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(收稿日期:2001-08-14)
HPLC测定满山红中杜鹃素 、槲皮素的含量
潘馨(福建省药品检验所 ,福建福州 350001)
摘要:目的　建立高效液相法测定满山红中杜鹃素 、槲皮素的含量。方法　用 Nova-pak C18(250 mm×4.6 mm , 4μm)色谱柱 ,
杜鹃素流动相为乙腈-水(45∶55),检测波长为 296 nm;槲皮素流动相为甲醇-0.06%磷酸(50∶50), 检测波长为 360 nm。流速
均为 1.0 mL·min-1。结果　杜鹃素在 0.111 8～ 0.559 2μg范围内呈良好的线性关系 , 回归方程为 Y =2 792.2X -2.761 9
(r=1.000 0), 平均回收率为101.34%(RSD =1.55%, n=5);槲皮素在0.100 2 ～ 0.500 8μg 范围内呈良好的线性关系 , 回归
方程为 Y =3 361.5X +0.952 4(r =1.000 0),平均回收率为 99.75%(RSD =1.71%, n =5)。结论　本法简便 , 快速 , 灵敏 ,
准确 ,重现性好 , 可作为满山红的含量测定方法。
关键词:高效液相色谱法;满山红;杜鹃素;槲皮素
中图分类号:R917.701 文献标识码:A 文章编号:1001-2494(2002)11-0862-03
基金项目:福建省卫生厅基金资助(Y2K-2-12) 作者简介:潘馨 ,女 ,副主任药师 Tel:(0591)7512074 Email:ppanx@163.net
Determination of farrerol and quercetin in Folium Rhododend Daurici by HPLC
PAN Xin (Fujian Institute for Drug Control , Fuzhou 350001 , China)
ABSTRACT:OBJECTIVE　A RP-HPLC method was established fo r the determination for farrerol and querce tin in Folium Rhodo-
dendri Daurici .METHOD　The Nova-pak C18(250 mm×4.6 mm , 2μm)column w as used.The mobile phase w as consisted of ace-
tonitile-water(45∶55)w ith the detection waveleng th at 296nm.The mobile phase fo r quercetin w as consisted of Methanol-0.06%
phosphoric acid(50∶50)with the detection waveleng th at 360 nm.The flow rates were bo th 1.0 m L·min-1.RESULTS　The cali-
bration curve of farrerol was linear over the range of 0.111 8 ～ 0.559 2 μg , and reg ression equation w as Y =2 792.2X -2.761 9(r
=1.000 0).The average recovery was 101.34%(RSD=1.55%, n =5).The calibration curve of quercetin w as linear over the range
of 0.100 2～ 0.500 8 μg , and regression equa tion was Y =3 361.5X +0.952 4(r=1.000 0).The aver age recovery w as 99.75%
(RSD=1.71%, n =5).CONCLUSION　The me thod appeared to be simple , quick , sensitive , accurate , reproducible and can be use
to control the quality of Folium Rhododendri Daurici.
KEY　WORDS:HPLC;Folium Rhododendri Daurici;far rerol;quercetin
　　满山红是杜鹃花科植物兴安杜鹃的干燥叶 ,具
有止咳 、祛痰的功效 , 用于治疗急 、慢性支气管
炎[ 1 ～ 2] 。其主要成分为杜鹃素 、槲皮素等黄酮类成
分。杜鹃素具有祛痰作用 ,槲皮素具有祛痰 、止咳 、
平喘作用[ 3～ 4] 。现文献报道满山红质量的分析法
只有分光光度法测定总黄酮含量的方法 ,对杜鹃素 、
槲皮素的含量测定方法作者未见报道。2000 年版
《中国药典》也仅有分光光度法测定总黄酮的含量 ,
对满山红中祛痰有效成分杜鹃素 、槲皮素未设立含
量测定方法 。本实验选定满山红中两种祛痰有效成
分杜鹃素 、槲皮素为指标 ,建立高效液相色谱法测定
杜鹃素 、槲皮素含量的方法 ,该方法准确度高 ,操作
