全 文 ：发生发展过程;另外，石菖蒲能够降低骨骼肌内脂质
过氧化产物 MDA 的生成，提高 SOD 活性和总抗氧
化能力(TAC) ，通过修复氧化应激平衡状态而防治
疲劳型亚健康。
本研究表明石菖蒲可能通过降低血乳酸、尿素
氮水平以及提高抗氧化能力和减轻氧化应激损伤可
防治疲劳型亚健康的发生。这为石菖蒲进一步应用
于临床提供了试验依据。
参 考 文 献
［1］聂晓莉 . 公务员疲劳型亚健康的流行病学特征与血浆
代谢组学研究［D］. 南方医科大学，2010.
［2］李俊，王学良，霍云华，等 . 广州市某医院职工亚健康状
态临床表现分析［J］. 广东医学，2007，(5) :800-802.
［3］朱梅菊，谭宁华，陈斌，等 . 石菖蒲不同萃取部位抗运动
性疲劳的体内活性筛选研究［J］. 湛江师范学院学报，
2009，(6) :108-111.
［4］朱梅菊，谭宁华，陈斌，等 . 石菖蒲等七味中药体内抗运
动性疲劳的实验研究［J］. 湘潭师范学院学报(自然科
学版) ，2009，(4) :38-40.
［5］刘艳艳，程静茹，余克强，等 . 疲劳型亚健康小鼠模型的
研制［J］. 广东医学，2012，(1) :21-24.
［6］ Tsopanakis C，Tsopanakis A. Stress hormonal factors，fa-
tigue，and antioxidant responses to prolonged speed driving
［J］. Pharmacol Biochem Behav，1998，60(3) :747-751.
［7］ Allen D G，Lamb G D，Westerblad H. Skeletal muscle fa-
tigue:cellular mechanisms［J］. Physiol Rev，2008，88(1) :
287-332.
［8］ Sies H. Oxidative stress:oxidants and antioxidants［J］.
Experimental Physiology，1997，82:291-295
收稿日期:2011-11-29
基金项目:国家自然科学基金(31000154) ;国家科技支撑计划项目(2011BAI03B01) ;吉林省教育厅“十二五”科学技术研究资助项目
(2011-36) ;吉林省科技发展计划项目(20111615)
作者简介:赵岩(1979-) ，男，博士，副教授，主要从事天然药物化学成分与生物活性研究;E-mail:zhyjlu79@ 163. com。
* 通讯作者:张连学，E-mail:zlx863@ 163. com。
·制剂与质量·
中心组合设计-响应面分析法优选莽吉柿果皮中
α-mangostin的超声提取工艺
赵 岩1，2，唐 强1，金达明1，王 鑫1，张连学1，2*
(1. 吉林农业大学中药材学院，吉林 长春 130118;2. 吉林省人参工程技术创新中心，吉林 长春 130118)
摘要 目的:优化莽吉柿果皮中 α-mangostin的提取工艺。方法:采用中心组合设计方法，研究乙醇浓度、超声
时间、液固比及其交互作用对 α-mangostin提取率的影响。应用 SAS软件和响应面分析相结合的方法，模拟得到回
归方程的预测模型和可信度，并通过岭脊分析得到最佳的提取条件。结果:最佳提取条件为:乙醇浓度 67. 8%、超
声提取时间 85. 9 min、液固比 24. 2 mL /g。该条件下提取率为 5. 53%。结论:本研究为工业化提取 α-mangostin 提
供了有效方法。
关键词 莽吉柿;α-mangostin;提取工艺;中心组合设计;响应面分析
中图分类号:R286. 1 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2012)06-0973-05
Optimize Technique of Extracting α-mangostin from Pericarp of Garcinia mangostana
by Supersonic Wave Using Central Composite Design-Response Surface Methodology
ZHAO Yan1，2，TANG Qiang1，JIN Da-ming，WANG Xin，ZHANG Lian-xue1，2
(1. College of Chinese Medicinal Materials，Jilin Agricultural University，Changchun 130118，China;2. Jilin Ginseng Engineering
and Technology Innovation Center，Changchun 130118，China)
Abstract Objective:To optimize the extraction technique for α-mangostin from pericarp of Garcinia Mangostana. Methods:The
effects of ethanol concentration，ultrasonic extraction time，the liquid to solid ratio and their interaction on extraction rate were studied
by central composite design. The predictive model and reliability were developed by SAS software and response surface analysis. The
optimal ultrasonic extraction conditions were achieved. Results:The optimal ultrasonic extraction conditions were as follows:ethanol
concentration 67. 8%，ultrasonic extraction time 85. 9 min，the liquid to solid ratio 24. 2 mL /g. Under the optimum conditions，the ex-
·379·Journal of Chinese Medicinal Materials 第 35 卷第 6 期 2012 年 6 月
traction yield of α-mangostin was 5. 53% . Conclusion:This study provides an effective method for the industrial extraction of α-man-
gostin.
