全 文 ：新疆 医科 大 学学报 j ( )tJR N A I ( )F XI N JI 八 N ( ; ME I )I C八 1I J N IV E R S l l ’ 、· 2( )o 3 [ ),· 。 . , 2 6 ( 〔; ) 6 () 1
双波长薄层扫描法测定天山大黄中大黄素的含量
常军民 ’ , 高 宏 匕 ,
( ’新躺陈科大学药学 院分析药分教 研室 . 新辍
开丽 曼 · 达吾提 ’ , 王 青 ’ , 堵年生 ’
鸟代木齐 8脚 ()5 1 ; 2 鸟价木齐市友谊医院药 61 科 . 新报 鸟价木齐 8 3 叭川 1)
中图分类号 : R g 一7 ; Q g 通9 . 7 7 文献标识码 : x玉 文章编号 : r ( ) ( ) 9一 5 5 5 1 ( 2 ( ) () 3 )〔)6 一 ( )6 ( ) l 一 ( ) l
天 山大 黄又称新疆大黄 f `〕 , 系萝科大黄属植 物天山大黄
的干燥根和根茎 , 主产 干新疆天山 以 南地区 , 资源较 为丰富 。
有关天山大黄化学成分的研究 已有报 j登 2 3 ; 。 为了考察天山大
黄的品质 , 本研究采用双波长薄层扫描法测定天山大黄中大
黄素的含量 , 现报道如下
l 仪器与试剂
C S
一
9 3 0 型 双波长 薄层 扫描仪 ( 日本 岛津 ) , E R 一 18 2 A 型
电子天平旧本 ) , 高效硅胶 G 薄层板 (青岛海洋化工厂 ) , 5 川
微量点样器 (上海 医用激 光仪器厂 ) , 大黄素 对照品 ( 新疆 医
科大学药学院天然药物化学 教研 室提供 ) 。 天山 大黄采 自新
疆 和静县 巴轮台 , 由中国医学科学院药用植物研究所李君 山
博士提供并给予鉴定 。 其它试剂均为分析纯 。
2 薄层 分离与鉴定
2
.
1 对照品溶液配制 精密称取大黄素对照品 2 . 3 n l g , 置 5
。 1 容量瓶中 , 加 甲醇溶解 ,稀 释至刻度 , 摇匀 。
2
.
2 供 试品溶 液制备 取 天山大 黄粉碎过 6 。 目筛 , 精密称
取 。 . 5 9 , 加 甲醇 2 5 T司 ,超声提取 l h 后 , 提取液 回收 甲醇至
干 , 残渣用甲醇溶解 , 定容于 s m l 容量瓶 中 , 摇 匀 , 备用 。
2
.
3 分离与鉴定 分别取供试品和对照品溶液各 6 1 , 点于
同一硅胶 G 薄层板上 , 以苯 一 乙酸乙 醋一 甲酸 ( 3 : l , 0 . 0劝
上层液展开 , 取出 , 晾干 。 日光下观察 ,供 试品色谱 图见图 ol
O 仁
1 2
3
.
3 精密度实验 精 密吸取 同一样 品液 ` 浏 , 同板点 5 点 ,
依 薄 层 层 析条件 展 开 , 扫 描测 得 其 峰 面 积积 分值分 别 为
5 2 6 8 9
.
1
、
5 5
`巧 6 . 5 、 5 `「 7 3 7 . 2 、 5 3 () 8 6 . 9 、 5 6 2 ! 5 . 2 , 夕 一
5 4 4 4 2
.
9
,
R S厂)一 2 . 8 % 。
3
.
4 重现性实验 精密吸取大黄 素标 准液 通川 , 分别点 于 污
块薄 层 板 上 , 展 开 , 晾干 , 扫 描 , 得 吸 收 峰 面 积 为 巧 3 8 2 、
曰 9 8 7 、 1 5 8 3 6 、 一6 0 5 9 、 1一 8 9 2 , 平均 峰面积为 15 准3 1 , R S T) ~
1
.
1%
。
3
.
5 标 准 曲线制备 取大黄素对 照 品溶 液 , 以 不同点样 星
( 2
.
