助提取莜麦油工艺
汪磊1,2,罗弦3,陈星1,4,温成荣5,云月英1,2,李俊芳1,2
1. 内蒙古科技大学数理与生物工程学院(包头 014010);2. 内蒙古科技大学生物工程与技术研究所(包头 014010);
3. 益海嘉里(武汉)粮油工业有限公司(武汉 430040);4. 华中农业大学食品科技学院(武汉 430070);
5. 福建农林大学食品科学学院(福州 350002)
摘 要 研究以正己烷为溶剂微波辅助提取莜麦油的工艺。采用响应面法对莜麦油的提取工艺进行优化, 结果表
明莜麦油的最佳提取工艺参数是: 微波功率560 W, 提取时间6.5 min, 固液比1∶9.3 (g/mL), 该条件下莜麦油的得率
为12.89%。采用气相色谱对莜麦油进行分析, 结果表明莜麦油的主要成分为棕榈酸、油酸和亚油酸等, 总不饱和脂
肪酸占总脂肪酸含量的81.74%。
关键词 莜麦油; 微波辅助提取; 响应面; 脂肪酸组成
Optimization of Microwave Assisted Extraction of Naked Oat Oil
Wang Lei1,2, Luo Xian3, Chen Xing1,4, Wen Cheng-rong5, Yun Yue-ying1,2, Li Jun-fang1,2
1. School of Mathematics, Physics and Biological Engineering, Inner Mongolia University of Science and Technology
(Baotou 014010); 2. The Institute of Bioengineering and Technology Inner Mongolia University of Science and
Technology (Baotou 014010); 3. Yihai Kerry (Wuhan) Oils & Grains Industries Co., Ltd. (Wuhan 430040);
4. College of Food Science and Technology, Huazhong Agricultural University (Wuhan 430070);
5. College of Food Science, Fujian Agriculture and Forestry University (Fuzhou 350002)
Abstract The microwave assisted extraction process of naked oat oil was studied. The optimum extraction parameters were
obtained with response surface methodology (RSM). Furthermore, the oil composition was analyzed with GC. The results
show that optimum extraction parameter s are micro-wave power 560 W, extraction time 6.5 min, and sample ratio/solvent
1∶9.3 (g/mL). Under these conditions, the extraction yield of almond oil is 12.89%. The main components of the oil are palmitic
acid, oleic acid and linoleic acid, and the total content of unsaturated fatty acids accounts for 81.74% of fatty acid content.
Keywords naked oat oil; microwave assisted extraction; response surface methodology; fatty acid composition
莜麦又称裸燕麦,起源于我国,在我国高寒地区
粮食生产中占有重要的地位。莜麦营养丰富[1-2],脂肪
含量居谷类粮食首位,且多为油酸和亚油酸等不饱和
脂肪酸,颇具保健疗效[3-5],越来越受到广大消费者
青睐。
微波辐射辅助提取法利用微波强化固液浸取过
程,具有选择性高,提取时间短,提取得率高以及不
需要特殊的分离步骤等优点,是一种颇具发展潜力的
提取技术[6]。研究以响应曲面法对微波辅助。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
莜麦油:自提;玉米油、大豆油和葵花籽油:由
益海嘉里(武汉)粮油工业有限公司提供。