Key words Garcinia mangostana L.;α-mangostin;Extraction technique;Central composite design;Response surface analysis
莽吉柿 Garcinia mangostana L. ，又称山竹，为藤
黄科藤黄属常绿乔木，是东南亚地区的传统药物。
其药效和保健价值主要来自于一组被称为氧杂蒽酮
(xanthones)的化学物质〔1〕。这些物质主要存在于
果皮中。目前，研究人员已经鉴定和分离出大约
200 种氧杂蒽酮，其中 40 种是在莽吉柿果皮中发现
的，莽吉柿中所含的氧杂蒽酮类以 α-mangostin 为
主，占总氧杂蒽酮的 60%以上〔2〕，α-mangostin 具有
抗菌、抗肿瘤、抗氧化活性、抗 HIV、抗紫外线等多种
生物活性〔3-5〕。然而对莽吉柿中 α-mangostin 的提取
工艺研究报道较少。为了更好的利用莽吉柿资源，
提供一种使用安全、无毒性试剂残留的 α-mangostin
有效成分，课题组开展了提取工艺的研究，并将结果
报道如下。
1 仪器与材料
1. 1 仪器 SHIMADZU LC-10AT高效液相色谱仪
(日本) ;LC-10VP 紫外检测器(日本) ;N2000 色谱
工作站(浙江大学智能信息工程研究所)。
1. 2 材料 莽吉柿(购于当地水果市场，Vorrarat
Fresh Fruit Co. ，LTD，Thailand) ，经张连学教授鉴
定为藤黄科藤黄属植物莽吉柿 Garcinia mangostana
L. 的果实，取皮，阴干，粉碎，过 20 目筛，即得。α-
mangostin对照品(质量分数为 99. 3%)由本实验室
自制;甲醇为色谱纯，其他试剂为分析纯。
2 方法
2. 1 对照品溶液的制备 取 α-mangostin 对照品
适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL含 0. 1 mg的溶
液，即得。
2. 2 色谱条件 色谱柱:Dikma DiamonsilTM C18
(250 mm ×4. 6 mm，5 μm) ，柱温:25 ℃，流动相:甲
醇-水 (83 ∶ 17) ;流速:1. 0 mL /min;检测波长:317
nm;进样量:10 μL。
2. 3 α-mangostin的提取及测定 取样品粉末 0. 1
g，精密称定，置具塞试管中，按一定的液固比加入乙
醇-水溶液，超声提取一段时间后，过滤，并转移至
50 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液
作为供试品溶液。分别吸取供试品溶液与对照品溶
液各 10 μL注入高效液相色谱仪，采用外标一点法
计算提取率。
2. 4 试验设计
2. 4. 1 中心组合设计:通过综合考虑各因素在实
际生产中对 α-mangostin提取率的影响，将提取溶剂
乙醇浓度范围定为 30% ～ 90%;超声提取时间定为
10 ～ 90 min;液固比定为 12 ～ 30 mL /g。为了分析各
因素及其之间交互作用对提取率的影响、得到最佳
的提取工艺，笔者以莽吉柿果皮中 α-mangostin 提取
率为考察目标，进行了中心组合设计。中心组合设
计各因素水平详见表 1，中心组合设计见表 2，并依
据表 2 进行 17 次试验。
表 1 中心组合设计因素与水平
编码水平
因素
A 乙醇浓度
/%
B 超声提取
时间 /min
C 液固比
/(mL /g)
－ 1. 682 30. 0 10. 0 12. 0
－ 1 42. 2 26. 2 15. 6
0 60. 0 50. 0 21. 0
1 77. 8 73. 8 26. 4
1. 682 90. 0 90. 0 30. 0
2. 4. 2 数据统计分析:采用 SAS 软件对试验结果
进行响应面分析，建立数学模型，用岭脊分析优化试
验工艺，并采用 ORIGIN软件进行直观作图分析。
3 结果
3. 1 中心组合设计-响应面分析试验方案及结果
试验方案及结果详见表 2，共进行 17个独立试验。
