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满山红的鉴别及不同采摘时间的杜鹃素含量测定



全 文 :李连闯,赵 玺,车文实,等. 满山红的鉴别及不同采摘时间的杜鹃素含量测定[J]. 江苏农业科学,2012,40(11) :314 - 315.
满山红的鉴别及不同采摘时间的杜鹃素含量测定
李连闯,赵 玺,车文实,郝文博,孙 晶,唐 晶
(黑河学院,黑龙江黑河 164300)
摘要:在 5—9 月采集黑龙江省黑河地区的满山红叶,分别用显微法和薄层色谱法对满山红进行鉴别,利用 HPLC
法测定不同月份满山红叶中杜鹃素含量。结果表明:不同月份采摘的满山红叶中杜鹃素含量差异显著,以 9 月采摘的
满山红中杜鹃素含量最高,建议 9 月采收。
关键词:满山红;杜鹃素;含量测定;采摘时间
中图分类号:R931. 4 文献标志码:A 文章编号:1002 - 1302(2012)11 - 0314 - 01
收稿日期:2012 - 05 - 24
基金项目:黑龙江省教育厅科技项目(编号:11541338)。
作者简介:李连闯(1980—) ,男,黑龙江哈尔滨人,硕士,讲师,从事药
剂学及药理学研究。E - mail:llchuang@ 163. com。
通信作者:车文实,教授。E - mail:chewenshi@ tom. com。
满山红为杜鹃花科植物兴安杜鹃(Rhododendron dauri-
cum L.)的干燥叶,具有止咳、平喘、祛痰之功效,用于治疗急
性、慢性支气管炎[1]。满山红叶被制成制剂,盛销国内外。
满山红的主要有效成分是杜鹃素,杜鹃素含量可作为评价满
山红质量的指标。为了合理开发利用黑龙江省黑河地区野生
药用植物资源,本研究在 5—9 月采集了黑河地区的满山红
叶,测定其杜鹃素含量,并用薄层层析法对样品进行鉴别,旨
在为合理开发利用野生药用植物资源提供依据。
1 仪器与试剂
仪器:显微镜(OLYMPUS - CH·2)、高效液相色谱工作
站(美国,Agilent 1200)、纯水器(MIL - LIPOKE)。
试剂:甲醇(色谱纯)、水(二次蒸馏水)。杜鹃素对照品
(批号:110850 - 200604)、满 山 红 对 照 药 材 (批 号:
1035 - 200204)均购于中国药品生物制品检定所。供试满山
红叶采自黑龙江省黑河市卧牛湖水库北山,2011 年 5—9 月
每月采集 1 次,去除杂质后阴干。
2 满山红叶的鉴别
2. 1 显微鉴别
满山红叶横切面:上表皮细胞类方形、1 层,外被角质层,
有腺鳞凹陷嵌入;下表皮细胞近圆形,有多数气孔和腺鳞;栅
栏组织细胞排列紧密;海绵组织细胞排列稀疏,有较大的气
室;主脉上表面平或微凹,有少数单细胞非腺毛,厚角组织呈
三角状;下表面明显凸起,嵌生腺鳞,表皮细胞角质化,皮层细
胞壁稍厚,维管束双韧形,中柱鞘纤维不连续排列成环;韧皮
部狭窄呈弧形,木质部呈肾形;薄壁细胞及海绵组织细胞中散
在有草酸钙簇晶[2]。
2. 2 薄层鉴别
2. 2. 1 样品溶液制备 取满山红粗粉 5 g,加乙醇 50 mL,密
塞,超声处理 15 min,滤过,滤液蒸干,残渣加 40%乙醇,分 3
次置水浴上加热溶解,每次 10 mL,趁热过滤,合并滤液,水浴
蒸干,加乙醚提取 2 次,每次 15 mL,合并乙醚液,挥干,加甲
醇 l mL使之溶解,作为供试品溶液。
另取满山红对照药材 5 g,同上法制成对照药材溶液。
2. 2. 2 对照溶液的制备 取杜鹃素对照品适量,加甲醇制成
1 mg /mL的溶液,作为对照品溶液。
2. 2. 3 薄层层析 薄层板:含 0. 3% CMC - Na的硅胶 G板;
展开剂:甲苯 -醋酸乙酯 -甲酸(体积比为 7 ∶ 2 ∶ 0. 5)的上
层溶液。吸取上述 3 种溶液各 5 μL,分别点于同一硅胶 G 薄
层板上,置预饱和 15 min的展开缸内,展开,取出,晾干,喷三
氯化铝试液,加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365 nm)下
检视。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位
置上,显相同颜色的荧光斑点。色谱图见图 1。
3 杜鹃素含量测定
3. 1 色谱柱系统及测定条件
色谱柱:Eclipse XDB - C18(5 μm,4. 6 mm × 150 mm) ;流
动相:甲醇 -水(体积比为 60 ∶ 40) ;检测波长:295 nm;流速:
1. 0 mL /min;柱温:40 ℃。
3. 2 样品杜鹃素含量的测定