正己烷:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;
石油醚:分析纯,天津市永大化学试剂有限公司;乙
醚:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;氢氧化
钠:分析纯,天津市华东试剂厂;无水甲醇:分析
纯,天津市永大化学试剂有限公司。
1.2 主要仪器
3102 型电子天平:上海跃平科学仪器有限公司;
DFT-200 万能粉碎机:温岭市林大机械有限公司;
SENCO-GG17 旋转蒸发仪:上海申生科技有限公司;
WG700TL2011-K6 型微波炉:佛山市顺德区格兰仕
微波炉电器有限公司;GC-2010 气相色谱仪:日本
岛津。
1.3 莜麦油提取方法
称取过60目筛的莜麦粉10.0 g,放入150 mL的圆
底烧瓶中,加入一定体积的提取溶剂,放入微波炉
中,按一定的微波条件回流提取莜麦油,用旋转蒸发
仪蒸发溶剂,真空干燥箱干燥,待冷却后称油的质
量,计算得率。
莜麦油得率=油脂质量(g)/原料质量(g)× 100%
(1)
1.4 提取试验设计(BBD)
在单因素试验结果的基础上根据Box-Benhnken
中心组合设计(BBD)的试验原理选择了对莜麦油得
率起主要影响的微波功率、提取时间和固液比3个因
素,以莜麦油的得率为考察指标,按1.3中莜麦油的
提取方法进行3因素3水平的响应面分析试验,使用
Design-Expert software进行数据分析,求出数学模型,
进而得到最佳的提取条件。试验设计及结果见表1和
基金项目:内蒙古科技大学创新基金项目(2012NCL052)
工艺技术
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表2。
表1 响应面分析试验因素与水平
因素 水平-1 0 1
A 微波功率 / W 420 560 700
B 微波时间 / min 5 7 9
C 固液比 /(g·mL-1) 1 ∶ 6 1 ∶ 8 1 ∶ 10
表2 响应面分析试验设计方案及结果
试验号 A B C 莜麦油得率 / %
1 -1 -1 0 10.25
2 1 -1 0 11.49
3 -1 1 0 10.95
4 1 1 0 11.14
5 -1 0 -1 9.46
6 1 0 -1 10.39
7 -1 0 1 10.89
8 1 0 1 12.20
9 0 -1 -1 10.49
10 0 1 -1 9.464
11 0 -1 1 12.06
12 0 1 1 11.47
13 0 0 0 12.01
14 0 0 0 12.05
15 0 0 0 12.37
16 0 0 0 12.08
17 0 0 0 11.61
1.5 油脂理化性质测定
密度:参照GB 5526—1985 方法测定,色泽:参
照GB/T 22460—2008 方法测定。
1.6 脂肪酸分析
称取100 mg~250 mg油样,精确至1 mg,装入25
mL具塞容量瓶中,加入石油醚-乙醚溶液约2 mL,稍
事振摇,待油样溶解后,再加入氢氧化钾-甲醇溶液约
1 mL,混匀,在室温下放置约30 min,再沿瓶壁加入水,
静置,待分层,吸取上清液1 μL进行气相色谱测定。
色谱柱,SP-2560(100 m×0.25 mm×0.20 μm)
弹性石英毛细管柱;载气,氢气;流速35 mL/min;进
样口温度230 ℃;程序升温,初始温度175 ℃,以2.5
℃/min的速率升至230 ℃保持3 min,以1.0 ℃/min升至
235 ℃保持1 min;进样量2 μL;分流比100∶1。
2 结果与分析
2.1 回归模型方程的建立
以莜麦油的得率为响应值,根据表2结果,经多
元回归拟合后,得到莜麦油得率对微波功率(A)、
微波时间(B)和固液比(C)的多元二次回归方程模
型为:
Y=12.02+0.46×A-0.16×B+0.85×C-0.26×A×
B+0.095×A×C+0.11×B×C-0.60×A2-0.47×B2-
0.69×C2 (2)
2.2 微波辅助提取莜麦油的响应面分析
根据分析结果做出响应面曲面图,结果如图1
所示。
由图1A可知,莜麦油得率随微波功率的增大而提
高,这是因为一定的微波能量使莜麦细胞破裂,有利
于细胞内部和细胞间的油脂释放出来[7];图1B表明:
固液体对莜麦油得率影响显著,微波功率一定时,莜
麦油得率随固体比增大而增大,可能是在适宜的浓度
范围内,随着固液比的增大,物料和溶剂的浓度差越
大,渗透压越大,油脂越容易析出[8];图1A和图1C均
表明:微波时间对莜麦油的得率影响较小。
图1 各因素对莜麦油得率影响的响应面图
2.3 模型及回归方程系数的显著性检验
对该回归模型方差进行分析,具体结果见表3。
表3 回归模型系数检验
变异来源 平方和 自由度 均方 F值 p值
模型 12.98 9 1.44 11.54 0.002
