全 文 ：第 35卷第 10期
2006年 10月
应　用　化　工
AppliedChemicalIndustry
Vol.35 No.10
Oct.2006
分析测试
收稿日期:2006-08-20
作者简介:张知侠(1961-), 女 ,陕西户县人 , 咸阳师范学院高级工程师 ,师从张兴教授 , 主要从事天然产物分析应用方面
的研究。电话:13092982361, E-mail:zhazhixia@126.com
短毛独活挥发油成分的 GC-MS分析
张知侠 1, 2 ,冯俊涛1 ,张　兴1
(1.西北农林科技大学无公害农药研究服务中心 , 陕西 杨凌　712100;2.咸阳师范学院 化学系 ,陕西咸阳　 712000)
摘　要:采用水蒸气蒸馏法从短毛独活中提取挥发油 , 用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定并分析其化学成分 ,
用归一化法测定其相对含量 ,结果鉴定出 54个成分 , 占挥发油总成分的 92.8%。
关键词:短毛独活;水蒸气蒸馏;挥发油;气相色谱-质谱
中图分类号:O629.9 　　　文献标识码:A　　　文章编号:1671-3206(2006)10-0809-02
GC-MSanalysisofvolatileoilsfromheracleammoelendorfi
ZHANGZhi-xia1, 2 , FENGJun-tao1 , ZHANGXing1
(1.BiorationalPesticideResearchandDevelopmentCenter, NorthwestA＆FUniversity, Yangling712100, China;
2.ChemistryDepartmentofXianyangNormalCollege, Xianyang712000, China)
Abstract:Thevolatileoilswasextractedfromheracleammoelendorfibywater-steamdistilation.Fifty
fourkindsofcomponentsofthevolatileoilswereanalyzedandidentifiedbyGC-MS.Thecomponentswere
quantitativelydeterminedbynormalizationmethod, theamountoftheidentifiedcomponentswas92.8% of
althevolatileoils.
Keywords:heracleammoelendorfi;water-steamdistilation;volatileoils;GC-MS
　　独活为祛风除湿 ,通痹止痛的常用中药 。 《中
国药典 》2000年版收藏的独活为伞形科植物重齿毛
当归的干燥根 ,在我国主产于四川 、湖北 、陕西 、甘肃
等地 ,因产地和性状的差异分为近 10个地方习用品
种 [ 1 ～ 2] ,其中的一种短毛独活(Heracleammoelendor-
fi)为伞状科独活属植物的干燥根 。独活的药用价
值成分分析已有很多报道 。但作为植物源农药的研
究还很少有报道 ,冯俊涛等 [ 3 ～ 4]在对西北地区的植
物抑菌活性初步筛选中 ,发现短毛独活 、大白冷杉 、
鬼灯擎等植物提取物具有较强的抑菌活性 ,本文就
未见报道的秦岭产短毛独活挥发油的化学成分进行
提取并分析 ,为不同产地 、不同品种独活的质量评价
提供科学依据。
1　实验部分
1.1　试剂与仪器
短毛独活根采自陕西秦岭 。经鉴定为伞形科植
物重齿毛当归 Heracleammoelendorfi的干燥根 ,阴
干后粉碎 ,过 30目(494 μm)筛后于 -45℃冰箱中
保存备用。石油醚 、氯化钠 、无水硫酸钠等均为分析
纯 。
SHIMADZUGC-MS/QP2010型气相色谱 -质谱
联用仪;岛津 CBP5-M25-025弹性石英毛细管色谱
柱(25mm×0.25 mm ×0.25 μm);EI离子源 ,电
子能量 70 eV,电子倍增器电压 0.97 kV,质量扫描
范围 29 ～ 350 m/z,离子源温度 200℃, GC/MS接口
温度 260℃,溶剂峰切除时间 410 min,质谱检测起
测时间 412 min;NIST147质谱图计算机检索数据
库。
1.2　短毛独活挥发油的提取
采用常规水蒸气蒸馏法提取挥发油 ,称取处理
好的样品 100g,放入蒸馏烧瓶中 ,加蒸馏水 500 mL