表 2 中心组合设计与结果
试验号 A B C 提取率 /%
1 60. 0(0) 50. 0(0) 21. 0(0) 2. 577
2 60. 0(0) 50. 0(0) 21. 0(0) 2. 615
3 60. 0(0) 50. 0(0) 21. 0(0) 2. 439
4 77. 8(+ 1) 73. 8(+ 1) 26. 4(+ 1) 5. 021
5 77. 8(+ 1) 73. 8(+ 1) 15. 6(－ 1) 3. 950
6 77. 8(+ 1) 26. 2(－ 1) 26. 4(+ 1) 2. 635
7 77. 8(+ 1) 26. 2(－ 1) 15. 6(－ 1) 2. 503
8 42. 2(－ 1) 73. 8(+ 1) 26. 4(+ 1) 2. 929
9 42. 2(－ 1) 73. 8(+ 1) 15. 6(－ 1) 2. 202
10 42. 2(－ 1) 26. 2(－ 1) 26. 4(+ 1) 1. 076
11 42. 2(－ 1) 26. 2(－ 1) 15. 6(－ 1) 0. 944
12 30. 0(－ 1. 682) 50(0) 21. 0(0) 0. 004
13 90. 0(+ 1. 682) 50(0) 21. 0(0) 3. 032
14 60. 0(0) 10(－ 1. 682) 21. 0(0) 1. 687
15 60. 0(0) 90(+ 1. 682) 21. 0(0) 5. 901
16 60. 0(0) 50(0) 12. 0(－ 1. 682) 2. 282
17 60. 0(0) 50(0) 30. 0(+ 1. 682) 4. 239
·479· Journal of Chinese Medicinal Materials 第 35 卷第 6 期 2012 年 6 月
3. 2 响应面分析 采用 SAS软件的 RSREG(二次
响应面回归模型)程序对试验结果进行响应面分
析，经二次回归拟合，得到回归模型参数估计值(详
见表 3)、方差分析表(详见表 4)、脊岭分析表(详见
表 5)。
表 3 回归系数显著性检验表
参数 自由度 预测值 标准差 t值 P﹥ | t | 显著性
Constant 1 － 1. 077397 3. 456701 － 0. 31 0. 7644
A 1 0. 184430 0. 054982 3. 35 0. 0122 *
B 1 － 0. 070781 0. 035923 － 1. 97 0. 0894
C 1 － 0. 329663 0. 195962 － 1. 68 0. 1364
A × A 1 － 0. 001292 0. 000358 － 3. 61 0. 0087 ＊＊
B × B 1 0. 000213 0. 000319 0. 67 0. 5262
C × C 1 0. 000696 0. 000202 3. 45 0. 0107 *
A × B 1 0. 000451 0. 001418 0. 32 0. 7599
A × C 1 0. 001507 0. 001064 1. 42 0. 1994
B × C 1 0. 007156 0. 003981 1. 80 0. 1153
注:* P﹤ 0. 05 表示显著，＊＊P﹤ 0. 01 表示极显著，在 P ﹤ 0. 2
水平上拒绝假设
由表 3 可知，回归方程为:Y = － 1. 077397 +
0. 184430A － 0. 070781B － 0. 329663C － 0. 001292A2
+ 0. 000213B2 + 0. 000696C2 + 0. 000451AB +
0. 001507AC + 0. 007156BC。在一次项的预测中，乙
醇浓度(A)对 α-mangostin 提取率的影响较大(P ﹤
0. 05) ，达到显著水平;在二次项的预测中，乙醇浓
度(A)达到了极显著水平(P ﹤ 0. 01) ，液固比(C)
达到了显著水平(P ﹤ 0. 05) ;在交互项中，各项均
未达到显著水平(P ﹤ 0. 05) ;其各项中，常数项