可行 ,结果可靠 ,可用于全面评价满山红的药材质
量 。
1　仪器与试药
美国 Agilent 1100高效液相色谱工作站;M IL-
LIPOKE 纯水器。
杜鹃素 、槲皮素(中国药品生物制品检定所),分
·862· Chin Pharm J , 2002 November , Vol.37 No.11 　　　　　　　　　　 中国药学杂志 2002年 11月第 37卷第 11期
别经 HPLC 进行纯度检查 ,纯度分别为 99.91%,
99.87%。满山红样品(经福建省药品检验所鉴定为
Folium Rhododendri Daurici), 乙腈 、甲醇为色谱
纯。其余试剂为分析纯。
2　色谱条件
色谱柱:Nova -pak C18(250 mm ×4.6 mm , 4
μm)色谱柱。杜鹃素流动相为乙腈-水(45∶55),检
测波长为 296 nm;槲皮素流动相为甲醇-0.06%磷
酸(50∶50),检测波长为 360 nm[ 5] 。流速均为 1.0
mL·min-1 ,分离结果见图 1 ,图 2。
图 1　对照品和样品 HPLC 图
A-对照品 HPLC图;B-样品HPLC图;a-杜鹃素
Fig 1　Chromato gram of reference and sample
A-reference;B-sample;a-farrerol
图 2　对照品和样品 HPLC 图
A-对照品 HPLC图;B-样品HPLC图;b-槲皮素
Fig 2　Chromato gram of reference and sample
A-reference;B-sample;b-quercetin
3　方法与结果
3.1　对照品溶液的制备
精密称取杜鹃素 、槲皮素对照品适量 ,加甲醇制
成每 1 mL 含杜鹃素 0.027 96 mg ,槲皮素 0.050 08
mg 的对照品溶液。
3.2　样品溶液的制备
取满山红样品(过三号筛)约 0.3 g ,精密称定 ,
加甲醇用索氏提取器加热回流至无色(约8 h),提取
液蒸干 ,以甲醇溶解 ,并定量转移至 10 mL 量瓶中 ,
定容 ,摇匀即得 。
3.3　检测波长的确定
用二极管矩阵检测器分析了杜鹃素 、槲皮素对
照品色谱峰和满山红样品中所测成分相应色谱峰的
紫外光谱 ,结果二者的紫外光谱基本一致 ,杜鹃素在
296 nm ,槲皮素在 360 nm 有最大吸收。
3.4　线性关系考察
取杜鹃素对照品溶液 ,分别进样 4 ,8 ,12 ,16 ,20
μL 于高效液相色谱仪中 ,按上述色谱条件进行测定
峰面积 ,以对照品溶液进样量 X(μg)为横坐标 ,峰
面积的积分值为纵坐标 ,绘制标准曲线 ,杜鹃素在
0.111 8 ～ 0.559 2 μg 范围内具有良好的线性关系 ,
回归方程 Y =2 792.2X -2.761 9 ,相关系数 r =
1.000 0;取槲皮素对照品溶液 ,分别进样 2 ,4 , 6 , 8 ,
10 μL 于高效液相色谱仪中 ,按上述方法测定 ,结果
表明槲皮素在 0.100 2 ～ 0.500 8 μg 范围内具有良
好的线性关系 ,回归方程 Y =3 361.5X +0.952 4 ,
相关系数 r=1.000 0。
3.5　精密度试验
取上述对照品溶液 10 μL ,连续重复进样 5次 ,
测得峰面积积分值 ,结果杜鹃素 RSD =1.46%,槲
皮素 RSD =0.12%。
3.6　稳定性试验
取杜鹃素对照品溶液 ,分别在制备后每隔 3 h ,
按上述色谱条件进行测定峰面积 , 结果:杜鹃素
RSD=0.28%,槲皮素 RSD =0.49%,表明在 24 h
内基本稳定 。
3.7　重复性试验
取同一批的满山红样品 5份 ,分别精密称定 ,按
上述样品溶液制备方法和色谱条件测定 ,结果杜鹃
素 RSD =2.04%,槲皮素 RSD =2.88%。
3.8　回收率试验
采用加样回收法 ,取已知含量的满山红样品适
量 ,精密称定 ,分别精密加入杜鹃素 ,槲皮素适量 ,按
上述样品溶液制备方法和色谱条件测定 ,计算回收
率 ,结果见表 1 ,2。
表 1　杜鹃素回收率试验结果.n =5
Tab 1　Recovery of farrerol.n =5
编号 样品量 加入量 测得量 回收率 平均回收 RSD
/mg /mg /mg / % 率/ % / %
1 0.1348 0.2772 101.86
2 0.1349 0.2783 102.58
3 0.1327 0.1398 0.2728 100.21 101.34 1.55
4 0.1396 0.2834 102.86
5 0.1323 0.2710 99.21
表 2　槲皮素回收率试验结果.n =5
Tab 2　Recovery of quercetin.n=5
编号 样品量 加入量 测得量 回收率 平均回收 RSD
/mg /mg /mg / % 率/ % / %
1 0.1024 0.2016 98.12
2 0.1148 0.2121 96.24
3 0.0948 0.1011 0.1956 99.70 97.43 1.60
4 0.1058 0.2026 95.78
5 0.1198 0.2182 97.33
3.9　样品测定