浸泡 1d,水蒸气蒸馏 6h,得表面漂浮少许油状物的
水溶液约 450 mL,水溶液加氯化钠饱和 ,再用石油
醚分别萃取 3次 ,合并石油醚萃取液加无水硫酸钠
干燥 ,分出石油醚液 ,在 40℃水浴中回收并挥干石
油醚 ,得淡黄色透明液体 ,具有浓烈的特殊辛香气
味 ,称量后计算挥发油收率为 0.212%。取出适量
样品 ,用石油醚溶解稀释 ,用于 GC/MS分析。
2　结果与讨论
对用水蒸气蒸馏法得到的短毛独活挥发油进行
DOI :10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2006.10.023
应用化工 第 35卷
GC/MS分析 ,取得满意的分离效果。
对总离子流图中的各峰用质谱扫描后得质谱
图 ,应用 SHIMADZUGCMSSolutionRelease2110专
业分析软件对总离子流图进行鉴定与分析 ,同时对
其中主要成分与标准谱图对照 ,分别对各色谱峰加
以确认 ,综合各项分析鉴定 ,确定出 54种化合物 ,占
面积归一化总成分 92.8%,以面积归一化法测得挥
发油各组分相对含量见表 1。
表 1　短毛独活挥发油化学成分分析结果
Table1　Analyticalresultsofchemicalconstituentsvolatile
oilsfromheracleammoellendorffi
序号 化合物 相对分子质量 化学式
相对百分
含量 /%
1 1, 2-二甲基-环己烯 112 C8H16 0.383
2 1, 2, 3-三甲基-环己烯 126 C9H18 0.392
3 壬烷 128 C9H20 0.553
4 邻二甲苯 106 C8H10 0.442
5 α-蒎烯 136 C10H16 0.350
6 β-蒎烯 136 C10H16 1.157
7 β-月桂烯 136 C10H16 0.957
8 十一烷 156 C11H24 0.359
9 D-柠檬烯 136 C10H16 1.443
10 β-反式-罗勒烯 136 C10H16 0.200
11 β-顺式-罗勒烯 136 C10H16 1.742
12 γ-萜品烯 136 C10H16 0.626
13 2, 3-二甲基癸烷 170 C12H26 0.210
14 辛醛 128 C8H16O 2.201
15 2, 6-二甲基十一烷 184 C13H28 0.472
16 β-芳樟醇 154 C10H18O 0.624
17 2-壬酮 142 C9H18O 0.312
18 7-甲基-十五烷 226 C16H34 0.941
19 10-甲基-十九烷 284 C20H42 6.522
20 (Z)-8-甲基-2-癸烯 154 C11H22 0.292
21 十五烷 212 C15H32 12.158
22 4-甲基-1-异丙基-3-环己烯-1-醇 154 C10H18O 0.547
23 7-10-十八碳二烯酸甲酯 294 C19H34O2 0.284
24 α-松油醇 154 C10H18O 0.678
25 2, 7, 10-三甲基-十二烷 212 C15H32 0.654
26 2-溴-十二烷 248 C12H25Br 1.720
27 十八醇 284 C19H40O 0.323
28 2-环己基-十二烷 252 C18H36 0.198
29 十四烷 198 C14H30 6.941
30 2-己基-辛醇 214 C14H30O 1.142
31 (E)-3-二十碳烯 280 C20H40 0.821
32 石竹烯 204 C15H24 2.763
33 2-己基-癸醇 242 C16H34O 1.131
续表 1
序号 化合物 相对分子质量 化学式
相对百分
含量 /%
34 补骨脂素 186 C11H6O3 1.270
35 (E)-2-烯-十三醛 196 C13H24O 0.657
36 1-氯-二十二烷 344 C22H45Cl 1.117
37 异侧柏醇 154 C10H18O 0.677
38 3-环己基-十一烷 150 C17H34 0.661
39 3-十二碳烯基-2, 5-呋喃二酮 266 C16H26O3 2.817
40 十六烷 226 C16H34 5.161
41 1-氯-十八烷 288 C18H37Cl 1.401
42 吉玛烯 204 C15H24 9.405
43 2-甲氧基-4-乙烯基 -苯酚 150 C9H10O2 0.958
44 十七烷 240 C17H36 3.472
