全 文 ：1白 8 5年 辽宁师范大学学报 自然科学版 第 2朋
柏 木 基 甲 醚 的 气 相 色 谱 分 析
陈 艳 琴 李 元 禄
柏木基甲醚是一种木香型香料 , 具有优美的龙延香和木香香气 。 它是以柏木醇为原
料合成而得的 。 合成产物 中除含有柏木基甲醚外 , 还有一些杂质 。 对该混合物的分析方
法未见报导 , 因为柏木醇及柏木基甲醚均系菇类化合物 , 故我们参考了有关菇类化合物
的分析方法 , 经过探索研究 , 对柏木基甲醚进行了定性定量分析 , 获得了满意结果 。
实 验 部 分
1
. 仪器与试剂
1 03 型气相色谱仪 、 (上海分析仪器厂 )
CRI B型微处理机 ( 日本岛津制作所 )
柏木醇含量 61 % ( 自行重结晶提纯 )
柏木基甲醚含量 92 % (美国 IF F公司 )
柑青醛含量 9 6 . 6% (瑞士进 口 )
无水乙醇含量 9 . 5% (大连无机化工厂 )
2
. 操作条件
0 …我们采用不同极性的固定相进行实验筛态 确认以聚乙二醇 2 0 0 0 0 为固定液分离效
果良好 。 其分离操作 条件是 : 色谱柱 : 不诱钢柱禅 m m x ZM ,固定相 : 聚乙 二 醇 2 0 0 0 。
( 10 % ) ; 酸洗 2 01 红色担体 60 一 80 目 ; 柱温 : 17 5℃ ;气化室温度 : 2 60 ℃ ;热导池温度 :
2 6 0℃ ,桥流 : 1 6 0 m A ;载气 : 氢气 ; 柱前压 : 1 . I k g / e m Z。
上述操作条件能使合成产物 中的柏木醇 、 柏木基甲醚及内标物得到完全分离 , 总分
离效能指标 K > 3 。
结 果 与 讨 论
1
. 定性分析
我们采用已知样品保留值及 G C / M S色谱一质谱联用技术对柏木基甲 醚 进 行 了 分
析 , 其分离效果和保留值见图 1 、 2 、 3 及表 1 。
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图 1 图 2
保 留 值
图 3
表 1
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~
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图 2 是制取柏木基甲醚各组分的分离情况 , 利用 G C/ M S色谱 一质谱联用机 ,对图 2 中
4 个峰进行了定性 , 从质谱图得知 , 峰 1是甲醇 , 峰 2 是柏木稀 , 峰 3 是主要产物— 柏 ’木基甲醚 , 峰 4 是柏木醇 。
2
. 定量分析
( 1 )定量校正因子
1 6
用标准试剂配制不同 m, / m `、 i( 组分重量 s/ 内标物重量 ) 的标准试样 , 分别测定 其 定
量校正因子 F列入表 2 。
校 正 因 子
重量 ( 克 ) …m ` / m ` …校 :恩子…备 注
0
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O`一J`寸士
柏 木 基 甲 醚
柏 木 醇
内 标
柏 木 基 甲 醚
柏 木 醇
内 标
柏 木 基 甲 醚
柏 木 醇
内 标
0
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.
4 4
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0
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0
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1
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1
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2 5
0
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2 6 8 6
0
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6 9 9 2
0
。
2 5 1 3
’
0
。
3 1 4 0
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。
3 9
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。
2 4
( 2 )精密度
任取一混合样品重复分析五次 , 将测定结果列入农 3 。 由表 3 可见方法的重现性较
好 , 其最大相对误差为 3 . 5 % 。
表 3 精 密 度
一 _ 项 { 、 ! } {组 - - -一 _ _ 目 } 测定值 ( % ) { 平均值 ( % ) 最 大 相 差 」相对 误 差分 ~ 一 } 」 一 i一蕊一川一一叮认一柏一…一…一蕊一二生
( 3 )准确度
用标准试剂配制已知含量的标准样品 A、 B进行准确度实验 , 同时任取实际合成样品
1 和 2 进行分析 , 将其测定结果列入表 4 。 由表 4 可见方法的准确度较好 , 其相对 误 差
小于 3 % , 满足了一般定量分 析 的 要求 , 且对实际合成样品分析结果比较稳定 。
表 4 确 度
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误相·一值 ( % ) 相 差定一测一一已知浓度目
( % ) 实测值 平均值 ( % )
准一…手号
标 柏木基甲醚 6 0 。 4 6 0 。 0 0 。 4
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柏 木 醇 0 。 5
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结 语
1
.本实验结果表明 , 采用聚乙二醇 2 0 0 0 0为固定液分离柏木基甲醚 及柏木醇混合物
效果较好 , 总分离 效能指标 K > 3 , 满足定量分析误差要求 。 严格控制操作条件 , 方法
的精密度 、 准确度和相对误差均可控 制在 4% 以内 。
2
. 本方法分析操作简便迅速 , 分离效能较高 , 可使合成产物 中主要组分完全分离 ,
因此可作为柏木基甲醚含量分析的一个理想方法 。
.
参 考 文 献
A n a l
。
C h e m
。
9 1 2 ( V
。
1 3 2 ) 1 9 6 0
《油化学》 2 8卷滩 1 2 9 1 9一 9 2 2 1 9 7 9
〔美 〕 W . H二麦克法登著 周 自衡等译 《气相色谱一质谱 联用技术在有机分析
中的应用 》 科学出版社 1 9 8 3