(Constant)、交互项乙醇浓度乘以超声提取时间(A
× B)和超声提取时间平方项(B × B) ，P 值均大于
0. 2，在 P﹤ 0. 2 水平上拒绝假设后，形成校正的回
归方程:Y = 0. 184430A － 0. 070781B － 0. 329663C －
0. 001292A2 + 0. 000451AB + 0. 001507AC +
0. 007156BC，其对提取率的预测值与实测值误差较
大。因此，放弃对回归方程的校正，在 P﹤ 0. 8 水平
上接受所有系数及截距的假设。最终确定 α-man-
gostin 提取率的回归方程为:Y = － 1. 077397 +
0. 184430A － 0. 070781B － 0. 329663C － 0. 001292A2
+ 0. 000213B2 + 0. 000696C2 + 0. 000451AB +
0. 001507AC + 0. 007156BC。
从表 4 回归方程的方差分析可以看出，总模型、
线性项、平方项的 P ﹤ 0. 01，表明总模型和方程的
线性项、平方项对 α-mangostin 提取率的影响极显
著;而方程的交互项的 P ﹥ 0. 05，表明其对提取率
的影响不显著。相关性分析中，总模型的复相关系
数 R2 = 0. 9701，表明回归方程对 α-mangostin提取率
的预测值与实测值有较好的相关性。失拟性检验分
析中，P﹥ 0. 05，表明失拟性不显著，该回归方程无
失拟因素存在，回归方程与实测值能较好的拟合。
表 4 回归模型的方差分析
项目 自由度 总离差平方和
相关系数
R2 F值 P﹥ F 显著性
总模型 9 33. 272201 0. 9701 25. 23 0. 0002 ＊＊
线性项 3 27. 147642 0. 7915 61. 76 0. 0001 ＊＊
平方项 3 5. 750462 0. 1677 13. 08 0. 0029 ＊＊
交互项 3 0. 374097 0. 0109 0. 85 0. 5087
总误差 7 1. 025573
失拟项 5 1. 008418 23. 51 0. 0613
纯误差 2 0. 017155
注:＊＊P﹤ 0. 01 表示极显著
表 5 模型岭脊回归分析
编码半径 响应预测值 标准差
因子预测值
A B C
0. 0 2. 557709 0. 220561 60. 000000 50. 000000 21. 000000
0. 1 2. 800127 0. 219138 61. 663139 53. 107123 21. 268910
0. 2 3. 056517 0. 215102 62. 954861 56. 492529 21. 565862
0. 3 3. 330618 0. 209198 63. 970027 60. 034372 21. 879851
0. 4 3. 624779 0. 202806 64. 788692 63. 660082 22. 204011
0. 5 3. 940460 0. 198097 65. 468131 67. 330238 22. 534402
0. 6 4. 278590 0. 198047 66. 047333 71. 023843 22. 868777
0. 7 4. 639777 0. 206020 66. 552753 74. 729601 23. 205822
0. 8 5. 024429 0. 224789 67. 002610 78. 441331 23. 544735
0. 9 5. 432834 0. 255640 67. 409723 82. 155596 23. 885010
1. 0 5. 865196 0. 298381 67. 783312 85. 870470 24. 226313
·579·Journal of Chinese Medicinal Materials 第 35 卷第 6 期 2012 年 6 月
岭脊分析结果(见表 5)表明，最大响应值时的
编码半径为 1，此时的提取条件为:乙醇浓度为