A 1.68 1 1.68 13.48 0.008
B 0.2 1 0.2 1.6 0.245 9
C 5.81 1 5.81 46.49 0.000 2
AB 0.28 1 0.28 2.21 0.181
AC 0.036 1 0.036 0.29 0.607 5
BC 0.048 1 0.048 0.38 0.556 9
A2 1.52 1 1.52 12.19 0.010 1
B2 0.91 1 0.91 7.3 0.030 6
C2 1.99 1 1.99 15.94 0.005 2
残差 0.87 7 0.12
失拟项 0.58 3 0.19 2.62 0.187 8
纯误差 0.3 4 0.074
总和 13.85 16
由表3可知,模型p=0.002 0<0.01,试验所选用的
模型具有高度的显著性,决定系数R2=0.936 9,表明
回归方程可以较好地描述各因素与响应值之间的真实
关系。失拟项p=0.187 8>0.05不显著,说明拟合程度
工艺技术
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良好,试验误差小,模型可以用来确定莜麦油最佳提
取工艺条件,预测莜麦油得率为12.41%。由表3还可
以看出各因素对莜麦油得率影响大小分别为:固液比
>微波功率>微波时间,模型中A、C和C2为极显著因
素,A2和B2为显著因素。
2.4 最佳提取工艺条件
对回归模型方程求导并解方程得莜麦油提取最佳
工艺条件为:微波功率628 W,微波时间6.54 min,
固液比1∶9.27(g/mL),考虑实际操作,调整后工
艺参数为微波功率560 W,提取时间6.5 min,固液比
1∶9.3(g/mL),该最佳提取条件下莜麦油的得率为
12.89%。
2.5 莜麦油的物理性质
由表4可以看出:莜麦油密度为0.918 2 g/mL,与
大豆油、玉米油和葵花籽油相差不大;莜麦毛油具有
淡淡的莜麦香味,色泽Y70、R5.0、B0、G0.1,接近
大豆毛油。
表4 莜麦油的物理性质
油脂 密度 /(g·mL-1) 色泽Y R B G
莜麦油 0.918 2 70 5.0 - 0.1
大豆毛油 0.920 0 70 4.1 - -
玉米油 0.919 6 30 7.4 - -
葵花籽油 0.919 7 35 1.5 - 1.0
2.6 莜麦油的成分分析
有机溶剂正己烷微波辅助提取的莜麦油,经甲酯
化反应和GC分析,计算机检索并与标准图谱对照,
用面积归一化法测得各种脂肪酸的质量分数,结果见
表5。
由表5可以看出:莜麦油中脂肪酸主要有棕榈
酸、油酸和亚油酸,总不饱和脂肪酸含量为81.74%,
其中单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸分别为47.41%
和34.33%,其脂肪酸组成与市场上大宗的大豆油、棉
籽油和葵花油相比,含有较高的单不饱和脂肪酸,因此
可能具有降胆固醇、调节血脂和降血压等保健功效[9]。
表5 莜麦油脂肪酸组成(单位:%)
脂肪酸种类 莜麦油 大豆油 玉米油 葵花籽油
豆蔻酸 0.188 6 0.080 0.129 0.063
棕榈酸 16.15 10.76 12.32 6.134
棕油酸 0.136 4 0.12 0.096 0.081
硬脂酸 1.762 3.84 1.655 4.352
油酸 46.42 22.26 30.91 26.41
亚油酸 33.53 54.56 52.39 60.30
花生酸 0.162 2 0.32 0.373 0.284
花生一烯酸 0.851 1 0.41 0.351 0.177
亚麻酸 0.797 1 6.94 0.598 0.178
芥酸 - 0.14 0.118 0.193
饱和脂肪酸 18.26 15.14 14.59 11.03
单不饱和脂肪酸 47.41 22.79 31.36 26.67
多不饱和脂肪酸 34.33 61.50 52.99 60.48
总不饱和脂肪酸 81.74 84.29 84.35 87.15
3 结论
采用响应面优化法对微波辅助提取莜麦油的工
艺进行了优化,微波辅助提取莜麦油的工艺的最佳
工艺条件为微波功率560 W,提取时间6.5 min,固液
比1∶9.3(g/mL),该最佳提取条件下莜麦油的得率
为12.89%。该方法与常规浸提法相比具有所需设备
简单、耗时少和成本低等优点,适合工业化应用。
此外,研究表明莜麦油脂肪酸主要有棕榈酸、油酸
和亚油酸等,单不饱和脂肪酸含量高达47.41%,
远高于大豆油、玉米油和葵花油,可能具有降低血
糖、调节血脂、降低密度胆固醇等保健功效,是一
种极具营养价值和保健功能的资源,值得深入研究
和大力开发。
参考文献:
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