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GC-MS分析白亮独活挥发油成分



全 文 :中药与临床 Pharmacy and Clinics of Chinese Materia Medica 2014;5(5) ·9·
白亮独活为伞形科白亮独活Heracleum candicans
Wall. ex DC. 的干燥根[1],主产于四川、青海、云
南,系藏族用药,藏译名为“珠噶”。《晶珠本草》
记载白亮独活的根有杀虫、止血、愈疮痈、治麻风
的功效[2]。范莉[3]等人对独活挥发油进行抗炎、镇痛
药理作用研究,发现独活挥发油具有明显的抗炎作
用和镇痛作用。本文对同属植物白亮独活的挥发油
进行提取、分析,为进一步开发利用该资源及不同
品种独活的质量评价提供科学依据。
1 仪器与材料
Agilent Technologies 7890A GC System;水为蒸
馏水;其余试剂均为分析纯。
白亮独活根采自四川省炉霍县。经鉴定为伞形
科植物白亮独活Heracleum candicans Wall. ex DC. 的
干燥根, 采集鲜根洗净泥土,切片,晒干后粉碎过药
典三号筛备用。石油醚、氯化钠、无水硫酸钠等均
为分析纯。
2 方法
2.1 白亮独活挥发油的提取
参考《中国药典》2010年版附录XD甲法提取[4]。
提取的挥发油用无水Na2SO4干燥,封装备用,得油
率为0.2%(v/w)。
2.2 白亮独活挥发油定性分析
2.2.1 气相色谱分析条件 色谱柱为Agilent 19091S-
433HP-5MS(0.25 mm×30 m×0.25 μm);进样口温度280
℃;载气为氦气,流量:1.0 mL/min;分流比50∶1,
进样量1 μL;升温程序柱温60 ℃,保持3 min,以5 ℃/
min升至120 ℃,再以2 ℃/min升至180 ℃,最后20 ℃/
min升至260 ℃,然后保持至分析完成。
2.2.2 气相色谱-质谱分析条件 电离方式:EI,电
子轰击能:70eV;离子源温度230℃,四级杆温度
150℃;扫描范围:50~500amu;扫描频率:2.1次/s。
3 结果
白亮独活挥发油取适量用正己烷溶解稀释,
过0.22μm微孔滤膜。挥发油成分经过质谱计算机
数据系统检索(质谱数据库NIST08)与CAS号查
高必兴,邓晶晶,郑佳,卢先明
[摘要] 采用水蒸气蒸馏法从白亮独活中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定并分析其化学成分,测
得挥发油含量是0.2%(v/w),用归一化法测定其相对含量, 结果鉴定出45个成分, 占挥发油总成分的73.74%。
[关键词] 白亮独活;水蒸气蒸馏;挥发油;气相色谱-质谱
[中图分类号] R 284 [文献标识码] A [文章编号] 1674-926X(2014)05-003-02
GC-MS analysis of volatile oil from Radix Heracleum Candicans/GAO Bi-xing, DENG Jing-jing, ZHENG Jia, LU Xian-
ming//(Pharmacy College, Chengdu University of Traditional Chinese Medicine; The Ministry of Education Key Laboratory of
Standardization of Chinese Herbal Medicine; State Key Laboratory Breeding Base of Systematic Research, Development and
Utilization of Chinese Medicine Resources Co-founded by Sichuan Province and MOST, Chengdu 611137, China)
[Abstract] The volatile oil was extracted from Radix Heracleum Candicans by water-steam distillation. Fifty four kinds
of components of the volatile oils were analyzed and identifi ed by GC-MS. The components were quantitatively determined by
normalization method with the content of 0.2%(v/w). 45 components were identifi ed counting for 73.74% of all volatile oil.