67. 8%、超声提取时间为 85. 9 min、液固比为 24. 2
mL /g。为验证模型的有效性，在上述条件下，进行
了验证试验，3 次重复性试验结果分别为:5. 45%、
5. 63%、5. 51%，平均提取率为 5. 53%。试验值与
预测值拟合良好。进一步说明模型的可行性。
为了更直观地体现各因素对提取率的影响，运
用 ORIGIN软件绘制了响应面的图形，即 α-mangos-
tin提取率 Y对应的乙醇浓度 A、超声提取时间 B、液
固比 C 构成的三维空间图形，为了更直观地表现两
个因素同时对 α-mangostin提取率的影响，可以令其
他因素水平值在中心点(即编码水平为 0) ，仅考虑
这两个因素对提取率的影响。得到的二元二次方程
绘制的相应响应面图形分别见图 1 ～ 3。
图 1 Y = f(B，C)响应面图形(固定 A =60)
图 2 Y = f(A，C)响应面图形(固定 B =50)
图 3 Y = f(A，B)响应面图形(固定 C =21)
由图 1 ～ 3 可知，三个响应面图形均开口向下，
由于受实际条件的制约，如价格、能耗等因素的影
响，乙醇浓度最大值只选到 90%、超声提取时间仅
选到 90 min、液固比选到 30 mL /g，而未能全部达到
极值。但从图可以直观的得出 α-mangostin 较优的
提取工艺条件范围为 A:60% ～ 80%、B:70 ～ 90
min、C:24 ～ 30 mL /g。
4 结论
超声提取法与其他的传统提取方法———冷浸
法、回流法相比具有提取效率高、耗能少等优点，而
且为纯物理方法，在提取过程中，药材一般不发生化
学变化。本文通过综合考虑各因素在实际生产中对
α-mangostin 提取率的影响，将乙醇浓度范围定为
30% ～90%;超声提取时间定为 10 ～ 90 min;液固比
定为 12 ～ 30 mL /g。通过中心复合设计-响应面分析
方法，建立了超声辅助提取莽吉柿果皮中 α-mangos-
tin的数学模型，回归方程的复相关系数为 0. 9701，
方程拟合良好。通过岭脊分析优化最佳提取工艺条
件为:乙醇浓度为 67. 8%、超声提取时间为 85. 9
min、液固比为 24. 2 mL /g，在该条件下，α-mangostin
的提取率为 5. 53%。为工业化生产 α-mangostin 提
供了工艺依据。
参 考 文 献
［1］ Mahbusarakam W， Phongpaichit S， Wiriyachitra P.
Screening of antifungal activity of chemicals from Garcinia
mangostana ［J］. Sonklanakarin Journal of Science and
Technology，1983，5:341-342.
［2］蒋侬辉，李春雨，戴宏芬，等 . 山竹的食用药用价值及综
合利用研究进展［J］.广东农业科学，2011，(3) :50-53.
［3］张成中，卜其涛，郑毅男，等 . 山竹果壳提取物抗紫外线
·679· Journal of Chinese Medicinal Materials 第 35 卷第 6 期 2012 年 6 月
辐射作用的研究［J］. 卫生研究，2011，40(4) :505-
506.
［4］ Mahabusarakam W，Kuaha K，Wilairat P，et al. Prenylat-
ed xanthones as potential antiplasmodial substances ［J］.
Planta Med，2006，72(10) :912-916.
［5］ Moongkarndi P，Kosem N，Luanratana O，et al. Antipro-
liferative activity of Thai medicinal plant extracts on human
breast adenocarcinoma cell line ［J］. Fitoterapia，2004，
75(3-4) :375-377.
