全 文 ：3O 中目民族 医 药杂 志 2 0 01年 1 0月 ( 第 7 卷 )第 4 期
薄层扫描法测定蒙药六味安 消散 中异土木香内醋的含量
内蒙古 医 学院药 学系( 01 0 05 ) 9王 焕云 杨树青 辛建成 ` 陆 静 ` ’ 宋志凤 ` ’
提 要 : 本 文 以硅胶 G 为吸 附 剂 ,石 油 醚 一苯一 乙酸 乙醋 (l 5 : 2 : l) 为展 开剂 ,采 用双波长扫描 法测 定六味安消散中异土 木香 内酣 的含量 。 测
定波长 5 9 6 n m , 参比 波长 4 5 o n m , 测 得异土木香 内酣平均回 收率 10 0 . 7 % , R S D一 1 . 0 2 % ( n 一 6 ) 。
关健词 : 薄层扫描 法 ; 六味安 消散 ; 异土木香 内醋
中圈分类号 : R 291 . 2 文献标识码 : B
六味安 消散又称阿木 日一 6 或西 吉德 一 6 , 是由土木香 、 寒水石 、
诃子 、 山奈 、 大黄 、 碱面等 6 味药材组成的散 剂 , 蒙医临床较常用 , 主
要用于 治疗食积不化 、 胃腹胀满 、 大便秘结 、 胎衣滞 留 、 胃痉挛 。 其中
土 木香中的异土木香内醋本文采用薄层扫描 法测定其含量 ,方法 简
便 ,结 果准确 。
1 仪翻及试荆
1
.
1 仪器 : 日本 岛津 C S 一 9 3。 型薄层扫描仪 ; P B Q 一 I 型薄层 自动
铺 板器 (重 庆南岸 实 验 电器厂 ) ; 定 量毛 细管 (美 国 Dm m m o n d 公
司 ) 。
1
.
2 试剂 : 硅胶 G (青岛海洋化工厂 ) ; 异土木香内醋对照品 (中国药
品生物 制品检定所 ) ; 蒙药六味安消散均为市 售品 ; 所 用其它试剂 均
为分析纯 。
2 方法及结果
2
.
1 条件选择
2
.
1
.
1 层析条件 : 薄层板为 0 . 5写狡 甲基纤维素钠溶液作为粘合剂
的硅胶 G 板 ,厚 度为 。 . 6 m m , 湿法铺板 , 晾干 , 10 5 C 活化 h1 ; 展开剂
为石油醚 ( 6 0~ g O C ) 一 苯一 乙 酸乙 酷 ( 15 : 2 : 1 ) ; 显 色剂为 5%硫
酸 乙醇溶液 , 显色温度 l o 5 C 。
2
.
1
.
2 扫 描 条件 : 双 波 长 反 射 法 锯 齿 扫 描 , 人s 一 5 9 6 n m , 入R -
4 50 n m
, 灵敏 度 中等 , 背景 校正 O N , S X = 3 , 狭缝 宽 度 1 . Zm m x l .
Zm m
。
2
.
2 样品溶液的制备
2
.
2
.
1 供试品溶液的 制备 : 取不同来源的六 味安消散各 约 10 9 , 精
密 称 定 , 置具 塞 锥 形 瓶 中 , 加 人 抓仿 80 m l , 摇 匀 , 室温 放 置 过 夜
( 16 h )
, 再振摇 , 过滤 , 回 收抓仿 ,残渣用无水 乙醇洗 涤定容 至 sm ! , 摇
匀即得 。
2
.
2
.
2 对照 品溶液的制备 : 取异土木香 内醋对照品约 l m g , 精密称
定 , 以 无水乙 醇为溶剂 ,定容至 l m l ,摇匀 即得 。
2
.
2
.
3 阴性对照溶液的制备 : 按处 方比例取寒水石 、 山奈 、 诃子 、 大
黄 、 碱面一定 量 ,精密称定 , 按 “ 供试品溶液的制备 ” 项 下操作 , 制成阴
性对照溶 液 。
2
.