[Key words] Radix Heracleum Candicans; water-steam distillation; volatile oil; GC-MS
GC-MS分析白亮独活挥发油成分
·品种品质·
[基金项目] 四川省藏药质量标准制定
[作者单位] 成都中医药大学药学院 教育部中药材标准化重点
实验室 中药资源系统研究与开发利用省部共建国
家重点实验室培育基地,四川 成都 611137
[作者简介] 高必兴(1989-),男(汉族),湖北荆州人,在
读硕士,主要研究方向为中药品种质量与资源开
发 Tel:18011401594 Email:laughgao@foxmail.com
[通讯作者] 邓晶晶(1982-),女(汉族),四川成都人,现
任成都中医药大学药学院实验师,硕士学位,主要
从事中药品种质量与资源开发的教学、科研工作
Tel:028-61800231 Email:dengjingjing-82@126.com
[收稿日期] 2014-03-03
中药与临床 Pharmacy and Clinics of Chinese Materia Medica 2014;5(5)·10·
询,结合相关文献,综合各项分析鉴定,确定其成
分,结果见表1。共确定45种化合物,占总挥发油的
73.74%,其中主要含有烯类,醇类,如萜品油烯、
石竹烯、环苜蓿烯分别占挥发油含量的13.36%、
5.18%、7.17%,其他还有醛类、酯类等物质,另外
还检识出一类香豆素类物质蛇床子素,含量占总挥
发油的2.05%。
表1 白亮独活挥发油分析结果
序号 成分 保留时间 分子式 相对含
(min) 量(%)
1 (1R)-(+)-α-蒎烯 5.613 C10H16 4.30
2 莰烯 6.081 C10H16 0.17
3 3-亚甲基-6-(1-甲基乙基)环己烯 6.947 C10H16 0.08
4 β-蒎烯 7.044 C10H16 3.65
5 正辛醛 8.141 C8H16O 1.49
6 邻异丙基甲苯 9.046 C10H14 0.2
7 右旋萜二烯 9.187 C10H16 4.27
8 α-罗勒烯 9.687 C10H16 0.72
9 (Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯 10.175 C10H16 0.18
10 萜品烯 10.630 C10H16 0.18
11 顺式氧化芳樟醇 11.375 C10H18O2 0.18
12 1-辛醇 11.516 C8H18O 0.15
13 萜品油烯 12.126 C10H16 13.36
14 芳樟醇 12.928 C10H18O 1.5
15 壬醛 13.082 C9H18O 0.49
16 2-(4-甲基苯基)丙-2-醇 17.900 C10H14O 0.37
17 松油醇 18.061 C10H18O 0.33
18 香叶醇 20.043 C10H18O 0.47
19 乙酸冰片酯 20.775 C12H20O2 0.33
20 !-蒎烯 23.823 C15H24 0.73
21 榄香烯 24.554 C15H24 0.99
22 甲基丁香酚 25.356 C11H14O2 2.08
23 石竹烯 25.677 C15H24 5.18
24 (+)-香橙烯 26.530 C15H24 0.13
25 丁香烯 27.198 C15H24 1.86
26 吉马烯 28.481 C15H24 3.59
27 长叶松萜烯 28.705 C15H24 0.69
28 双环大牻牛儿烯 29.206 C15H24 2.02
29 α-衣兰油烯 29.443 C15H24 0.21
30 白菖烯 30.066 C15H24 0.14
31 环苜蓿烯 30.303 C15H24 7.17
32 巴伦西亚橘烯 31.015 C15H24 1.39
33 新异长叶烯 31.195 C15H24 0.3
34 g-桉叶烯 31.330 C15H24 2.04
35 γ-榄香烯 32.061 C15H24 5.71
36 匙叶桉油烯醇 33.184 C15H24O 0.84
37 氧化石竹烯 33.332 C15H24O 1.67
38 亚甲基! 35.160 C15H24 0.27
39 β-桉叶醇 36.713 C15H26O 0.55
40 原膜散酯 45.741 C16H22O3 0.11
41 邻苯二甲酸二异丁酯 45.978 C16H22O4 0.15
42 水杨酸高孟酯 46.171 C16H22O3 0.44
43 棕榈酸甲酯 46.774 C17H34O2 0.10
44 亚油酸甲酯 48.295 C19H34O2 0.60
45 蛇床子素 48.712 C15H16O3 2.05

保留时间(u)t/min
图一 白亮独活挥发油化学组分的色谱总离子流图
4 讨论
本文采用水蒸气蒸馏法提取白亮独活挥发油,
笔者就升温程序,分流比,进样口温度,进样量分
别摸取最佳条件,以此文章中记载的气相分析条件
为最佳,以此建立一个以气相色谱-质谱连用分析白
亮独活挥发油成分方法,能为开发和利用该野生资
源提供理论依据。
[参考文献]
[1] 帝玛尔·丹增彭措 . 晶珠本草(藏文) .北京:北京民族出版
社,1986.
[2] 国家中医药管理局中华本草编委会.中华本草藏药卷[M].上
海科学技术出版社, 1999:139.
[3] 范莉.独活挥发油抗炎、镇痛药理作用的研究[J].安徽医
药,2009,13(2):133.
[4] 中国药典一部.2010附录XD.
(责任编辑:胡慧玲)