·863·中国药学杂志 2002年 11月第 37卷第 11期　　　　　　　　　 Ch in Pharm J , 2002 November , Vol.37 No.11
分别对 5 批样品按上述含量测定方法进行测
定 ,结果见表 3。
表 3　满山红中杜鹃素和槲皮素含量测定结果
Tab 3 　The content of Farrerol and quercetin in Folium
Rhododendri Daurici
编号 杜鹃素含量/mg·g -1 槲皮素含量/mg·g-1
黑龙江 0.9844 0.5129
黑龙江 0.8443 0.4854
福建 0.8065 0.7807
福建 0.8902 0.4607
辽宁 1.0489 0.5868
4　讨　论
4.1　本品分别用乙醚 、无水乙醇 、甲醇为溶媒 ,置索
氏提取器提取 ,结果表明 3种溶媒提取结果无明显
差异 ,以甲醇提取时间短 ,提取杂质少为最优 。
4.2　实验中本品曾用甲醇索氏提取器提取 ,蒸干 ,
残渣加 40%的乙醇溶液加热提取 ,并趁热过滤 ,反
复提取 4次 ,合并滤液 ,蒸干 ,残渣再用水使溶解 ,水
溶液用乙醚萃取 4次 ,合并乙醚液 ,蒸干 ,用甲醇溶
解 ,并转移至 10 mL 量瓶中 ,用甲醇稀释至刻度 ,制
成样品溶液。该方法可除去样品杂质 ,但其回收率
低于 95%,仅为 90.50%,正文不予采用。
4.3　杜鹃素 、槲皮素 2种成分化学性质有差异 ,采
用一种流动相 ,另一成分出峰时间为 25 min ,峰较
宽 ,峰形不好 ,所以分别用两种不同的流动相系统进
行分析 ,可得到满意结果。实验中杜鹃素曾用甲醇-
水系统进行分离 ,杂质有干扰。采用乙腈-水系统 ,
分离效果好 ,理论塔板数可达7 000 。
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(收稿日期:2001-10-08)
输注清开灵后出现全身剥脱性皮炎 1例
陈庆梅 ,陈明实 (中国人民解放军第 321医院,吉林 白城 137000)
中图分类号:R978.1 文献标识码:B 文章编号:1001-2494(2002)11-0864-01
作者简介:陈庆梅 ,女 ,主管护师 Tel:(0436)3322342-8613
　　患者男 , 12 岁 , 因发热 、咽痛 、全身广泛散布针尖大小的
疹点1 d而就诊于当地医院 , 初步诊断为“猩红热” , 应住院治
疗 ,但其家属未同意 ,故回家给予青霉素 640 万单位静滴(过
敏试验阴性), 患者未出现任何过敏症状。 2 d后又因发热静
滴清开灵 20 mL , 用药 20 min 后患者耳后出现水泡 , 并出现
高热 、寒战 , 立即到当地医院就诊 , 以猩红热 、过敏性皮炎住
院给予抗炎及激素类药物对症治疗 , 病情继续加重 , 全身皮
肤呈片状脱落 , 发病 3 d 后送我院抢救治疗。 查体:体温
38.8℃, 脉搏 120 次·min-1 , 呼吸 22 次·min-1 , 神志清楚 , 痛
苦面容 ,口腔黏膜多处溃疡 , 咽部充血 ,全身皮肤约 80%面积
表皮脱落 , 渗出较多 , 颜面及全身体表可见大小不等之水泡
及表皮脱落后的深红色创面 , 创面肿胀 , 触痛明显。 化验血
常规:WBC 3.1×109·L-1 , RBC 3.66×1012·L-1 ,HGB 100 g
·L-1 ,W-SCR0.58 ,W-LCR0.42。诊断:①全身剥脱性皮炎;
②低血容量性休克。入院后立即建立静脉通道 , 吸氧 , 给予
抗休克 、抗过敏 、抗感染及全身支持治疗:生理盐水 250 mL
+头孢哌酮 2.0 g+地塞米松注射液 10 mL ,静滴 , 2 次·d-1;
10%葡萄糖注射液 250 mL+西咪替丁 0.2 g , 静滴 , 2 次·
d-1;10%葡萄糖 20 mL+10%葡萄糖酸钙 20 mL ,缓慢静注 ,
4 次·d-1;口服息斯敏 1 片 , 2 次·d-1;维生素 C 片 2 片 , 3 次
·d-1;创面用头孢哌酮稀释液喷涂后保持干燥 ,治疗 2 d 后病
情得到控制 ,继续治疗 3 周后患者创面愈合 , 临床治愈出院。
嘱其加强功能锻炼 ,定期复查。
本患者青霉素过敏常见的有荨麻疹 、药热 、关节红肿及
血管神经性水肿等 , 最严重的是少数人可发生过敏性休克 ,
一般在用药后数秒至几分钟内发生。本患者青霉素皮试阴
性 ,而且在我院住院期间所用与青霉素有相似致敏成分的头
孢类药物也未出现过敏现象 , 故可排除青霉素过敏之可能
性。清开灵为中成药品 , 临床应用较广 , 出现过敏反应非常
少见 ,出现剥脱性皮炎则更为罕见 , 文献检索尚未发现有类
似报道。本病例提示我们在运用清开灵时应预先考虑到有
过敏之可能性 ,在用药过程中应密切观察患者的反应 , 尤其
在用药的30 min 内 ,一旦出现过敏反应 ,应立即停药 , 及时给
予脱敏治疗 ,防止病情进一步加重。治疗上则应强调抗过敏
与抗感染并重 ,并加强支持治疗 , 创面用药以促进愈合 ,多管
齐下 ,方能达到良好的效果。
(收稿日期:2001-04-11)
·864· Chin Pharm J , 2002 November , Vol.37 No.11 　　　　　　　　　　 中国药学杂志 2002年 11月第 37卷第 11期