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拐芹化学成分研究



全 文 :酚的含量 ,所建方法中的供试液 ,没有对样品进行酸
水解的处理 ,因此测定的只是游离型的大黄素、大黄
酚的含量。
参考文献:
〔 1〕 中国药典 2000年版 [ S ]. 一部 . 2000. 262-263.
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大黄酸的含量 [ J]. 中国药业 , 2001, 40( 7): 42.
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定方法的改进 [ J]. 天津药学 , 1997, 9( 3): 60-62.
(收稿日期: 2003-04-30)
拐芹化学成分研究
米彩峰 ,李富贤 ,石会丽 (陕西省中医药研究院 ,陕西 西安
710003)
摘要:目的 阐明拐芹根的化学成分。方法 用柱层
析法对其脂溶性和醇溶性成分进行分离 ,利用波谱及
化学分析鉴定结构。结果 鉴定了 3个化合物 ,分别
为 β -谷甾醇 ,豆甾醇 , clema tine。结论  3个化合物均
属首次从该植物中获得。
关键词:拐芹 ;β -谷甾醇 ;豆甾醇 ; clema tine
中图分类号: R284. 2   文献标识码: A   
文章编号: 1004-2407( 2003) 05-0207-02
  拐芹 Angelica polymorpha Max im为伞形科当
归属植物 ,广泛分布于陕西省大巴山地区。 其根及根
茎在民间一直作为香独活入药。 为了开发其药用资
源 ,寻找活性成分 ,并为化学分类提供依据 ,作者对拐
芹的化学成分进行了较系统的研究 ,从中分离得到大
量的香豆素和其它化学成分〔1~ 5〕。本文续报从其脂溶
性及醇溶性部位分离鉴定的 3个化合物: β-谷甾醇
(Ⅰ )、豆甾醇 (Ⅱ )、 clematine(Ⅲ )。
1 仪器与材料
1. 1 仪器  Braker-ARX-300核磁共振仪 ; AEI-
M S-50质谱仪 ; UV-260紫外光谱仪 ; 2650型红外分
光光度仪。
1. 2 材料 大孔吸附树脂 AB-8(南开大学皮革化工
厂 ) ,层析用硅胶 (青岛海洋化工厂 ) ,试剂均为分析纯。
2 提取与分离
将拐芹根及根茎粉碎成粗粉 ,依次用不同极性的
溶剂提取 ,得石油醚部位、醋酸乙酯和乙醇部位。醋酸
乙酯提取物 ,经硅胶柱层析 ,石油醚 -醋酸乙酯 ( 9∶ 1
~ 0∶ 1)梯度洗脱 ,在 ( 1∶ 1)洗脱部分得白色固体 ,氯
仿 -甲醇 ( 1∶ 1)重结晶得化合物Ⅰ和Ⅱ混合物。 乙醇
提取物上大孔吸附树脂 ( AB-8)柱 ,分别用蒸馏水及
不同体积分数乙醇洗脱 ,将其中体积分数 50%乙醇
洗脱部分合并 ,浓缩成浸膏 ,再上硅胶柱 ,以醋酸乙酯
-甲醇梯度洗脱 ,在 ( 9∶ 1)洗脱部分得化合物Ⅲ。
3 结构鉴定
化合物Ⅰ 和Ⅱ混合物 ,无色针晶 ( CHCl3-MeOH,
1∶ 1) , mp140~ 142℃ , TLC检测 3个展开系统均为
1个斑点 ,但从氢谱上的烯氢比例可以明显地看出该
针晶为 2个化合物的混合物 , 且比例约为 3∶ 2。其
13 C-NMR数据与文献〔6〕报道的 β -谷甾醇和豆甾醇的
混合物基本一致。
化合物Ⅲ ,淡黄色粉末 ,盐酸 -镁粉及 Molish试
