全 文 ：GC法测定满山红油中杜鹃酮的含量
王常禹 ,李 瑛 ,仲昭庆
(黑龙江省药品检验所 ,黑龙江 哈尔滨 150001)
摘　要:目的:采用高效气相色谱法测定满山红油中杜鹃酮的含量。方法:以正十九烷为内标 ,FID检测
器 ,色谱柱为苯基甲基硅酮(OV-17),柱温 145℃,进样口温度 180℃。结果:杜鹃酮在 0.2 ～ 2.0μg 范围
内呈良好的线性关系 , r=0.9995 ,平均回收率为 98.10%(n=9), RSD=1.3%。结论:本法简便 、准确 、专
属性强 、重现性好 ,可作为满山红油中杜鹃酮的质量控制方法。
关键词:满山红;杜鹃酮;GC
中图分类号:R927.2　　　文献标识码:A　　　文章编号:1002-2392(2006)01-0010-02
收稿日期:2005-09-30
作者简介:王常禹(1973-),女 ,主管药师 ,从事药品检验工作。
　　满山红为杜鹃花科植物兴安杜鹃 Rhododendron
dauricum L.的干燥叶。分布于东北及内蒙古等地。性
味辛苦 ,温 。归肺 、脾经。具有止咳祛痰的作用 ,是东
北地区治疗急 、慢性支气管炎的常用药 。满山红挥发
油中含有多种倍半萜类成分 ,其中杜鹃酮为含量较大
的主要成分 。其药理和临床研究证实 ,杜鹃酮为满山
红挥发油中的主要有效成分 ,因此含量测定选用杜鹃
酮为指标 。根据其熔点低 、易挥发等理化性质 ,采用气
相色谱法对其进行测定。结果发现此方法操作简便 、
快速 ,结果准确可靠 。
1　仪器与材料
1.1　仪器　日本岛津公司GC-9AM 气相色谱仪
1.2　满山红油　分别由黑龙江远达药业通河制药厂
(批号:020901 、030901 -1 、030901 -2 、030901 -3 、
030901-4 、030901-5 、030901-6 、030901-7 、030901-
8 、030901-9 、030901-10)和哈尔滨华雨制药厂(批号:
030001 、030002 、030003 、030004)提供。杜鹃酮:购于迪
马公司中国沈阳办事处 ,编号:48820 ,批号:341599 1
1198。正十九烷:内标物质 ,纯度 98%。试剂试药:均
为分析纯 。
2　方法与结果
2.1　色谱条件与系统适用性试验　以苯基甲基硅酮
(OV-17)为固定相 ,涂布浓度为 1.5%;柱温为 140℃。
理论板数按杜鹃酮峰计算应不低于 1500。
2.2　校正因子测定　取正十九烷适量 ,精密称定 ,加
正己烷制成每 1ml含 3mg 的溶液 ,作为内标溶液。另
取杜鹃酮对照品12.5mg ,精密称定 ,置25ml量瓶中 ,加
内标溶液 2.5ml ,再加正己烷稀释至刻度 ,摇匀 ,吸取
2μl ,注入气相色谱仪 ,计算校正因子 。
2.3　测定法　取满山红油 0.5g ,精密称定 ,置 25ml量
瓶中 ,加正己烷使溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,精密吸取
5ml ,置硅胶柱(内径 1cm , 120 ～ 150 目 , 3g ,湿法装柱 ,
上加 3g 无水硫酸钠)上 ,用正己烷 50ml洗脱 ,弃去洗
脱液 ,再用正己烷-醋酸乙酯(100:2)50ml洗脱 ,收集
洗脱液约 40ml ,加内标溶液 5ml ,再用正己烷稀释至刻
度 ,摇匀 ,吸取 2μl ,注入气相色谱仪 ,测定 ,即得。
2.4　仪器精密度　精密称取杜鹃酮对照品 12.90mg ,
置25ml量瓶中 ,加正己烷使溶解并稀释至刻度 。精密
吸取 2μl ,注入气相色谱仪 ,按含量测定方法连续测定
6次 ,平均积分值为 200027.5 , RSD=2.00%。结果见
表1 。
表 1　精密度试验
1 2 3 4 5 6
积分值 194 872 201 605 193 553 199 276 203 843 204 016
2.5　线性关系　取杜鹃酮对照品 24.43mg ,置 10ml量
瓶中 ,加正己烷使溶解并稀释至刻度 ,摇匀。精密吸取
上述溶液 0.2 、0.4 、0.8 、1.2 、1.6 、2.0ml ,分别置 5ml量
瓶中 ,加正己烷稀释至刻度 ,摇匀 。分别吸取 2μl注入
气相色谱仪 ,按含量测定色谱条件测定 ,记录积分值 ,
以杜鹃酮进样量为横坐标 ,积分值为纵坐标 ,绘制标准
曲线 ,回归方程为Y=191 715.5768X-4 137.832 2 , r=
0.999 5 ,线性范围为 0.2 ～ 2.0μg ,测试数据见表 2。
