全 文 ：HPLC测定了哥王片中西瑞香素含量
吕武清 1 , 　余良忠 1 , 　李六平2 , 　陈宝瑜 2
(1.江西省中医药研究院 ,江西 南昌 330077;2.江西三越药业有限公司 ,江西 遂川 350226)
收稿日期:2003-12-26
作者简介:吕武清(1957～ ),男 ,福建人 ,研究员 ,研究方向:中药标准化及中药新药研究 ,电话:0971-8525627。
关键词:了哥王片;西瑞香素;含量测定;HPLC
摘要:目的:建立了哥王片中西瑞香素含量测定方法。方法:用 HPLC法测定了西瑞香素的含量 , 色谱柱:A llte ch ODS
(4. 6 mm ×250 mm),流动相:甲醇-0. 2 磷酸水溶液 (55∶45), 检测波长 346 nm。结果:线性范围进样量为 0. 156 4 ～
1. 564μg, r=0. 999 96。结论:方法稳定 、可靠 , 可作为该药的质量控制方法。
中图分类号:R927. 5　　　　　文献标识码:B　　　　　文章编号:1001-1528(2005)07-0858-02
　　了哥王片为瑞香科植物了哥王 W ikstroem ia Ind ica C. A.
M ey. 的干燥根或根皮经提取制成的单味中药全浸膏片 , 收
载在中国药典 1977年版一部。功能为消炎 ,解毒 ,用于支气
管炎 , 肺炎 ,扁桃体炎 , 腮腺炎 ,乳腺炎 , 蜂窝组织炎。了哥王
含有南荛酚 、牛蒡苷元 、穗罗汉松脂酚 、松脂酚 、山萘酚-3-0-
β-D-吡喃葡萄糖苷等多种化学成分 [ 1] ,还含西瑞香素 [ 2] 、芜
花素 [ 3]等 , 其水提取部分具有抗炎作用 [ 4] 。了哥王片中有
效成分的含量测定目前尚无研究报道 , 因此 , 我们采用高效
液相色谱法测定了了哥王片中的西瑞香素含量 ,方法如下。
1　仪器与药品
HP-1100高效液相色谱仪(美国:包括 1322A在线脱气
机 、G1311A四元梯度泵 、G1315A二极管阵列检测器 、H P化
学工作站 、), SPU-Ⅰ自动喷雾显色器 (日本),薄层自动铺板
器(四川重庆), CQ-250超声波清洗仪(上海船舶电子设备研
究所), 硅胶 G(薄层层析用:青岛海洋化工厂), 其他均为分
析纯。西瑞香素对照品 (广州市药品检验所谢培山教授提
供 ,经归一法标化 , 含量为 99. 3 ), 了哥王片 (片心均重
0. 31 g, 江西三越药业有限公司)。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件的选择
用 A lltech ODS柱(4. 6 mm ×250 mm), 以甲醇-0. 2 磷
酸水溶液(55∶45)为流动相 , 西瑞香素获得较好的分离 , 流
速:1 m L m in- 1 , 检测波长 346 nm , 室温 , 理论板数按西瑞
香素峰计算应不低于 3 000。在此条件下对照品 、供试品在
约 12 m in相同时间有一色谱峰(见图 1)。
图 1　供试品 、对照品液相色谱图
A.对照品　B.了哥王片　 1.西瑞香素
2. 2　提取条件的选择
2. 2. 1　提取溶剂的选择　西瑞香素为香豆精类化合物 , 选
择甲醇 、乙醇 、醋酸乙酯为提取溶剂 ,分别精密称取了哥王片
约 0. 5 g共 3份 ,置具塞锥形瓶中 , 各加入上述溶剂 30 mL,
称定重量 , 超声处理 30 m in, 放至室温 ,加溶剂补足重量 , 滤
过 , 取续滤液作为供试品溶液 , 另取西瑞香素对照品适量 , 加
甲醇制成每 1 mL含 0. 05 m g的对照品溶液。吸取上述供试
品溶液和对照品溶液各 10 μL, 分别注入液相仪中 , 测得西
瑞香素含量分别为 0. 536, 0. 497, 0. 246 m g /片。甲醇提取物
中西瑞香素含量较高 ,故采用甲醇作为提取溶剂。
2. 2. 2　提取时间的考察　精密称取了哥王片 0. 5 g共 4份 ,
分别置锥形瓶中 ,各加入甲醇 30 mL, 称定重量 ,分别超声处
理 20, 30, 45, 60 m in,放至室温 , 加溶剂补足重量 ,滤过 , 取续
滤液作为供试品溶液 ,测定结果分别为 0. 462, 0. 497, 0. 600,
0. 594 m g /片。 45 m in与 60 m in提取效果较好 , 选用 45 m in
提取时间。
2. 3　线性关系的考察
精密称取在 105℃干燥至恒重的西瑞香素对照品 7. 82
m g, 置 50 m L量瓶中 , 用甲醇溶解并稀释至刻度 , 摇匀 , 即得
(每 1 mL含西瑞香素 0. 156 4 mg)。精密吸取 1. 0, 2. 0, 3. 0,
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2005年 7月
第 27卷　第 7期
中 成 药
Chine se T raditiona l PatentM ed icine
Ju ly 2005
Vo .l 27　No. 7
4. 0, 5. 0, 6. 0, 10. 0 m L, 分别置 10 m L量瓶中 , 加甲醇稀释至
刻度 , 摇匀。分别吸取 10 μL,注入液相色谱仪中 , 按上述色
谱条件测定对照品峰面积 , 将进样量与峰面积进行回归处
理 , 回归方程为 Y =20 777X +6. 39, r=0. 999 96, 西瑞香素对
