全 文 ：作者简介:徐勤 ,硕士 ,讲师 ,从事药物分析工作。
GC测定紫花前胡中紫花前胡苷元的含量
徐　勤1 ,刘布鸣2 ,张正行3
1.桂林医学院药学系 , 广西 桂林 541004
2.广西壮族自治区中医药研究所仪分室 , 广西 南宁 530022
3.中国药科大学药物分析研究室 , 江苏 南京 210009
　　摘要:目的　建立 GC 测定紫花前胡根中紫花前胡苷元(NDT)含量的方法。方法　采用 SE-30 石英毛细柱
(0.22 mm×25 m), 液膜厚度 0.25μm , FID检测器 , 以正二十五烷为内标物 , 并采用 GC-MS 联用技术 , 鉴定了样品
中的NDT 色谱峰和进行专属性考察。结果　NDT 在0.089～ 1.062μg 之间有较好的线性关系(r = 0.9999), NDT 的
加样回收率为 99.31%±0.33%。结论　该法简便 、快速 、准确 、灵敏度高。
关键词:紫花前胡;紫花前胡苷元;GC-MS
中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:1006-0103(2002)06-0447-03
　　中药前胡为伞形科前胡属植物白花前胡
(Peucedanum praeruptorum Dunn.)和 紫 花 前 胡
(Peucedanum decursivum Maxim .)的干燥根[ 1] ,其主要
成分为香豆素类化合物 ,而紫花前胡的特征性成分
为线型二氢吡喃和二氢呋喃香豆素类化合物 ,紫花
前胡苷元(nodakatin ,NDT)是紫花前胡中的有效成
分[ 2] ,具有抗血小板凝聚作用[ 3] 。按文献[ 1] ,难以控
制药材的真伪和优劣 。前胡质量控制方法报道有极
谱法 、紫外分分光度法 、HPLC法[ 4～ 7]等 ,GC 尚未见
报道 。
1　实验部分
1.1　仪器 、药品和试剂
GC-14B型气相色谱仪 ,威玛色谱工作站GC-
17A QP5000气质联用仪(日本岛津)。自各地采集
的样品 ,经广西中医药研究所中药室鉴定 ,均为伞形
科植物正品前胡的干燥根 ,经洗净 ,晾干 ,粉碎过 40
目筛 ,于 50℃干燥6 h后 ,置干燥器备用。含量测定
方法学考察采用浙江梅城县采集的紫花前胡样品 。
NDT 对照品(中国药科大学孔令义教授提供)经各种
理化常数和波谱数据鉴定 ,气相色谱峰为单峰 ,经归
一化法计算 ,含量大于 98.0%;正二十五烷为色谱
纯 ,其气相色谱峰为单峰;其它溶媒为分析纯 。
1.2　实验方法和结果
1.2.1　GC 条件　SE-30 石英毛细柱(0.22 mm ×
25 m),液膜厚度 0.25 μm;程序升温:初温 240℃时
间 1 min , 末温 280℃, 时间 10 min , 升温速率
5℃·min-1;检测器(FID)及进样口温度为 300℃ ;进
样量为 1μl。仪器参数:柱前压:137.2 kPa , ,尾吹气
50 ml·min-1 , 载气 H2 63.7 kPa ,Air 49 kPa ,分流比
60∶1;灵敏度 1。
1.2.2　GC-MS 条件 　CBP1-M25(0.25 mm ×25
m)弹性石英柱;柱温条件同 GC ,载气 He;EI 源 ,电
离电压 70 eV ,离子源温度 200℃,扫描质量范围 35
～ 450;进样量 2.0 μl。
1.2.3　色谱峰鉴别　采用 GC-MS ,在已建立的色
谱条件下 ,鉴定了样品中的紫花前胡苷元色谱峰 ,它
的质谱图数据与文献报道的一致(图 1)。
1.2.4　系统适用性试验　按 NDT 峰计算 ,柱效理
论塔板数为 1.4×104 ,NDT 与相邻最近峰的分离度
为 1.48 ,内标物 、NDT 保留时间分别为 6.64 、5.13
min。取校正因子的标准液连续进样 5次 ,得 2个主
成分的峰面积 ,计算校正因子 , RSD=1.04%。
1.2.5　色谱峰纯度检查　按上述 GC-MS 条件 ,采
用质谱叠合对 NDT 色谱峰转折处 、陡峭处和峰尖采
谱 ,五图完全叠合 ,说明各组分色谱峰为单一组分。
