全 文 ：薄层色谱扫描法测定不同来源半边旗中 S F的含量
典灵辉 , 梁念慈 , 龚先玲 , 吕应年 ,邓亦峰
(广东医学院广东省天然药物研究与开发重点实验 ,广东湛江 52 4 023 )
摘要 目的 :测定 10 批不同来源半边旗中 S F 的含量 。 方法 : 采用薄层扫描法测定半边旗中 S F 含量 。 结果 :
该方法的线性范围为 0 . 504 一 2 . 520 林g , 平均回收率为 96 . 68 % , R SD 二 1 . 24 % ( n 二 5 ) 。 结论 :该方法可行 、 重复性
好 ,样品处理简单 ,便于检测 。
关键词 薄层扫描法 ;半边旗 ; S ;F 含量测定
中图分类号 :甩 84 . 1 文献标识码 : A 文章编号 : 1 001 4 45 4 ( 20 06 ) 05 一04 50 一02
半边旗为凤尾藏属植物半边旗 tP er is se m枷 n 一 层析硅胶 “ 2 5 4板 ;展开剂 : 石油醚 : 丙酮 : 冰醋酸 ( 7
na at L
. 的干燥全草 ,具有清热 、 解毒 、消肿 、止痢之 : 3 : 0 . 05 ) ;展开方式 : 预饱和 巧 m in ,上行展开 ,展距
功效 , 民间用于吐血 、外伤出血 、疗疮 、跌打损伤 、 目 8 c m ;薄层板置紫外灯下 ( 2 54 n m ) 检视 , 定位 。 扫
赤肿痛 〔` 〕 。 文献川报道其化学成分含有二菇和倍 描条件 : 采用 双波长反射法直线扫描法 ; 入, 二 2 37
半菇类等化合物 。 梁念慈等研究发现半边旗的乙醇 n m , 入。 = 2 85 n m ;线性参数 s x = ;3 灵敏度中等 。
提取物及水提物具有明显的抗肿瘤作用 , 可抑制人 2 4 线性关系的考察 吸取对照品溶液 2 , 4 , 6 , 8 ,
早幼粒白血病 H L 一60 、 人慢性骨髓性白血病 K 56 : 、小 10 闪分别点于同一硅胶 G F 25 4薄层板上 ,按 “ 2 . 3 ” 项
鼠肉瘤 5 18。 、肝癌 H叩A 等细胞的生长 ,并可增强 5 一 下点样 、展开 、扫描 ,测定各斑点峰面积积分值 。 以
F u 的抗肿瘤作用 〔’ 〕 ; 同时从半边旗乙醇提取物中分 对照品点样量 ( x )对斑点峰面积积分值 ( Y )进行回
离得到极性较小的具有显著抗肿瘤作用的 5F ( 1 1 p 一 归 , 得 回 归方程 为 Y 二 31 0 4 l6 x 一 7 . 6 89 , r =
Hy d or X y
一
15
一 o X o 一 e n t 一 k a u r
一
1 6
一 e n 一 1 9
一 o i e a e i d )等砧类化 0 · 9 9 9 4 。 可见 ,对照 品在 o 、 5 0 4 一 2 . 5 2 0 卜g 范围内
合物川 。 因此 ,本实验以 S F 为指标 ,首次采用薄层 与峰面积积分值具有良好线性关系 。
色谱扫描法对 10 批不同来源半边旗药材中 S F 的含 2 . 5 稳定性试验 精密吸取对照品溶液 6 讨点于
量进行了研究 ,为半边旗的资源开发提供依据 。 薄层板上 ,展开 ,晾干 ,在不同的时间 ( o , 2 , 4 , 8 , 12 ,
1 仪器与试药 24 h) 扫描一次 , 其峰面积积分值的 R SD = 1 . 26 % ,
1
.