45 5-甲基-2-(1-异丙基)-1-己醇 158 C10H22O 0.394
46 (-)-匙叶桉油烯醇 220 C15H24O 0.476
47 石竹烯醇 220 C15H24O 0.381
48 苊 154 C12H10 6.760
49 α-芘茄醇 222 C16H26O 1.382
50 8-己基-十五烷 296 C21H44 3.515
51 4-(2, 2-二甲基-6-
甲叉基环己基)-丁醛 194 C13H22O 0.885
52 喇叭茶醇 222 C15H26O 0.329
53 蓝桉醇 222 C15H26O 0.202
54 十六烷酸甲酯 270 C17H34O2 0.743
　　由表 1可知 ,短毛独活挥发油已鉴定出的成分
面积占色谱总馏出峰面积的 90%以上 ,其中主要成
分为十五烷 ,相对百分含量 12.158%;吉玛烯相对
百分含量 9.405%;十四烷相对百分含量 6.941%;
苊相对百分含量 6.760%;10-甲基-十九烷相对百分
含量 6.522%;其它相对含量占 1%以上的化合物
有:β-蒎烯 、D-柠檬烯 、β -顺式-罗勒烯 、2-溴 -十二烷 、
2-己基-辛醇 、α-芘茄醇等 14种化合物 ,此外 ,还有
一些具有生物活性的萜醇类 、萜烯类化合物 ,如 β -
月桂烯 、β -反式 -罗勒烯 、γ-萜品烯 、α-松油醇等。还
含有几种饱和烷烃 、卤代烷烃及少量的醇 、酮 、酯。
马潇等[ 5]报道了甘肃产短毛独活根挥发油化学成
分 , 分离鉴定出 47个化合物 , 占挥发油总量的
81.657%, 主要成分为 β -蒎烯 (24.321%)、α-蒎
烯(8.167%)、1-甲基 -4-异丙烯基 -环己烯(8.061%)
等 ,与本文结果有较大的差异 。
参考文献:
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草学研究 [ J] .中医药学报 , 2004, 32(4):24-25.
(下转第 813页)
810
第 10期 杨　虎等:分光光度法测定桑叶中黄酮总含量的研究
表 3　吸光度及提取率
Table3　Absorbencyandextractionrate
样品号 吸光度 浓度 /(μg·mL-1) 提取率 /%
1 0.516 10.05 0.417
2 0.561 10.77 0.447
3 0.526 10.21 0.423
4 0.533 10.32 0.430
5 0.495 9.71 0.517
6 0.844 15.28 0.637
7 0.520 10.11 0.420
8 0.518 10.08 0.419
9 0.475 9.39 0.380
10 0.323 6.97 0.723
11 0.271 6.14 0.640
12 0.470 9.31 0.387
13 0.521 10.13 0.420
14 0.474 9.38 0.390
15 0.535 10.35 0.430
16 0.293 6.49 0.673
17 0.477 9.42 0.393
18 0.508 9.92 0.427
2　结果与讨论
　　实验结果表明 ,在 2.32 ～ 11.60 μg/mL范围
内 ,通过采用 Origin软件进行线性回归 ,吸光度与芦
丁浓度的关系为:A=0.06264C-0.11338,其相关
系数 R=0.99965,说明吸光度与芦丁浓度之间具有
良好的线性。考察分光光度法测定桑叶中总黄酮的
精密度 , RSD=0.576%,说明实验的精密度良好。
通常 ,提取的中草药粗产物是含有多种成分的极复
杂的物系 ,可能存在组分之间的相互影响 ,因此分光
光度法测定桑叶中总黄酮的稳定性差。
参考文献:
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中国国际煤化工及煤转化高新技术研讨会 2006年 10月 24日至 25日在西
安召开 ,主办单位:中国石油和化学工业协会 ,中国煤炭工业协会 ,陕西省人民政
府 。应用化工杂志社出版:第三届中国国际煤化工及煤转化高新技术研讨会论文
集 。作者有:太原理工大学校长 、中国工程院院士谢克昌 、兖矿集团公司总经理 、
研究员王信 、普莱克斯公司煤气化副总裁查尔斯 ·麦克康奈尔等 。论文内页 420
页 ,会议发行 600本 ,赠送数据库等 50本 ,现仅有 50本 ,每本 200元 ,免邮寄挂号
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