全 文 ：图 1 1%吐温-80 水的专属性实验 HPLC 图谱
了哥王分散片为瑞香科植物了哥王 Wikstroemia lndica
C．A．Mey．的干燥根或根皮经提取制成的单味中药制剂，具有
消炎、解毒的功效。 临床用于治疗支气管炎、肺炎、扁桃体炎
等症 [1]。 了哥王含有南荛酚、牛蒡苷元、穗罗汉松脂酚、松脂
酚、山萘酚-3-0-13-D-吡喃葡萄糖苷等多种化学成分，还含
西瑞香素、芜花素[2,3]等。 为考察其体外释药行为，本文以西瑞
香素为测定指标，对了哥王分散片进行了体外溶出度研究。
1 实验材料
1.1 仪器
Waters 高效液相色谱仪 （1525 二元泵、2487 紫外检测
仪、 2410 恒温箱、Breeze 工作站）；SK3300H 型超声波清洗器
（上海科导超声仪器有限公司）；AR1140/C 型电子分析天平
（奥毫斯国际贸易有限公司）；ZRS-8G 智能溶出试验仪（天津
大学无线电厂）；SHH-150L 生化培养箱 （重庆四达实验仪器
有限公司）。
1.2 试药
了哥王分散片 （自制）； 西瑞香素对照品 （自制， 纯度达
99.6%）；甲醇（色谱纯，SK Chemicals 公司）；磷酸（分析纯）；吐温
80（天津市科密欧化学试剂开发中心）；水为重蒸馏水（自制）。
2 方法与结果
2.1 色谱条件[4]的选择
色谱柱：Thermo ODS HYPERSIL ф4.6 mm×250 mm；流
动相:甲醇-0.2%磷酸(48∶52)；检测波长:346 nm；柱温：30 ℃；
流速:1.0 mL/min
2.2 方法专属性考察
精密称取经干燥的西瑞香素对照品适量，加甲醇制成每
1 mL 含 10.5 μg 的对照品溶液。 取了哥王分散片 1 片，加
1%吐温-80 水溶液适量，超声处理 30 min，放冷，用 1%吐温
水溶液稀释至 0.5 L，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。
另按处方，取辅料制备阴性样品，同法制成阴性对照溶液。 按
上述色谱条件，精密吸取对照品溶液 5 μL、供试品溶液和阴
性对照溶液各 20 μL，注入液相色谱仪，记录 HPLC 图谱。 见
图 1。 结果表明：供试品色谱分离良好，阴性样品对西瑞香素
的测定无干扰。
2.3 线性关系考察
精密吸对照品溶液 2、4、6、8、10、12 μL， 注入液相色谱
〔收稿日期〕2008－04－16
〔作者简介〕王杰英（1982-），女，湖南张家界市人，2005 级研究生，主要从事中药新药制备工艺与质量标准研究。
〔通讯作者〕* 夏新华，教授，硕士生导师。 E-mail: xiaxinhua001@163.com。
了哥王分散片的溶出度测定
〔摘要〕 目的 建立了哥王分散片中西瑞香素的溶出度测定方法。 方法 采用高效液相色谱法测定溶出液中西
瑞香素含量，考察不同溶出介质、转速、及时间对西瑞香素的溶出情况。 结果 溶出液中西瑞香素含量测定的平均
回收率为 96.4％，RSD 为 1.9％(n=9)；以 1%吐温-80 为溶出介质，转速 100 r/min，3 批样品中西瑞香素经 45 min 时
溶出量均达 70％以上。 结论 所用方法具有灵敏、准确、快速的优点，适用于了哥王分散片的质量控制。
〔关键词〕 了哥王分散片；西瑞香素；溶出度；高效液相色谱法
〔中图分类号〕R284.2 〔文献标识码〕B 〔文章编号〕1674－070X（2008）05－0054－02
Determination of daphnoretin dissolution in Radix Wikstroemae
WANG Jie-ying， XIA Xin-hua， WANG Yan-ping， XIONG Fei-yan
（TCM University of Hunan, Changsha, Hunan 410208, China）
〔Key words〕 RadixWikstroemae dispersible tablets； daphnoretin； dissolution； high
performace liquid chromatography
王杰英，夏新华 *，王艳平，熊飞燕
（湖南中医药大学药学院，湖南 长沙 410208）
0.007
0.006
0.005
0.004
0.003
0.002
0.001
0.000
2 4 6 8 10 12 14 16 18
2008 年 10 月第 28 卷第 5 期
Oct． 2008 Vol． 28 No． 5
湖 南 中 医 药 大 学 学 报
Journal of TCM Univ． of Hunan
t/min
54
表 3 3 批样品的溶出度测定结果
批号 溶 出 度 测 定 值 x RSD
1 76.32 79.51 76.78 80.63 80.84 77.01 78.5 2.6