3 定性鉴别 : 分别吸取供试品溶液 、 对照 品溶 液及阴性对照溶液
点 于同一薄层板上 , 展开 , 晾干 ,显 色 ,结果见图 1
2
.
4 标准曲线 的绘制 : 用 定量毛细管精密吸取对照 品溶 液 1 . 0 、 .2
。 、 3 . 0 、 4 . 0 、 5 . 0 、 6 . 0闪 点于 同一 薄层板上 ,按 上述条件 展开 , 显 色 ,
扫描 ,记 录斑 点峰面积积 分值 , 结果异土木香 内醋点样量 在 1 . 70 ~
1 0
.
2。户g 范围内呈 良好线性关系 , 回归方程为 Y - 一 6 28 . 6 + 9 14 .5
2 7X r 二 0 . 9 9 9 3 。
2
.
5 精 密度试验 : 在 同一块 薄层板上点 3风 对照品溶液 5 个点 , 按
上述条件展开 , 显色 ,扫描 ,得异土木香内醋 R S D 为 2 . 5 9 % 。
2
.
6 稳定性试验 : 选取“ 精密度试验 ” 项下薄层板上一点 , 每间隔 。 . s h 扫
文章编号 : 1 0 0 6一 6 8 1 0 ( 2 () 0 1 ) 0 4 一 0 0 3 0一 0 1
描一次 ,共 Z h , 在 h2 内斑点峰面积积分值基本不变 , 表明在 h2 内稳定 。
O O
异土木 香内醋
阴 性对 照溶 液
供 试品溶 液
匕三~乞」 . , 定性鉴别
2
.
7 含量测定 : 精 密吸取 供试 品溶液各 4闪、 对照品溶液 2川 、 4闪 点
于同一块 薄层 板 L ,展 开 , 显 色 ,扫 描 , 记录峰面积积分值 ,采 用外标
两点法计算含量 , 结果见表 1 。
表 1 六味安消散中异土木香内酣的含 , 测定 (n 一 5)
六味安消散 含量% R S D %
I 内蒙古蒙药制药厂 0 . 0 4 1 9 7 1 . 6
l 内蒙古 中蒙医 院国家蒙药制剂 中心 。 . 0 5 9 5 7 2 . 00
l 中蒙 医系附属中蒙医院 0 . 0 5 4 7 4 2 . 6 4
2
.
8 加样回 收率试验 : 取 已知含量的六味安消散约 g2 , 6 份 , 精密称
定 , 分别加人对照品约 1 . s m g , 按 “ 供试品溶液 的制备 ” 项下 操作制备
溶液 , 取此溶液 8川 及对照品溶 液 2川、 3川点于同一块薄层板 上 ,按
上述条件展开 , 显色 ,扫描 , 根据药物中被测成分含量计算回收率 , 结
果见表 2 。
表 2 异土木香 内菌的平均回收率 (n ~ 6)
编号 加人 量 ( m g ) 测得量 ( m妒 回收率% 平均 回收率 % R S D %
1 1
.
4 4 1
.
4 5 7 1 0 1
.
2
2 1
.
4 4 1
.
4 65 1 0 1
.
7
3 1
.
4 8 1
.
4 7 7 9 9
.
8 2 1 00
.
7 1
.
0 2
4 1
.
4 8 1
.
4 8 2 1 0 0
.
2
5 1
.
3 5 1
.
3 7 3 1 0 1
.
7
6 1
.
3 5 1
.
3 4 0 9 9
.
2 8
3 讨 论
由样 品含量测定结果 (表 l) 可 知 , 同一药 品 , 因生产厂 家不同 ,
药物有效成分含量有较 大差异 。
20 0 1 年 4 月 7 日收稿
` 内蒙古 自治 区 中蒙医 医 院 (0 1 0 0 2 0)
, , 内蒙古 医学院药学系 2 0 01 届毕业生
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