验均呈阳性 ,初步推断为黄酮苷类化合物。 UVλMeOHmax
nm 286, 342呈典型的双氢黄酮类紫外吸收。 IR
( KBr ) cm
- 1 3440 ( OH,宽峰 ) , 1659 ( C= O ) , 1620,
1578, 1530(苯环 ) , 1220(苷键 ) ,亦提示该化合物为黄
酮类。高分辨质谱确定分子式为 C28 H34O15 , EI-M S
611 [M ]
+
, 303, 302, 179, 153, 151, 147, 137, 124; 302
为基峰 ,是由于失去 2分子糖产生的苷元碎片峰。 Ⅲ
酸水解得一白色结晶 ,其 1 H-NMR和 13 C-NM R谱数
据与高北美圣草素文献〔7, 8〕一致。 水溶液纸层析检测
证明含有葡萄糖和鼠李糖。 δ5. 07( 1H, d, J= 8Hz)与
δ99. 26为葡萄糖的端基碳与氢的特征峰 ,由 J值可
推测葡萄糖为 β型 ;δ4. 85( sh. s)与 δ100. 4及 17. 6
进一步表明分子中含有 1分子鼠李糖 ,从二糖的
13 C-NMR谱数据可知鼠李糖与葡萄糖的连接方式为
1→ 6相接 ,且葡萄糖为内糖 ,而鼠李糖为末端糖 ,即
为芸香糖。通过比较化合物Ⅲ的母核部分与芸香糖的
13
C-NMR化合物位移 ,可知芸香糖连接于苷元 7位
的羟基上。另外其物理数据和光谱数据 (见表 1)与文
献报道基本一致〔 9〕 ,故可确定化合物Ⅲ为 clematine。
  表 1 化合物 clematine的 NMR数据 ( in DMSO-d6)
CNo. C H( J/Hz) C C H( J /Hz)
2 78. 18 5. 37, dd( 12, 3) 3′-OCH3 55. 5 3. 82
3 42. 05 3. 22, dd( 12, 17) 4′-OH 9. 2( s)
3 2. 79, dd( 3, 17) 5-OH 12. 0( s)
4 196. 7
5 162. 3 1″ 99. 26 5. 07, d( 8)
6 96. 16 6. 15, d( 2. 0) 2″ 72. 7
7 164. 9 3″ 76. 0
8 95. 42 6. 14, d( 2. 0) 4″ 69. 3
9 164. 5 5″ 75. 4
10 103. 1 6″ 65. 9
1′130. 7 1″′ 100. 4 4. 58( s)
2′117. 7 6. 92, d( 2. 0) 2″′ 70. 3
3′146. 9 3″′ 70. 1
4′147. 7 4″′ 71. 8
5′111. 9 6. 93, d( 10) 5″′ 68. 1
6′113. 9 6. 94, dd( 10, 2) 6″′ 17. 6 1. 12, d( 6)
参考文献:
〔 1〕 王长岱 ,乔博灵 ,石慧丽 ,等 . 香独活化学成分研究Ⅰ
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〔 2〕 王长岱 ,乔博灵 ,米彩峰 ,等 . 香独活化学成分研究Ⅱ
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〔 3〕 王长岱 ,米彩峰 ,乔博灵 ,等 . 拐芹根及根茎挥发油成分
分析 [ J]. 西北药学杂志 , 1992, 7( 12): 9-11.
〔 4〕 米彩峰 ,王长岱 ,乔博灵 ,等 . 拐芹根化学成分研究 [ J].
药学学报 , 1995, 30( 12): 910-913.