2 81.45 77.38 84.23 79.60 80.37 81.15 80.7 2.8
3 78.46 80.12 80.96 76.69 82.69 80.22 79.9 2.6
图 2 了哥王分散片的溶出曲线
t/min
仪中，测定其峰面积积分值。 以峰面积积分值对进样量进行
线性回归， 西瑞香素进样量在 0.021～ 0.126 μg 范围内与峰
面积呈良好线性关系。 其回归方程为：
Y=3.803×106X+685（r=0.999 8）
2.4 精密度试验
精密吸取同一西瑞香素对照品溶液 5 μL， 连续进样 6
次，记录峰面积。其峰面积的 RSD 为 1.11％，表明仪器精密性
良好。
2.5 稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液 20 μL，分别于 0、1、2、4、8、24
h 进样，记录峰面积。 其峰面积的 RSD 为 0.44％(n=6)，表明供
试品溶液在 24 h 内峰面积积分值基本稳定。
2.6 重复性试验
取本品 1 片，置于 500 mL 量瓶中，加入溶出介质适量，超
声处理 30 min，放冷，定容，备用。吸取 20 μL，共 6 份，滤过，
取续滤液作为供试液，依法测定西瑞香素含量。 结果 6 次含
量测定值的 RSD 为 2.9%，表明该方法重复性较好。
2.7 加样回收率试验
精密吸取已知含量的样品溶液适量，共 9 份，分为 3 组
（每组 3 份），分别按加 1∶0.8、1∶1、1∶1.2 的比例，精密加入不同
量的对照品溶液，加溶出介质定容，依法测定。 结果平均回收
率为 96.4%，RSD%为 1.9%。
2.8 溶出度的测定
2.8.1 溶出介质的选择 取本品 6 片，照溶出度测定法（中
国药典 2005 年版二部附录 XC 第二法），分别以水、0.1 mol/L
盐酸溶液、pH 6.8 磷酸盐缓冲液、1%吐温-80 水溶液 900 mL
为溶出介质。 结果表明了哥王分散片中的西瑞香素在 1%吐
温-80 水溶液中的溶出度远大于在其它 3 种溶出介质中的溶
出度，因此，选择 1%吐温-80 水溶液作为溶出介质。 见表 1。
2.8.2 转速的选择 以 1%吐温-80 水溶液作溶出介质，取了
哥王分散片数片， 分别在 80、100、120 r/min 的转速下试验，
西瑞香素的溶出度在 100 r/min 下最高， 故选择转速为 100
r/min。 见表 2。
2.8.3 溶出曲线的制备 取样品 6 片，照溶出度测定法（中
国药典 2005 年版二部附录 XC 第二法），以 1%吐温-80 水溶
液 900 mL 为溶出介质 （用前进行超声脱气处理 ）， （37±
0.5）℃恒温，转速为 100 r/min，依法操作，经 1、3、5、8、10、15、
20、30、45、60 min 时，分别取溶液 2 mL，每次取样后立即补
充等量同温度的 1%吐温-80 水溶液。 上述溶液过 0.45 μm
微孔滤膜，即得供试品溶液。 精密吸取对照品溶液 5 μL 与
供试品溶液 20 μL，注入色谱仪，记录峰面积，计算出每片不
同时间的溶出度，并计算 6 片的平均溶出度。 以时间为横坐
标，平均溶出度为纵坐标，绘制溶出曲线，结果表明 3 批样品
中西瑞香素的溶出情况基本相似，45 min 时 3 批样品中西瑞
香素累积溶出百分率均大于 70％。 见图 2。
2.8.4 样品溶出度的测定 取样品 6 片 ，分别按 “3.3”项
下方法 45 min 时的溶出度 ，3 批样品的溶出度测定结果
见表 3。
3 结论
以水、人工胃液、人工肠液为溶出介质，样品中西瑞香素
在水中的溶出量最高， 但未能达到药典规定的释放标示量
70%的要求，故考虑在水中加入适量表面活性剂（吐温-80），
以增加其溶出，满足溶出度测定的要求。
本文所建立的溶出度测定方法对 3 批了哥王分散片样
品进行测定，45 min 时累积百分溶出总量均达到 70%以上，
重现性良好，方法简便可行,故可用于了哥王分散片的质量控
制。
参考文献：
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药,2006,17(1):44-46.
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[4] 吕武清,余良忠,李六平,等 .HPLC 测定了哥王片中西瑞香素含量
[J].中成药,2005,27(7)：858-859.
表 1 不同介质中西瑞香素的溶出度
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表 2 转速的考察结果
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（本文编辑 徐爱良）
王杰英，等 了哥王分散片的溶出度测定第 5 期 55