表 2　杜鹃酮线性考察
1 2 3 4 5 6
进样量(μg) 0.195 4 0.390 9 0.781 8 1.172 6 1.563 5 1.954 4
积分值 32 757 70 757 144 888 219 501 303 251 365 547
2.6　重复性　取同一批号的样品(批号:020901)6份 ,
按含量测定方法测定含量 ,平均含量为 210.73mg g ,
RSD=0.41%,结果见表 3。
表 3　重复性试验
1 2 3 4 5 6
含量(mg g) 211.79 210.34 211.58 209.44 210.42 210.80
2.7　回收率试验　取满山红油(批号:020901 ,已知含
量为 210.73mg g)9份 ,每份约 0.25g ,精密称定 ,分别
置25ml容量瓶中 ,加正己烷使溶解并稀释至刻度 ,作
为供试品溶液。另取杜鹃酮对照品 ,加正己烷制成每
·10· ACMP.Aug , 2006 , Vol.34 , No.1
1ml含 2.064mg 的溶液 ,作为对照品溶液 。精密吸取
供试品溶液各 5ml ,分别上硅胶柱(内径 1cm ,120 ～ 150
目 ,3g ,湿法装柱 ,上加3g 无水硫酸钠),同时按已知样
品杜鹃酮含量的 80%、100%、120%取杜鹃酮对照品溶
液4 、5 、6ml各 3份 ,分别与供试品溶液一并上柱 ,按含
量测定方法试验 ,测定杜鹃酮含量 ,计算回收率。结果
平均回收率为 98.10%, RSD=1.31%。回收率测定结
果见表4 。
表 4　回收率试验
取样量
(g)
样品中杜鹃
酮含量(mg)
加标样品实
测量(mg)
加杜鹃酮对
照品量(mg)
回收率
(%)
1 0.2468 10.4016 18.4377 8.2560 97.34
2 0.2492 10.5028 18.4376 8.2560 96.11
3 0.2473 10.4227 18.4035 8.2560 96.67
4 0.2506 10.5618 20.8374 10.3200 99.57
5 0.2486 10.4775 20.5057 10.3200 97.17
6 0.2502 10.5449 20.7549 10.3200 98.93
7 0.2503 10.5491 22.8483 12.3840 99.32
8 0.2512 10.5871 22.8656 12.3840 99.15
9 0.2527 10.6503 22.8658 12.3840 98.64
2.8　专属性　由于满山红油为满山红单味药材经水
蒸气蒸馏提取的挥发油 ,因此 ,空白试验以正己烷溶媒
体替样品制备阴性溶液;以杜鹃酮对照品溶液(0.5mg
ml)和正十九烷内标溶液(0.3mg ml)作阳性对照 ,与样
品溶液一同测试 ,结果证明空白溶液与内标溶液对样
品含量测定无干扰。此含量测定方法为本品杜鹃酮含
量测定的专属性方法 。见图 1。
2.9　样品测定　按试验方法操作 ,测定不同批号样
品 ,测试结果见表 5。
表 5　15 批满山红油含量测定结果
批号 含量(%) 批号 含量(%)
030001 20.70 030901-4 29.34
030002 20.18 030901-5 29.99
030003 20.22 030901-6 29.10
030004 17.26 030901-7 29.32
020901 25.28 030901-8 29.72
030901-1 29.67 030901-9 29.34
030901-2 30.27 030901-10 32.38
030901-3 29.62 - -
3　讨论
3.1　正己烷-醋酸乙酯洗脱液比例变化对测试结果
的影响　按含量测定方法 ,对正己烷洗脱除杂后 ,正己
烷-醋酸乙酯洗脱液比例进行改变 ,结果表明 ,样品前
处理时 ,正己烷-醋酸乙酯洗脱液中的醋酸乙酯量在
±0.5%的变化范围内 ,对含量测定结果无影响。
3.2　柱温 、进样口温度及载气流量对测试结果的影响
　按含量测定方法 ,对柱温 、进样口温度及载气流量进
行改变 ,测定含量 ,结果柱温和进样口温度在±5℃、载
气流量在±10ml min的变化范围内 ,对含量测定结果
无影响。
参考文献:
[ 1] 　国家药典委员会.中华人民共和国药典[ M] .北京:化学工业出版
社 , 2000.297.
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·11·中医药学报 2006 年第 34卷第 1 期