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复方茵陈合剂中栀子和大黄的薄层色谱鉴别



全 文 :中国药业 !#$% &%’(%)*+,#)%-.·!·
!#年第 #$卷第 #%期
复方茵陈合剂中栀子和大黄的薄层色谱鉴别
胡红艳,李 艳,黄秋明
(湖北省孝感市中心医院药学部,湖北 孝感 #$!%%%)
摘要:目的 探讨复方茵陈合剂的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对处方中的栀子、大黄进行鉴别。结果 薄层色谱上能鉴别出制剂中
! 种药材的特征斑点,阴性对照品溶液色谱中则无此斑点。结论 薄层色谱法操作简单、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。
关键词:复方茵陈合剂;大黄;炒栀子;薄层色谱法
中图分类号:!#$% &;!#’% ( 文献标识码:) 文章编号:&((’ * $+,& -(&( .&/ * ((’ * (&
复方茵陈合剂是由虎杖、炒栀子、茵陈、制大黄、神曲等制成的
自制制剂,具有清肝利胆、除湿解毒功效,用于治疗急性黄胆型肝
炎、乙型病毒性肝炎、胆囊炎等疾病,疗效确切。笔者采用薄层色谱
法对该制剂中的炒栀子、制大黄进行鉴别,以此控制其质量。
& 仪器与试药
&’ ( ) 型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)。复方茵陈
合剂(孝感市中心医院自制,批号为 %*%+!!);缺被检药材的阴性样
品(孝感市中心医院,批号为 %*%+!!);栀子苷对照品(中国药品生
物制品检定所,批号为 ))%,-% ( !%%-%);大黄素对照品(中国药品
生物制品检定所,批号为 ))%,- ( !%%))%);处方中药材 .黄陂宏康
医药有限公司 /;硅胶 0.青岛海洋化工厂 /;其他试剂均为分析纯。
方法与结果
! # 栀子
取复方茵陈合剂 )% 123 共 $ 份,置水浴上蒸干,残渣用丙酮
! 12溶解,取上清液作为供试品溶液;另取栀子苷对照品,加丙酮
制成 %4 - 5 6 2 的溶液,作为对照品溶液;取缺栀子的阴性样品,照
供试品溶液制备方法制得阴性对照品溶液。照薄层色谱法 7 !%%-年
版《中国药典(一部)》附录! 8)9试验,吸取上述溶液各 )% 2,分
别点于同一硅胶 0 薄层板上,以氯仿 (甲醇 . $ : ) / 为展开剂,展
开,取出,晾干,喷以 -%;硫酸乙醇溶液,于 )%% <下加热至斑点显
色清晰。供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置上显相
同颜色的斑点,阴性对照品溶液色谱则无此斑点,且 $ 份供试品溶
液色谱主斑点位置一致(图 ) =)。
! ! 大黄
取复方茵陈合剂 $% 12,共 $ 份,置蒸发皿中,加硫酸 %4 - 123
浓缩至 ! 123放冷,加水 * 123用氯仿振摇提取 # 次,每次 )% 12,
合并氯仿液,滤过并蒸干,残渣用乙醇 (氯仿() : )))% 12溶解,作
为供试品溶液;另取大黄素对照品,加乙醇制成 %4 $ 5 6 2 的溶液,
作为对照品溶液;取缺大黄的阴性样品,按供试品溶液制备方法制
得阴性对照品溶液。照薄层色谱法 7 !%%- 年版《中国药典(一部)》附
录!89试验,吸取上述溶液各 - 2,分别点于同一硅胶 0 薄层板
上,以氯仿 (乙酸乙酯 . : ) / 为展开剂,展开,取出,晾干。供试品
溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点,
阴性对照品溶液色谱则无此斑点,且 $ 份供试品溶液色谱主斑点
位置一致(图 ) 8)。
, 讨论
根据本制剂的处方特点及栀子主要成分的理化性质,按文中
所述薄层色谱条件进行试验,结果样品色谱斑点清晰、明显。栀子
的薄层色谱鉴别中,展开剂采用氯仿 (甲醇 . $ : ) /时,供试品、对照
品溶液的展开效果最佳。薄层色谱法简单、快速、准确,重现性好,
可用于该制剂的质量控制。
作者简介:胡红艳,女,主管药师,主要从事医院药学工作,(电
话)%,)! ( !*-$$!%(电子信箱)>5??@A@B?CC4 DE。
参考文献:
7 ) 9 国家药典委员会 4 中华人民共和国药典(一部)7F 9 4 北京:化学工业出
版社,!%%-:附录 $#4
-收稿日期:((+ * (+ * && .
= 8
) ( $4 供试品溶液 # ( -4 对照品溶液 4 阴性对照品溶液
=G 栀子 8G 大黄
图 ) 薄层色谱鉴别图
表 ) 盐酸麻黄碱加样回收试验结果( ! H )
样品含量(5 6 2)
%4 #,+
%4 #,+
%4 #*#
%4 #*#
%4 #*!
%4 #*!
加入量(5 6 2)
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测得量(5 6 2)
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回收率(;)
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)4 $#
照吸收光谱测定法操作,测得回收率,结果见表 )。
! $ 样品含量测定
取不同批号的 $ 批定喘口服液,按吸收光谱测定法进行含量
测定,结果批号为 %*%)%!,%*%$$),%*%-!+ 的 $ 批样品中,麻黄碱
含量分别为 %4 #*!,%4 -)+,%4 -%# 5 6 2 . ! H - /。
, 讨论
溴甲酚绿染色法较常用于测定莨菪碱类含量 7 $ 9,笔者以其测定
麻黄碱含量,方法操作简单易控3结果准确3适合于定喘口服液的
含量测定。但操作过程中应严格控制定喘口服液和盐酸麻黄碱对
照品溶液的 IJ在 -4 % 左右。
参考文献:
7 ) 9 柯良江,马辉明4 紫外分光光度法测定半夏露中盐酸麻黄碱的含量 7 K 9 4
中成药,)++,,)+()%):!%4
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苏药学与临床研究,!%%#,)!(!):)*4
7 $ 9 沈卫华,陈正良,林小文4分光光度法测定颠茄合剂中莨菪碱的含量 7 K 9 4
中国医院药学杂志,!%%,!(!):+%*4
-收稿日期:((+ * (+ * (/;修回日期:(&( * ($ * (0 .
) ! $ # - ) ! $ # -
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药物鉴定