( )
、 牛. () 、 6 . () 、 8 . 0 、 飞0 . 0 拜 l )点 于同一 硅胶 〔, 板上 , 展开 , 取
出 , 晾干后进行扫描 , 以峰面积积 分值为纵 坐标 , 点样 址为横
坐标 , 结 果在 。 . 9 2一生. 6 0 子垠 范围 内 , 线性关 系良好 , 回归方
程为 Y 一 3 9 8 曰 X 一 2 7 9 3 9厂 一 0 . 9绍 2
3
.
6 样 品测定 取供试品及对照品溶液 6 川 点 于同 一 硅胶
G 薄层 板上 , 按薄层层析条件展开 , 扫描测 定结果 ,供 试品平
均峰面积积分值为 8 . 7 K I ()’ , 测得垫为 2 . 9 1堪 , 按药材计算 ,
大黄素含量为 。 . 生8 % 。 R S D ~ 2 . 7% ( 、 一 5 )
3
.
7 回 q文率测定 精密称取天 山大黄样 品 。 . 5 9 , 共 巧 份 ,
同 2 . 2 项下操作 , 提取定容至 5 m l 。 精密吸取供试品 1 . 5 , 1 ,
每 5 份为 1 组 , 共 3 组 。 按高 、 中 、低分别加人 对照品 。 . 8 、 1 . 6 、
2
. 魂 。 飞l ,各 自混匀 , 加 甲醇定容至 s m l 。 取 6 1,1 点样 , 展开 , 扫
描测定 , 峰 面积平均值分别为 2 ` l 时 2 、 4 ()7 5 2 3 、 5 9 ()7 8 。 回收
率高 、 中 、 低加人垫及测定结 果见表 1 。
表 1 回 收率测定结果
J] {l人 ! *士
( 乒, g )
测得 l茜 (矛只 )
( ,z 一 3 ) 洲
0
. 注4
〔) . 吕8
1
.
;弓3
}
.
;:
}叫收率
( % )
10 2
.
2
1
.
; 3 1
.
32 (! ( )
.
2 竺. 艺
图 l 供 试品 及大黄素的 T I C
. 供试品 ; 2 . 大黄素对 照品
3 含量测定
3
.
1 扫描条件 反 射锯齿扫描 . 测定波 长入: 一 剑 () 川 n , 参比
波长入I 一 川 Z n : 11 ; 背景校 正 O N , 灵敏度 中 , 狭缝 1 . 2 n l r TI 、
1
.
2 r z l , i、 , S X = 3 。
3
.
2 稳定性 在硅胶 G 板上点 6 1 , 大黄素对照品溶液 , 展
开后 每隔 3 0 川 , l: 扫描 1 次 , 持续 2 }、 , 峰 面积积 分值分别 为
8 1 污5 5 . 1 、 7 7 2 6 7 . 4 、 7 7 6 4马. 8 、 7 7 7 1 1 . (认 7 7 7 ( ) ( ) . 2 , I之凡 l ) 一
4 结论
天 山大黄中主要含有葱醒类 化合物 , 大黄素为其主要成
分 本 实验采用 双波长薄层扫描法测定大 黄素的 含狱 , 方法
简便 、 快速 、 准确 , 为天山大黄的品质研究提供 j’ 资料
参考文献 :
[ 1三 新姗维 之;尔 自治区 带 命委员会 }J ’ } 局 ’ 、宁. 新躺 . { , 草药〔入工口. 鸟
价术齐 : 新姗 人民出版社 . }`斤 , · 3时 .
仁月 敏德 . 徐丽汗 . 张治针 . 等 . 天 山大 鱿的化学 成分 研究 ( { )日 .
呼, {, q ` },药杂志 . 1巴) {)8 . 艺3 ( 7少 : 1 1` ; 飞l 吕.
[
、月 敏德 . 徐阴 萍 . 张治针 .等 . 大 山大 鱿的化学 ) J交分 研究 ( }{ 过、卜 .
,
}
,
{习中药杂志 . 1 ` , 〕 8 . 竺3 ( 眯) : 18 6 飞8 8 .
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