照品进样量在 0. 156 4 ～ 1. 564μg范围内与峰面积呈良好的
线性关系。
2. 4　精密度试验
精密吸取供试品溶液 10 μL, 按上述色谱条件 , 重复进
样 7次 , 测定供试品溶液中西瑞香素峰面积值 , 结果供试品
峰面积值的相对标准差为 1. 05 。
2. 5　稳定性试验
精密吸取供试品溶液 10μL, 按上述色谱条件 , 每隔 0. 5
h或 1 h, 测定供试品溶液中西瑞香素峰面积值 , 共测定到第
4 h, 计算供试品西瑞香素峰面积值的相对标准差为 1. 27 。
2. 6　加样回收率试验
分别精密称取已知含量的样品 5份 , 置具塞锥形瓶中 ,
精密加入西瑞香素对品 (0. 156 4 m g mL - 1) 3 mL, 再精密
加入甲醇 27 mL, 称定重量 , 超声处理 45 m in, 放至室温 , 加
溶剂补足重量 , 滤过 , 取续滤液 ,按含量测定项下色谱条件 ,
吸取 10μL注入液相色谱仪中进行含量测定 , 计算回收率 ,
结果见表 1。
表 1　 回收率测定结果
样品
样品中西瑞
香素量
(m g)
加入西瑞
香素量
(mg)
测出西瑞
香素量
(m g)
回收率
( )
1 0. 878 3 0. 469 2 1. 345 6 99. 60
2 0. 895 1 0. 469 2 1. 345 3 95. 95
3 0. 884 1 0. 469 2 1. 351 4 99. 60
4 0. 886 6 0. 469 2 1. 345 6 97. 83
5 0. 884 6 0. 469 2 1. 357 2 100. 72
　　平均回收率 98. 64 , RSD =1. 90 。
2. 7　重复性试验
精密称取样品 5份各 0. 5 g, 照样品测定项下实验方法
制成供试品溶液 , 按样品测定项下色谱条件进行测定 ,结果
RSD为 2. 35 。
2. 8　样品测定
取本品 20片 , 精密称定 , 研细 , 精密称取约 0. 5 g, 置具
塞锥形瓶中 ,精密加入甲醇 30 mL, 称定重量 , 超声处理 45
m in, 放至室温 ,再称定重量 , 用甲醇补足减失的重量 ,摇匀 ,
滤过 ,取续滤液 , 作为供试品溶液 。分别精密吸取对照品溶
液与供试品溶液各 10 μL, 注入液相色谱仪 , 测定 , 即得 , 结
果见表 2。
表 2 了哥王片中西瑞香素含量(n=3)
批 号 西瑞香素含量(m g /片) 批号
西瑞香素含量
(mg /片)
990405 0. 353 5 20010501 0. 445 6
990803 0. 336 7 20010507 0. 361 0
991202 0. 320 2 20010702 0. 518 3
20000404 0. 328 0 20010802 0. 634 7
20000705 0. 347 7 20010804 0. 461 7
20001003 0. 490 0 20010803 0. 625 4
20001201 0. 491 6 20010902 0. 588 3
20001202 0. 522 4 20010903 0. 507 8
20010406 0. 398 9 20011001 0. 541 1
3　小结
3. 1　流动相的 pH值对分离影响较大 , 以甲醇和磷酸水溶
液作为流动相 , pH 值越低 , 分离效果越好 , 考虑到色谱柱对
pH值的耐受性 , 因此选择 0. 2 的磷酸溶液。
3. 2　从测定结果分析 , 十多批次样品含量差别较大 , 可能与
药材来源有关 ,了哥王药材中西瑞香素含量与产地 、采收季
节关系如何有待于进一步研究。
参考文献:
[ 1] 　国家中医药管理局. 中华本草(第五册)[M ] . 上海:上海科学
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[ 2] 　谢培山 ,杨景鹏 ,梁少华 ,等.了哥王化学成分的研究 [ J] .中草
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1979, (8):6.
[ 4] 　方铝 ,朱令元 ,刘维兰 ,等. 了哥王片抗炎抑菌作的实验研究
[ J] . 中国中医药信息杂志 , 2000, 7(1):28.
甘露消毒胶囊质量标准研究
刘柏年 1 , 　徐瑞林 2
(1.上海运动健康研究中心 ,上海 201100;2.上海和黄药业有限公司 ,上海 200331)
收稿日期:2004-06-21
作者简介:刘柏年(1953～ ),男 ,高级工程师 ,研究方向:中药质量标准研究与中药新药开发。
关键词:甘露消毒胶囊;薄层层析;GC;HPLC;黄芩苷;质量标准
摘要:目的:制订甘露消毒胶囊质量标准方法。方法:用薄层色谱法鉴别射干 , GC色谱法鉴别石菖蒲 , HPLC色谱法鉴别
茵陈 , 并对黄芩苷建立 HPLC定量测定方法。结果:定性 、定量方法简便 、灵敏 、准确 , 专属性强。
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2005年 7月
第 27卷　第 7期
中 成 药
Chine se T raditiona l PatentM ed icine
Ju ly 2005
Vo .l 27　No. 7