收稿日期:2011-12-28
作者简介:白林山(1963-) ，男，教授，主要从事天然产物提取分离与活性研究;Tel:0555-2311822，E-mail:bails@ ahut. edu. cn。
微波辅助提取花生衣中总黄酮工艺研究
白林山，杨 云，吕丹丹
(安徽工业大学化学与化工学院，安徽 马鞍山 243002)
摘要 目的:确定微波辅助提取花生衣中总黄酮的最佳工艺条件。方法:以花生衣为原料，考察不同提取方
法、微波辅助功率及提取时间、乙醇浓度、料液比和提取次数对花生衣中总黄酮提取率的影响。结果:在单因素实
验的基础上，通过正交试验，优化了总黄酮的提取条件:微波辅助提取法较好，提取功率为 690 W，最佳提取时间为
40 s，乙醇浓度为 55%，料液比为 1∶ 20，总黄酮提取率达 3. 18%。结论:微波辅助提取法操作简单，提取率较高，可
用于快速提取花生衣中总黄酮。
关键词 花生衣;总黄酮;微波辅助提取;正交试验
中图分类号:R284. 2 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2012)06-0977-04
Microwave Extraction of Total Flavonoids in Peanut Skins
BAI Lin-shan，YANG Yun，LV Dan-dan
(School of Chemistry and Chemical Engineering，Anhui University of Technology，Maanshan 243002，China)
Abstract Objective:To determine the optimum microwave extraction process of flavonoids in peanut skin. Methods:The effects
of extraction methods，microwave irradiation time，microwave power，ethanol concentration，material-liquid ratio and extraction times
on the extraction of total flavonoids in peanut skin was investigated. Results:Based on the single factor experiments，the extraction
conditions were optimized by orthogonal experiment. Microwave extraction method had higher extraction rate，and was selected for the
extraction of total flavonoids in peanut skin. The optimum extraction conditions were as follows:the microwave power was 690 W，the
extraction time was 40 s，the concentration of ethanol was 55%，the material-liquid ratio was 1∶ 20. Under the optimum conditions，the
yield of total flavonoids was 3. 18% . Conclusion:The microwave extraction method is simple，and can be applied to the fast extraction
of total flavonoids in peanut skin.
Key words Peanut skin;Total flavonoids;Microwave extraction;Orthogonal experiment
花生衣为豆科植物落花生 Arachis hypogaea L.
的种皮，味甘、微苦，性平，具有止血、散瘀、消肿作
用，用于治疗血友病、原发性及继发性血小板减少性
紫癜、术后出血等症〔1〕。花生衣中含有衣红色素、
原花色素、儿茶素、白藜芦醇等黄酮类及多酚类活性
成分，具有降血脂、抗肿瘤、抗氧化等作用〔2-4〕。从花
生衣中提取有效成分，对于花生衣资源的充分利用
和新药研发具有重要意义。本文研究了微波辅助提
取花生衣中总黄酮的方法，探讨了不同提取方法、微
波功率、提取时间、料液比、溶剂浓度、提取次数对花
生衣中总黄酮提取率的影响，通过单因素试验和正
交试验，确定了提取花生衣中总黄酮的最佳工艺条
件。
1 仪器与材料
630D型微波炉(夏普商贸(中国)有限公司) ;
ZD-85 型气浴恒温振荡器(常州国华电器有限公
司) ;UV3600 紫外 /可见 /近红外分光光谱仪(日本
岛津公司) ;KQ-100 超声波清洗器(昆山市超声仪
器有限公司) ;芦丁对照品(质量分数 98%，上海精
纯实业有限公司，批号:37179) ;95%乙醇、NaOH、
NaNO2、Al(NO3)3 等试剂均为分析纯;花生衣购自
安徽省马鞍山市赵大胡食品有限公司，经安徽工业
大学化学与化工学院谢俊博士鉴定为豆科植物落花
生 Arachis hypogaea L. 的种皮。
·779·Journal of Chinese Medicinal Materials 第 35 卷第 6 期 2012 年 6 月