1.2.6　标准曲线与线性关系　精密称取 NDT 对照
品 11.71 mg 置 25 ml 量瓶中 , 用甲醇溶解 ,配成
0.7084mg·ml-1对照液 ,备用。另精密称取正二十
五烷24.30 mg 置 50 ml量瓶中 ,用乙酸乙酯溶解 ,配
成0.486 mg·ml-1内标液 ,备用。
精密吸取 NDT对照液 0.10 、0.15 、 0.30 、 0.50 、
1.00和1.20 ml于具塞试管中 ,于水浴上挥干 ,再依
次加入内标液 0.80 ml ,配成不同浓度的标准溶液系
列 , 进样 1μl。以NDT/内标峰面积之比(Y)对进样
量(X)作回归计算 , 得回归方程 Y = 0.901X -
华西药学杂志
W C J · P S 　2002 , 17(6):447～ 450　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
DOI :10.13375/j.cnki.wcjps.2002.06.018
0.0240 , r=0.9999 ,线性范围为 0.089 ～ 1.062μg 。
图 1　样品的 GC 色谱图和质谱图
Fig 1　GC chromatograms of sample and MS of sample
1.对照品+正二十五烷(Standard+n-C25H52);2.样品+正二十五烷
(Sample+n-C25H52);3.对照品质谱图(MS of standard);4.样品中NDT
质谱图(MS of NDT in sample)
1.2.7　灵敏度试验　测得紫花前胡根中 NDT 的最
低检测量为2.626×10-3μg (S/N≥3)。
1.2.8　重复性试验　精密称取同种生药材适量 ,5
份 ,按样品含量测定项下操作 ,NDT 含量为0.156%,
RSD =2.48%。
1.2.9　回收率试验　将一定量的对照品加入已测
知含量的适量生药材中 ,依法提取测定 ,计算加样回
收率 。测定结果见表 1。
表 1　NDT加样回收率实验测定结果(n=3)
Table 1　Recoveries of the method(n=3)
Origin/mg Added/mg Measured/mg X/ % RSD/ %
2.813 1.062 3.875
2.826 1.062 3.869 99.31±0.33 0.34
2.822 1.062 3.881
1.2.10　含量的测定　精密吸取上述对照品溶液
1.50 ml 于具塞试管中 , 在水浴上挥干 , 精密加入
0.80 ml内标液溶解 , 进样1μl ,连续进样5次 ,计算
校正因子 ,得 NDT的校正因子 F=2.482。
精称干燥粉碎后的紫花前胡根粉末约 1.5 g ,置
250 ml索氏提取器中 ,加入氯仿后 ,提取约 6 h ,回收
氯仿 ,残渣以甲醇溶解并定容至 5ml;精密吸取 0.60
ml置具塞试管中 ,水浴上挥干 ,精密加入 0.80 ml内
标液溶解 ,制成供试品溶液 。按上述色谱条件 ,测定
NDT的含量 ,结果见表 2。
表 2　紫花前胡样品的含量测定结果(n=3)
Table 2　Determination of contents in Peucedanum decursivum from
different habitats(n=3)
Samples NDT/ % RSD/ %
ZheJiang meicheng 0.152 2.47
Henan xinyang 0.073 1.95
Jiangxi wuning 0.197 1.21
Guangxi xingan 0.102 1.53
2　讨论
前胡香豆素类成分存在很多同分异构体 ,采用
本实验色谱条件 ,可使白花前胡和紫花前胡中的香
豆素类成分达到较好分离。该法的样品液无需纯化
处理 ,操作简便 ,方法可靠。
参 考 文 献
1　中华人民共和国国家药典委员会.中国药典[ S] .一部.北京:化
学工业出版社 , 1995.235
2　国家医药管理局中草药情报中心站.植物药有效成分手册[ M] .
