全 文 ：毛细管气相色谱法测定紫花前胡中紫花前胡苷元的含量
邓立东1 ,徐　勤2 ,刘布鸣3
(1.桂林医学院附属医院药剂科 ,广西 桂林 541001;2.桂林医学院药学系药物分析教研室 , 广西 桂林 541004;
3.广西壮族自治区中医药研究所仪分室 ,广西 南宁 530022)
　　摘要:目的　建立毛细管气相色谱法(GC)测定紫花前胡根中紫花前胡苷元(NDT)含量的方法。方法　采用
SE-30 石英毛细柱(0.22 mm×25 m), 液膜厚度 0.25μm , FID检测器 ,以正二十五烷为内标物。结果　NDT 的标
准曲线在 0.089～ 1.062 μg(r=0.9999)有较好线性关系 , NDT 的加样回收率为(98.75±0.72)%, 并采用GC-MS
联用技术 , 鉴定了样品中的 NDT 色谱峰和进行专属性考察。结论　本法简便 、快速 、准确 、灵敏度高 ,对于前胡的
质量检测有一定参考价值。
关键词:紫花前胡;紫花前胡苷元;毛细管气相色谱
中图分类号:R719.01　　文献标识码:B　　文章编号:1000-2065(2002)02-0111-02
　　中药前胡为伞形科前胡属植物白花前胡
(Peucedanum praeruptorum Dunn)和 紫 花 前 胡
(Peucedanum decursivum Maxim)的干燥根 ,是我国的
传统中药 ,为常用中药之一 。前胡中的主要成分为
香豆素类化合物 ,而紫花前胡的特征性成分为线型
二氢吡喃和二氢呋喃香豆素类化合物 ,紫花前胡苷
元(NDT)是紫花前胡中的有效成分[ 1] ,具有抗血小
板凝聚作用[ 2] 。我国药典(2000 版)对前胡的质控
只采用简单的荧光 、显色等定性方法 ,难以控制药材
的真伪和优劣。前胡质量控制的文献报道不多 ,有
极谱法 、紫外分光光度法 、HPLC法[ 3～ 6] ,毛细管气相
色谱法(GC)报道罕见 。本试验首次用毛细管气相
色谱法 ,将前胡中的香豆素成分进行分离及定性分
析 ,并以此为基础 ,建立了 GC 法测定紫花前胡中
NDT 的含量 ,这对于前胡的质量控制有重要意义 。
1　仪器和药品
1.1　仪器　岛津 GC-14B 型气相色谱仪 ,威玛色
谱工作站岛津GC-17A QP-5000气质联用仪。
1.2　药材来源及处理　自各地采集的样品 ,经广西
中医药研究所中药室鉴定 ,均为伞形科植物正品前
胡的干燥根。洗净 、晾干 ,粉碎过 40目筛 ,于 50 ℃
干燥 6 h 后 ,置干燥器备用 。定量分析方法学考察
采用浙江梅城县采集的紫花前胡样品。
1.3　试剂　NDT 对照品由中国药科大学孔令义教
授提供 ,并经各种理化常数和波谱数据鉴定 ,它的气
相色谱峰为单峰 , 经归一化法计算 , 含量大于
98.0%;正二十五烷为色谱纯 ,其气相色谱峰为单
峰 。其他溶媒为分析纯 。
2　实验方法和结果
2.1　实验条件
2.1.1　色谱条件　石英毛细柱(0.22 mm×25 m),
液膜厚度 0.25 μm;程序升温:初温 240 ℃,时间 1
min , 末温280 ℃, 时间10 min , 升温速率 5 ℃/min;
FID检测 ,检测器及进样口温度为 300 ℃;进样量为
1μl。
2.1.2 　仪器参数 　柱前压:137.2 kPa , 尾吹 50
ml/min ,载气:H2 63.7 kPa ,Air 49 kPa ,分流比 60∶1;
检测器:FID;灵敏度 1。
2.1.3　GC/MS条件　岛津GC-17A QP-5000 GC/
MS联用仪;CBP1-M25(25 m×0.25 mm)弹性石英
柱;柱温条件同GC ,载气 He;EI源 ,电离电压 70 eV ,
离子源温度 200 ℃,扫描质量范围 35 ～ 450;进样量
20μl。
2.2　色谱峰鉴别　GC-MS联用技术 ,在已建立的
色谱条件下 ,鉴定样品中的紫花前胡苷元色谱峰 ,它
的质谱图数据与文献报道的一致 。
2.3　系统适用性试验　基准测定柱效为 1.4×104 ,
NDT的分离度为 1.48 ,内标物 、NDT 保留时间分别
为 6.64 min 、5.13 min 。