1 仪器 岛津 C S 一9 3 01 型双波长飞点薄层扫描 结果表明 S F 斑点在 24 h 内基本稳定 。
仪 ( 日本岛津公司 ) ;微量定量毛细管点样管 ; M E T 一 2 . 6 精密度试验 同板精密度试验 :精密吸取对
T L E R A 2E 40 全 自动分析天平 (梅特勒 一托利多上海 照品溶液 6 闪 ,在同一薄层板上点 6 个相同量的点 ,
有限公司 ) ;三用恒温水浴锅 (华北实验仪器有限公 按 “ 2 . 3 ” 项下条件测定各斑点的峰面积 ,其峰面积
司 ) ;高效层析硅胶 G F 25 4板 (青岛海洋化工厂 ) 。 积分值的 R SD = 1 . 39 % (n = 6 ) 。 异板精密度试验 :
,
·
2 试药 S F 对照品 (本课题组分离纯化 , 由 日 精密吸取对照品溶液 6 闪点在 6 块不同薄层板上 ,
本东京理科大学药学部和广东医学院医用生化研究 按 “ 2 . 3 ” 项下条件测定各斑点的峰面积 ,其峰面积
所鉴定 ) 。 半边旗药材分别采于广州 、 湛江 、 镰江 、 积分值的 R SD = 4 . 75 % ( n = 6 ) ,结果表明精密度良
南宁等产地 ,经鉴定为 tP er is se m杯二 at a L . 的全草 。 好 。
所用化学试剂均为分析纯 。 2 二 7 重现性试验 取同一批号样品 ,按 ` ,2 . 2’ 项下
2 方法与结果 方法制备成 5份供试品溶液 ,按 “ 2 . 3 ” 项下条件点
2
,
1 对照品溶液的制备 精密称取 S F 对照品适 样 ,展开 , 扫描 , 测定 , 计算含量 , 其含量的 R SD =
量 ,加甲醇配制成每毫升含 0 . 252 m g 的溶液 ,作为 2 . 35 % ( n 二 5 ) 。
对照品溶液 。 2 . 8 加样 回收率试验 采用加样回收法 ,精密称
2
.
2 样品溶液的制备 称取半边旗药材 (地上部 取已知含量的药材 , 精密加人 S F 对照品溶液 Z ml ,
分 )粉末 1 9 , 置 10 ml 的烧瓶中 , 加人 10 倍量的 按 “ 2 . 2 ” 项下方法制备供试品溶液 ,按 “ .2 3 ” 项下条
7 0% 乙醇 ,加热回流提取 2 次 , 每次 Z h , 过滤 , 合并 件点样 ,展开 ,扫描 ,测定 ,计算加样回收率 ,结果平
滤液 ,水浴蒸干溶剂 ,用 甲醇溶解并定容至 5 耐 , 作 均回收率为 96 . 68 % , R s D 二 1 . 24 % ( 。 = 匀 。
为样品溶液 ,冷藏 ,备用 。 2 . 9 样品含量测定 精密吸取 “ 2 . 2 ” 项下供试品
2
.
3 薄层 色谱及扫描条件 薄层色谱条件 : 高效 溶液 6 闪 , “ 2 . 1 ” 项下 对照 品溶液 4 闪、 6 闪 , 按
基金项 目 : 国家自然科学基金资助项 目 ( 3 9 8 7 09 )和广东医学院青年基金项 目 (X Q0 4 O4)
·
45 0
· 中药材第 29 卷第 5 期 2006 年 5 月
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 2006. 05. 017
,’2 . 3” 项下条件交叉点样 , 展开 , 扫描 ,测定峰面积 ,
采用外标两点法计算含量 ,其结果见表 1 。
表 1 不同来源半边旗中 S F 含量测定结果
批号 产地
广东广州
广东广州
广东广州
广东广州
广东广州
广东广州
广东湛江
广东湛江
广东镰江
广西南宁
采集时间
1 99 9
.
0 7
2 0 0 0
.
1 1
2 0 0 1
.
0 6
2 00 2
.
0 4
2 0 0 2
.
0 5
2 0 ()4
.
02
2 0 0 2
.
0 9
20 05
.
04
19 99
.
() 4
19 99
.
1 0
称样量
( g )
1
.
0 0 1 4
1
.
0 0 15
1
.
0 0 16
1
.
{〕0 15
1
.
0 0 17
1
.
(〕0 16
1
.
00 1 4
1
.
()0 1 6
1
.
()0 1 2
1
.
()0 1 7
SF 含量
( m扩 g )
0
.
80 7 8
1
.
0 657
0
.
85 1 1
1
.
0 2 4 1
0
.
8 09 2
1
.
0 269
1
.
1 8 9 8
0
.
95 0 4
0
.
92 3 6
0
.
8 0 7 7
0123457689
3 讨论
3
.
1 本实验选择 S F 紫外光谱最大吸收峰位作为
测定波长 ,与该波长对应的背景吸收等吸收点作为
参比波长 ,采用双波长薄层扫描法可 同时消除薄层
板厚度不均和背景吸收所带来的误差 。
3
.