〔 5〕 米彩峰 ,石惠丽 ,李富贤 ,等 . 拐芹根化学成分研究Ⅱ
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(收稿日期: 2003-04-09)
头孢噻肟钠治疗下呼吸道感染临床
观察
梁春青 1 ,陈美玲 1 ,刘 伟 2 ( 1. 山东德州市人民医院 ,山东
德州 253014; 2. 山东德州泰康药业有限公司 ,山东 德州
253000)
中图分类号: R978. 1   文献标识码: A   
文章编号: 1004-2407( 2003) 05-0208-01
  近年来 β-内酰胺酶的菌株有增加的趋势 ,细菌对
常用抗菌药物不断产生耐药性。笔者所在医院采用第
3代头孢类抗生素治菌必妥 (头孢噻肟钠 )治疗下呼
吸道感染 80例 ,现报告如下。
1 资料与方法
1. 1 病例选择  80例下呼吸道感染患者全部为住
院病人 ,其中男性 45例 ,女性 35例 ,年龄 20~ 75岁 ,
平均 48. 5岁。
1. 2 治疗方法 治菌必妥 ( 6 g /d)加入 50 g· L- 1葡
萄糖注射液中静脉滴注 ,疗程为 10~ 14 d。
1. 3 疗效判断 治愈:感染症状消失 ,白细胞计数和
分类正常 ,痰细菌培养转阴 , X线胸片肺部炎症阴影
吸收 ;显效:上述 4项中有 1项未完全恢复正常 ,或痰
细菌培养未转阴或交替 ;有效:上述 4项指标均有改
善 ,但不够明显 ;无效: 用药 72 h病情未见好转或反
而加重。
2 结果
2. 1 临床疗效  80例中治愈 41例 ( 51. 25% ) ,显效 30
例,总有效率为88. 75%。无效 1例 ,为晚期肺癌合并感染。
2. 2 细菌清除率 在 80例中 ,痰培养 34例致病菌 ,治
疗后 29例细菌被清除 ,细菌清除率为 85. 3% ( 29 /34)。
2. 3 不良反应 仅有 1例 d7出现静脉炎。
3 小结
治菌必妥治疗下呼吸道感染疗效满意 ,副作用
小。 (收稿日期: 2003-03-04)
思密达治愈小儿鹅口疮 50例
袁 何 (新疆莎车县人民医院麻醉科 ,新疆 莎车 844700)
中图分类号: R988. 2   文献标识码: A   
文章编号: 1004-2407( 2003) 05-0208-01
  鹅口疮大多是由白色念珠菌感染的口腔黏膜传
染性疾病 ,好发于婴幼儿的舌、颊、软腭等黏膜处 ,初
发时患处黏膜充血 ,分布有针尖大小白色小点 ,稍高
出黏膜表面 ,很快融合成界限清楚的白色丝绒状斑
块。 斑块逐渐扩大向四周蔓延 ,白色覆盖物与黏膜紧
密相连 ,不易剥脱。患儿无明显全身反应 ,病损区有灼
热感和疼痛。 患儿可见轻度发热 ,哭闹拒食。常规治
疗方法除了碱化口腔外 ,还可涂甲紫或美蓝 ,口服制
霉菌素等治疗。笔者试用思密达 (散剂:博福-益普生
天津制药有限公司 )治疗婴幼儿鹅口疮 50例 ,效果满
意 ,报道如下。
1 资料
病例来源于我院门诊诊断为鹅口疮的 50例患儿。
其中男 21例 ,女 29例 ;年龄最小为 1个月 ,最大 3岁
零 6个月。其中年龄为 1个月的 11例 , 6个月~ 1岁
的 16例 , 1岁零 6个月~ 2岁的 18例 , 3岁以上的 5例。
2 分组
将 50例患儿按患鹅口疮的大小、部位、个数和病
程长短分为 5组 ,见表 1。
表 1 鹅口疮患儿一览表
组别 例数 患病部位 鹅口疮 /个 鹅口疮直径 /cm 病程 /d
Ⅰ 10 舌面 1~ 3 0. 2~ 0. 5 4
Ⅱ 10 上腭 3~ 7 0. 1~ 0. 4 7
Ⅲ 10 牙龈 > 8 0. 1左右 > 10
Ⅳ 10 颊黏膜 > 6 0. 2~ 0. 4 > 6
Ⅴ 10 舌、牙龈、上腭 > 10 0. 1~ 0. 5 > 7
3 疗效观察
将思密达用温开水调和好后 ,涂布于婴幼儿口腔
患处 ,每天 3~ 5次 ,结果见表 2。
表 2 思密达治疗小儿鹅口疮结果
组别 合作率 (% ) 药物黏附时间 /min 治疗时间 /d 治愈率 (% )
Ⅰ 80 10~ 25 4 96
Ⅱ 70 15~ 30 3 96
Ⅲ 100 10~ 25 4 100
Ⅳ 90 20~ 40 4 98
Ⅴ 80 30~ 60 5 97
4 分析
用思密达治疗婴幼儿鹅口疮疗效的好坏与患儿
合作的程度有关 ,药物在患处滞留的时间也与疗效有
很大的关系。 此方法易被婴幼儿接受 ,即便是婴幼儿
吞服小量药物 ,也不会引起便秘、大便干结等不良反
应 ,还可以保护婴幼儿的胃肠黏膜。但具体作用机制
有待进一步探讨。 (收稿日期: 2003-03-05)
208 西北药学杂志  2003年 10月 第 18卷 第 5期