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山鸡椒不同部位挥发油及水溶性成分的薄层色谱鉴别



全 文 :山鸡椒不同部位挥发油及水溶性成分的
薄层色谱鉴别
于红宇 1 ,邓伟坤 1 ,刘凤冰 1 ,原 素 2 ,黎玉翠2 ,张 军 2
(1.广东省广州市番禺区何贤纪念医院药剂科 ,广东 广州 511400;
2.广州中医药大学新药开发研究中心 ,广东 广州 510405)
摘要:目的 建立山鸡椒不同部位挥发油及水溶性成分的薄层色谱(TLC)鉴别的方法。方法 分别提取山鸡椒不同部位的挥发油及水
溶性成分 , 开展色谱条件的优化 , 建立山鸡椒挥发油及水溶性成分的薄层色谱鉴别方法。结果 山鸡椒根 、茎 、叶 、果实部位的挥发油
和水溶性成分在所优化色谱条件下分离效果好 , 斑点清晰;山鸡椒根与茎 TLC特征斑点较为近似。结论 所用方法专属性强 ,重复性
好 , 可为山鸡椒不同部位的质量控制和资源开发提供参考。
关键词:山鸡椒;薄层色谱
中图分类号:R284.1      文献标志码:A       文章编号:1673-4610(2010)05-0013-03
基金项目:广东省中医药局科研课题(编号:2008010)
作者简介:于红宇 ,副主任药师 , Tel:020-84629993-3572, E-mail:gzppyyhy@126.com
TLCIdentificationofColatileOilandAater-solubleComponentsin
DiferentPartsofLitseacubeba(Lour.)Pers.
YUHong-yu1 , DENGWei-kun1 , LIUFeng-bing1 , YUANSu2 , LIYu-cui2 , ZHANGJun2
(1.Departmentofpharmacy, HexianMemorialHospitalinPanyuDistrictofGuangzhouCity, Guangzhou,
Guangdong511400, China;2.GuangzhouUniversityofChineseMedicine, Guangzhou, Guangdong510405, China)
Abstract:ObjectiveToestablishanTLCidentificationmethodfortheidentificationColatileOilandaater-soluble
componentsindiferentpartsofLitseacubeba(Lour.)Pers.MethodsThevolatileoilandwater-solublecomponents
fromdiferentpartsofLitseacubeba(Lour.)Pers.wereextracted.TheTLCidentificationmethodwasestablishedbyopti-
mizingtheTLCconditions.ResultsTheseparationefectofthevolatileoilandwater-solublecomponentsextractedfrom
theroot, stem, leaf, andfruitofLitseacubeba(Lour.)Pers.wasgoodundertheoptimizedTLCconditions, withclear
spots.ThecharacteristicspotsofrootandfruitofLitseacubeba(Lour.)Pers.weresimilar.ConclusionThemethodis
exclusive, reproducible, andfeasible.ItcanbeusedforthequalitycontrolanddevelopmentofdiferentpartsofLitsea
cubeba(Lour.)Pers.
Keywords:Litseacubeba(Lour.)Pers.;TLC
  山鸡椒 Litseacubeba(Lour.)Pers.为樟科木姜子属
植物 ,产于我国长江流域以南各省。该植物的不同部
位均可药用 ,其果实为中药 “荜澄茄 ” ,具有温中散寒 ,
行气止痛的功效[ 1] ;根为中药 “豆豉姜” ,有袪风除湿 ,
理气止痛之功效 [ 2] ;也有叶入药的记载 ,具有理气散结
的功效 [ 3] 。山鸡椒的化学成分研究及药理研究已有相
关报道 [ 4-7] ,但均主要针对其根及果实的挥发油成分 ,
对水溶性成分研究鲜见报道 [ 8] 。目前 ,尚未见有对该
植物不同部位的成分进行对比与质量标准研究的相关
文献报道 ,本研究针对山鸡椒不同部位的挥发油及水
溶性成分进行薄层色谱鉴别 ,为资源开发和质量标准
研究提供一定的参考和依据 。
1 仪器和试药
紫外分析仪(WFH-203,上海精科实业有限公司);
硅胶 G(青岛海洋化工厂);其余试剂均为分析纯;山鸡
椒果实 、花 、茎 、根采自广东从化 ,经广州中医药大学新
药开发研究中心张军副研究员鉴定为樟科木姜子属植
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· 2010年 5月第 20卷第 5期 · 今日药学
物山鸡椒 Litseacubeba(Lour.)Pers.的不同部位 ,晒干