2 试验结果表明 ,不同来源半边旗中 S F 含量变
幅在 0 . 8 0 7 7 一 1 . 1 8 9 8 m扩 g 之间 。 从单个样品分
析 ,含量最高的是 2 002 年 9 月采湛江产半边旗 ,含
量稍低的是南宁产半边旗 。 从产地来分析 , 湛江产
半边旗中 S F 含量最高 (平均含量为 1 . 0 7 0l m岁 g ) ;
其次是广州产半边旗 (平均含量为 0 . 9 3 0 8 m扩 g ) ;
含量稍低的是南宁产半边旗 ( 0 . 8 0 7 7 m岁 g ) 。 对半
边旗中 S F 含量的测定已有文献川 报道 , 但对半边
旗采用薄层色谱扫描进行 S F 含量的测定尚未见报
道 。 本法简便 、快速 、分离度和重性较好 , 可为建立
该药材的质量标准提供依据 。 同时该方法与高效液
相色谱法相比 ,具有操作简便 ,大量样品一次性处理
的优点 。
参 考 文 献
[ 1〕 江苏新医学院 . 中药大辞典 (上册 ) . 上海 :上海科技出
版社 , 1 973 : 7 8 2 一78 3 .
「2 1 M a u r a k a m i T , T a n a k a N . O e e u er n e e , S tur e t u r e a n d t a 叉。 -
n o m ie i m P l i
e at i o n s o f fe nr e o n s t i t u e n t s Por g C h e m O r g N a t
价 o d , 1 98 8 , 54 : 1 .
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S F 对 5K 62 细胞几种癌基因表达的影响 . 中国药理学
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.
[ 5 〕梁统 ,覃燕梅 , 邓亦峰 ,等 . 高效液相色谱法测定半边旗
抗肿瘤有效成分 S F 的含量 . 中国药学杂志 , 20 02 , 37
( 3 )
:
209
.
( 2 0 0 5
一 1 1 一 15 收稿 )
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o叮 o f N a t u alr D r u g R e s e a r e h a n d D e v e lo Pm e n r o f G u a n g d o n g , Zh a nj i a n g 5 2 4 0 2 3 , Ch in a )
A b s t r a e t Obj
e e t iv e : T o d
e t e二i n e th e e o n t e n r o f S F i n 几 e r is s e m明 in n a t a L . for m v a r io u s o ir g in s . M e th o d s : S F aw s d e t emr i n e d
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·
5 2 0 协g · hT e m e a n r e e o v e巧 aw s 96 . 6 8% a n d R SD =
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n = 5 )
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、 s e J二 iP i n n a t a L
.
; S F ; Co n t e n t d e t e mr i
n at io n
高效液相色谱法测定土荆皮药材中土荆皮乙酸的含量
陈 桦 , 冯柏康 , 李艳园 ,伍淑华 ,茄 丽
(广州中医药大学科技园 , 广东广州 51 0 4 45 )
摘要 目的 :建立土荆皮药材中土荆皮乙酸的含量测定方法 。 方法 : 用甲醇提取 , 采用 M e cr k 一C I: 色谱柱 ( 4 . 6
m m x 2 50 m m
,
4 林m ) , 甲醇刃 . 1% H 3 p O 4 水 ( 6 5 : 3 5 )为流动相 , 检测波长为 2 5 6 n m 。 结果 :土荆皮乙酸在 10 一50 卜g ·
m l
一
,范围呈良好的线形关系 , : 二 0 . 9 99 ;平均回收率 9 . 1% , Rs D = 1 . 5 % ;稳定性是 R s D 二 1 . 5 % 。 结论 :该方法能
消除其它成分的干扰 , 准确可靠 , 重现性好 ,操作简单快速 。
关键词 土荆皮乙酸 ;土荆皮 ;高效液相色谱法
中图分类号 : 2R 84 . 1 文献标识码 : A 文章编号 : 1001 礴4 54 ( 2 00 6 ) 0 5 一04 51 一2
土荆皮为松科植物金钱松 sP o do la r奴 几ae 刀IjP色r i
Gor do n 的干燥根皮或近根树皮 , 为 《中华人民共和
中药材第 29 卷第 5 期 2 006 年 5 月
国药典》收载的常用中药 ,有杀虫止痒作用 ,常用于
疥癣癌痒 。 其制剂有土荆皮配 、复方土荆皮配 、复方
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4 5 1
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