2.4　色谱峰纯度检查　按上述GC/MS 条件 ,采用质
谱叠合对NDT 色谱峰转折处 、陡峭处和峰尖采谱 , 5
张图谱完全叠合 ,说明各组分色谱峰为单一组分。
·111·徐州医学院学报　ACTA　ACADEMIAE　MEDICINAE　XUZHOU　2002 , 22(2)
作者简介:邓立东(1967-),男 , 广西贺州人 ,主管药师 , 硕士。
2.5　线性关系考察　精密称取 NDT 对照品 11.71
mg 置25 ml容量瓶中 ,用甲醇溶解 ,配成 0.7084 g/L
标准液 ,备用 。精密称取正二十五烷对照品 24.30
mg置 50 ml容量瓶中 ,用乙酸乙酯溶解 ,配成 0.486
g/L标准液 , 备用 。精密吸取 NDT 标准液 0.10 、
0.15 、0.30 、0.50 、1.00 、1.20 ml于具塞试管中 ,在水
浴上挥干 ,再依次加入内标液 0.80 ml ,配成不同浓
度的标准品溶液系列 , 进样 1 μl。以峰面积之比
(Y)对进样量(X)作回归计算 , 得回归方程 Y =
0.901X-0.0240 , r =0.9999 , 线性范围为 0.089 ～
1.062μg 。
2.6　精密度试验　标准液连续进样 10次 ,得 2个
主成分的峰面积 ,计算校正因子 ,NDT 的 RSD为 F1
1.04%。
2.7　灵敏度试验　紫花前胡根中 NDT 的最低检测
量为2.626×10-3μg(S/N≥3)。
2.8　重复性试验　称取同种生药材适量 10份 ,按
样品含量测定项下操作 ,结果:NDT 为 0.156%, RSD
为 2.48%。
2.9　回收率试验　对照品加入已测知含量的适量
生药材中 ,依法提取测定 ,计算加样回收率 。测定结
果见表 1。
表 1　NDT加样回收率实验测定结果(n=9)
样品名称 原有量(mg) 加入量(mg) 测得量(mg) 平均回收率(%) RSD(%)
2.813 1.062 3.855
NDT 2.826 1.062 3.883 98.75±0.72 0.73
2.822 1.062 3.869
2.10　含量测定
2.10.1　校正因子　精密吸取上述对照品溶液 1.50
ml于具塞试管中 ,在水浴上挥干 ,精密加入 0.80 ml
内标液溶解 ,进样 1 μl ,连续进样 5次 ,计算校正因
子 ,得 NDT的校正因子 F =2.482。
2.10.2　供试品溶液的制备　精密称取干燥粉碎后
的紫花前胡根粉末约 1.5 g ,置 250 ml索氏提取器
中 ,加入氯仿为提取溶剂 ,提取约 6 h ,回收氯仿 ,残
渣以甲醇溶解并定容至 5 ml;精密吸取 0.60 ml置具
塞试管中 ,水浴上挥干 ,精密加入 0.80 ml内标液溶
解 ,制成供试品溶液 。按上述色谱条件 ,进行分离测
定NDT 的含量。测定结果见表 2。
表 2　紫花前胡样品的含量测定结果(n=3 , %)
样品来源 NDT RSD
浙江梅城 0.152 2.47
河南信阳 0.073 1.95
江西武宁 0.197 1.21
广西兴安 0.102 1.53
3　讨　论
　　前胡香豆素类成分十分复杂 ,且存在不少同分
异构体 ,采用本实验色谱条件 ,可使白花前胡和紫花
前胡中的香豆素类成分达到较好分离。
　　本实验首次用毛细管气相色谱法对紫花前胡中
的NDT 进行含量测定 ,样品液无需纯化处理 ,操作
简便 ,方法可靠 ,对前胡的质量检测有一定的参考价
值。
参考文献:
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Ia 和紫花前胡中的 Pd-C-I 的含量[ J] .中国药科大学学报 ,
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毒素的含量[ J] .中国药学杂志 , 1995 , 30(10):622-623.
收稿日期:2001-09-03　修回日期:2002-02-25
本文编辑:程春开
声　　明
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