备用。
2 方法和结果
2.1 供试品溶液的制备
取山鸡椒花 140g,加 10倍量水 ,水蒸气蒸馏约 6h,
至挥发油提取器中油量不再增加 ,得挥发油 6.88 g,取
100mg,置 5 ml量瓶中 ,加乙醇稀释至刻度 ,作为山鸡
椒花挥发油 TLC供试品溶液。
上述水液滤过 ,浓缩 ,备用;药渣加 8倍量 60%乙
醇 ,加热回流提取 2次 ,每次 1 h,滤过 ,合并药液 ,减压
回收乙醇 ,浓缩 ,合并浓缩液 ,过预处理的 AB-8型大孔
树脂柱 (柱长 42 cm,内径 3.2 cm),用蒸馏水洗至无
色 ,弃去水洗液 ,继用 95%乙醇溶液洗脱至无色 ,收集
醇洗液 ,取相当药材 2 g的醇洗液 ,蒸干 ,残渣加乙醇使
溶解 ,转移至 5ml量瓶 ,加乙醇定容至刻度 ,作为山鸡
椒花水溶性成分 TLC供试品溶液 。
称取山鸡椒根(豆豉姜)200 g、茎 30 g、果实(荜澄
茄)30g,同法制得挥发油 、水溶性成分 TLC供试品溶液。
另取山鸡椒花 2 g,加石油醚(60 ~ 90℃)20 ml,超
声处理 30 min。放冷 ,滤过 ,滤液挥干 ,残渣加无水乙
醇 1ml使溶解 ,作为山鸡椒花石油醚提取供试品溶液。
另取山鸡椒的根(豆豉姜)、茎和果实各 2g,同法制成石
油醚提取供试品溶液。
2.2 山鸡椒不同部位的薄层色谱鉴别
2.2.1 山鸡椒不同部位挥发油的薄层色谱鉴别 照
薄层色谱法(《中国药典 》2005版附录 VIB)试验 ,吸取
上述挥发油供试品溶液各 10 μl,分别点于同一硅胶 G
薄层板上 ,以石油醚(60 ~ 90℃)–乙醚(3∶2)为展开
剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以 10%硫酸乙醇溶液 ,在 105℃
加热至斑点显色清晰 ,分别置日光及紫外光灯(365nm)
下检视。见图 1、2。
图 1 山鸡椒不同部位挥发油色谱(可见光) 图 2 山鸡椒不同部位挥发油色谱(紫外)
1.根;2.茎;3.花;4.果实
  照薄层色谱法(《中国药典 》2005版附录 VIB)试
验 ,吸取上述石油醚提取供试品溶液各 20 μl,分别点
于同一硅胶 G薄层板上 ,以石油醚(60 ~ 90℃)–乙醚
(3∶2)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以 10%硫酸乙醇
溶液 ,在 105℃加热至斑点显色清晰 ,分别置日光及紫
外光灯(365nm)下检视 。见图 3、4。
图 3 山鸡椒不同部位石油醚部位色谱(可见光) 图 4 山鸡椒不同部位石油醚部位色谱(紫外)
1.根;2.茎;3.花;4.果实
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PharmacyToday· 2010 5Vol.20 No.5·
2.2.2 山鸡椒不同部位水溶性成分的薄层色谱鉴
别 照薄层色谱法 (《中国药典 》2005版附录 VIB)
试验 ,吸取山鸡椒不同部位的水溶性成分供试液各
15 μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上 ,以乙酸乙酯 -甲
醇(4∶0.25)为展开剂 ,氨水 4 ml饱和 20 min,展开 ,
取出 ,晾干 , 置紫外灯光 (365 nm)下检视 ,再喷以
1%的氯化铝溶液 ,吹干 ,置紫外灯光(365 nm)下检
视 。见图 5、6。
图 5 山鸡椒不同部位水溶性成分色谱(显色前) 图 6 山鸡椒不同部位水溶性成分色谱(显色后)
1.根;2.茎;3.花;4.果实
3 讨论
3.1 由山鸡椒不同部位挥发油的薄层色谱鉴别及石
油醚提取物的薄层色谱鉴别结果可以看出 ,山鸡椒根
与茎的挥发油薄层色谱较为近似 ,但山鸡椒根(豆豉
姜)的色谱图中有一较大的特征性斑点 ,提示着将茎作
为豆豉姜入药还需有进一步药效物质基础研究的支
持 。由图 1、2显示花与果实的挥发油成分的斑点与
根 、茎有着较大的差异 。
3.2 由山鸡椒不同部位水溶性成分的薄层色谱鉴别
可知 ,山鸡椒根 、茎 、花水溶性成分有其相似性 ,果实
TLC图谱未见相似特征斑点 。
3.3 本实验建立山鸡椒不同部位挥发油及水溶性
成分的薄层色谱鉴别方法 ,该方法简便且重复性好 ,
可为该植物不同药用部位质量控制和资源开发提供
参考 。
参考文献
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学研究.海峡药学 , 2000, 12(2):25.
(收稿日期:2009-12-21)
广东省药学会召开 “美国和香港的临床药学实践 ”学术报告会
广东省药学会于 4月 29日在广州市富力君悦大酒店组织召开了 “美国和香港的临床药学实践”学术报告会 ,
特邀香港中文大学药剂学院导师周睿博士主讲 ,本会医院药学专委会主任委员 、中山大学附属第一医院陈孝主任
主持。
报告会就美国和香港的临床药学实践进行了详细的讲解 ,来自广州市各大医院的药剂科主任 、临床药师参加
了会议;并就中国内开展临床药学实践所面临的管理 、政策法规 、人才培养等方面同周睿博士进行了热烈讨论 ,会
议收到良好的学术交流效果。
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· 2010年 5月第 20卷第 5期 · 今日药学