(1)对照品溶液的制备:称取杜鹃素对照品适量,加甲醇
制成浓度为 0. 06 mg /mL的溶液。(2)供试品溶液的制备:称
(下转第 315 页)
—413— 江苏农业科学 2012 年第 40 卷第 11 期
DOI:10.15889/j.issn.1002-1302.2012.11.051
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(上接第 314 页)
取满山红叶细粉约 1 g,置具塞锥形瓶中,加 60%甲醇 50 mL,
称重,超声处理(250 W,33 kHz)15 min,放冷,再称,用 60%甲
醇补足耗失重量,摇匀,过滤,量取续滤液 25 mL,蒸干,残渣加
60%甲醇溶解,转至 5 mL 量瓶,加 60%甲醇定容,即得杜鹃素
对照品和满山红样品的 HPLC色谱图(图 2、图 3)。(3)测定:
分别吸取对照品溶液与供试品溶液各 5 μL,注入液相色谱仪,
测定,即得。5、6、7、8、9月采集的满山红叶中杜鹃素含量分别
为 0. 082%、0. 084%、0. 091%、0. 087%、0. 098%。
4 结论
《中国药典》(2010 年版)规定,满山红叶中杜鹃素含量
不应低于 0. 08%,采收季节为夏、秋两季[1]。本研究表明,黑
河地区 5—9 月采摘的满山红叶中杜鹃素含量均符合该规定,
且不同月份采摘的满山红叶中杜鹃素含量具有显著差异,杜
鹃素含量由高到低为 9 月 > 7 月 > 8 月 > 6 月 > 5 月。为提高
劳动生产率,建议 9 月份采收满山红叶。
参考文献:
[1]国家药典委员会. 中国药典:一部[M]. 2010 版.北京:中国医药
科技出版社,2010:339.
[2]仲昭庆,王桂芝,姜书贤,等. 满山红药材的质量标准研究[J].
中医药信息,1996,13(6) :29.
勾 华,令狐燕,罗宿星,等. 食品中苏丹红的检测方法研究进展[J]. 江苏农业科学,2012,40(11) :315 - 317.
食品中苏丹红的检测方法研究进展
勾 华,令狐燕,罗宿星,伍远辉
(遵义师范学院化学系,贵州遵义 563002)
摘要:综述了食品中苏丹红的检测方法研究进展。概述了高效液相色谱法、薄层色谱法、液相色谱 -质谱法、气
相色谱 -质谱法、电化学分析法、分光光度法用于检测食品中苏丹红的特点及其研究进展。
关键词:食品;苏丹红;检测;进展
中图分类号:O657. 6 文献标志码:A 文章编号:1002R155. 5 - 1302(2012)11 - 0315 - 03
收稿日期:2012 - 04 - 16
基金项目:贵州省社会发展科技攻关项目(编号:黔科合 SY 字
〔2011〕3128 号) ;贵州省高层次人才科研条件特助项目(编号:
TZJF - 2010 年 - 009 号)。
作者简介:勾 华(1962—) ,女,贵州遵义人,教授,主要从事电化学
研究。E - mail:zygouhua515@ 163. com。
苏丹红是人工合成的亲脂性偶氮化合物,属工业染料,不
溶于水,易溶于有机溶剂,可作为化学合成着色剂应用于蜡、
油彩、地板蜡等化工产品生产中;但苏丹红却被作为食品添加
剂而广泛应用。在食品中添加苏丹红的主要目的是增色,苏
丹红对光线的敏感性不强,食品中添加苏丹红后能长期保持
鲜红[1]。苏丹红主要包括苏丹红Ⅰ(C16 H12 N2O)、苏丹红Ⅱ
(C18H16 N2O)、苏丹红Ⅲ(C22 H16 N4O)、苏丹红Ⅳ(C24 H20
N4O) ,其中苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ都是苏丹红 I 的衍生物,这 4 种
物质都被国际癌症研究机构确定为致癌物[2]。苏丹红在体
内代谢成胺类物质(包括苯胺、萘酚等) ,均为有毒有机化合
物。研究表明,苏丹红对机体具有致癌、致氧化损伤、致突变、
皮肤过敏等毒性作用[3]。自 2003 年 4 月在辣椒制品中发现
苏丹红起,世界各国均对苏丹红的检测方法进行了研究。由
于样品本身的复杂基质直接干扰仪器检测,且苏丹红不溶于
水,导致样品提取、纯化、富集非常困难。目前国内外对苏丹
红的检测大多采用高效液相色谱法(HPLC)或气相色谱 -质
谱联用法(GC - MS)检测方法,我国多采用高效液相色谱法
测定。本文综述了食品中苏丹红的检测方法研究进展,旨在
为保障食品安全提供依据。
1 高效液相色谱法(HPLC)
高效液相色谱法是在经典液相色谱法的基础上,引入气
相色谱理论和技术而发展起来的现代色谱柱分离分析方
—513—江苏农业科学 2012 年第 40 卷第 11 期