北京:人民卫生出版社 , 1986.1155
3　孔令义 , 裴月湖 , 于荣敏 ,等.中药前胡的化学和药理研究概况
[ J] .国外医药·植物药分册 , 1991, 6(6):243
4　张秀琴.极谱法测定前胡香豆素的含量[ J] .中药通报, 1984, 9
(2):79
5　彭维 ,刘布鸣 ,黄平 ,等.紫外分光光度法测定前胡总香豆素的含
量[ J] .中药材 , 1997 , 20(1):50
6　孔令义 ,李意 ,闵知大.RP-HPLC法分析紫花前胡中的 Pd-Ia 和
紫花前胡中的 Pd-C-I 的含量[ J] .中国药科大学学报 , 1996 , 27
(4):215
7　李意 ,孔令义.RP-HPLC法分析紫花前胡根和茎叶中花椒毒素
的含量[ J] .中国药学杂志 ,1995 , 30(10):622
收稿日期:2001-06
(下接第 450页)
448　　　 华 西 药 学 杂 志 第 17卷
Table 1　The determination results of samples(n=3)
Batch No. Contents/ % RSD/ %
991212 0.0815 1.53
991213 0.0791 1.88
991214 0.0800 1.26
Table 2　The resul ts of recovery(n=3)
No. Added/mg Measured/mg Recovery/ % X/% RSD/ %
1 1.016 0.999 98.33
2 1.524 1.498 98.29
3 2.032 1.984 97.64 98.50 1.16
4 2.540 2.552 100.47
5 3.048 2.980 97.77
1.2.8　精密度试验　精密吸取同一供试品溶液 2
μl ,点于同一硅胶板上 ,共 6个点 ,依法测定 , RSD =
2.2%,精密度良好 。
1.2.9　重复性试验　取同一批号的样品 5份 ,按供
试品制备方法制备 ,测定 ,结果 RSD=1.39%。
1.2.10　回收率试验　称取同一批样品 ,精密称定 ,
分别精密加入一定量黄芪甲苷对照品 ,依法测定 ,结
果见表 2。
2　讨论
显色后 ,薄层板需覆盖一块同样大小的玻璃板 ,
严封 ,以免吸潮而影响测定结果 。
参 考 文 献
1　中华人民共和国国家药典委员会.中国药典[ S] .一部.北京:化学
工业出版社 , 2000.249
2　王京辉 ,张小茜 ,周富荣 ,等.薄层扫描法测定芪蓉润肠合剂中黄
芪甲苷的含量[ J] .中国中药杂志 , 1997 , 22(7):418.
3　刘金旗 ,时文霞.薄层扫描法测定健脑精喷雾剂中黄芪甲苷的含
量[ J] .中药材 , 1996 ,19(10):529
收稿日期:2001-10
DETERMINATION OF ASTRAGALOSIDE Ⅳ IN
XIAOKEPING GRANULES BY TLC-SCANNING
ZHANG Ai-jun1 ,ZHANG Rong2 ,PAN Xiao-juan1 ,XU Chao-qun1
1.S ichuan Province Institute of Chinese Material Medica , Chengdu 610041 , China
2.West China School of pharmaly , Sichuan University , Chengdu 610041 , China
　　Abstract:OBJECTIVE 　To establish a TLC - scanning
method for determining astragaloside Ⅳ in Xiaokeping granules.
METHODS　The TLC dual wavelength reflection sawtooth scan-
ning was adopted.The lower layer of chloroform-methanol-water
(13∶6∶2)was used as the developing sy stem and 10% sulfuric acid
-ethanol solution as the spray reagent.RESULTS　The linear
range was from 1μg to 5μg , The average recovery rate was 98.50%
with RSD of 1.16%(n =5).CONCLUSION　The method is
simple, accurate and suitable for quality control of astragaloside Ⅳ
in this preparation.
　　Key words:Xiaokeping granules;Astragaloside Ⅳ;Determination
CLC number:R917 Document code:A Article ID:1006-0103(2002)06-0449-02
(上接第 448 页)
DETERMINATION OF NODAKATIN IN PEUCEDANUM
DECURSIVUM BY GC
XU Qin1 , LIU Bu-ming2 ,ZHANG Zheng-xing3
1.Department of Pharmaceutical , Guilin Medical College , Guilin 541004 , China
2.Guangxi Institute of Traditional Chinese Medicine , Nanning 530022 , China
3.Department of Pharmaceutical Analysis , China Pharmaceutical University , Nanjing 210009, China
　　Abstract:OBJECTIVE　To establish a GC method for the
determination of Nodadatin(NDT)in PeucedanumDecursivum roots.
METHODS　The determination was performed on a silica capillary
SE-30(0.25μm , 0.22 mm×25 m)column with FID detector.n
-C25 H52 was the internal standard.RESULTS　The standard
curves of NDT was linear in the range from 0.089 μg to 1.062 μg
(r = 0.9999).The average recovery was 99.31%±0.33% for
NDT.The specialty of chromatograghic peak of NDTwas identied by
GC-MS.CONCLUSION　The method appeared to be simple ,
sensitive , rapid and accurate and can be used for the quality control
of Pencedanum decursivum.
　　Key words:Peucedanum decursivum Maxim;Nodakatin;GC-MS
CLC number:R927.2 Document code:A Article ID:1006-0103(2002)06-0447-03
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