全 文 ：薄层扫描法测定蒙药克感额日敦片中土木香内酯的含量
内蒙古农业大学医院(010019)　　　王顺利
内蒙古自治区中蒙医医院(010020)　李改莲
内蒙古医学院药学院(010059)　　　杨树青
摘　要:目的:建立克感额日敦片中土木香内酯的含量测定方法。方法:采用薄层扫描法对方中土木香内酯进行测定。结
果:土木香内酯在 0.5118～ 2.5588μg 范围内呈良好的线性关系 , 平均回收率 99.96%, RSD=1.7%(n=5)。结论:本法简便
快速 ,测定结果准确可靠。
关键词:薄层扫描法;克感额日敦片;土木香内酯
中图分类号:R291.2　文献标识码:A　文章编号:1006-6810(2007)03-0045-01
　　克感额日敦片又称额日敦-7 , 是由土木香 、栀子 、诃
子 、川楝子 、苦参 、悬钩子木 、山奈等 7 味药材组成的片剂 ,
蒙医临床用于治疗瘟病初期 ,感冒发烧 , 咳嗽。其中土木香
中土木香内酯的含量测定文献报道较少 , 本文以双波长扫
描法测定其含量 ,结果较为满意。
1　仪器及试剂
1.1　仪器:日本岛津 CS-9301 薄层扫描仪 , PBQ-1 型薄
层自动铺板器(重庆南岸实验电器厂), 定量毛细管(美国
Drmmond 公司)。
1.2　试剂:硅胶G(青岛海洋化工厂), 土木香内酯(中国药
品生物制品检定所), 蒙药克感额日敦片均为市售品 , 所用
其他试剂均为分析纯。
2　方法及结果
2.1　条件选择
2.1.1　层析条件:薄层板为 0.5%羧甲基纤维素纳为黏合
剂的硅胶 G 板 , 展开剂为石油醚-苯(15:3), 显色剂为
10%硫酸乙醇溶液。
2.1.2 　扫描条件:双波长反射法锯齿扫描 , 测定波长
580nm ,参比波长 410nm , 灵敏度中等 , 背景校正 ON , SX=3 ,
狭缝宽度 1.2mm×1.2mm。
2.2　样品溶液的制备
2.2.1　供试品溶液的制备:取克感额日敦片 20 片 ,除去包
衣 ,精密称定 , 研细取粉末约 2g精密称定 , 以氯仿冷浸 16h ,
过滤 ,回收滤液 , 定容至 10ml。
2.2.2　对照品溶液的制备:取土木香内酯约 1.0mg , 精密
称定 ,以氯仿为溶剂 , 定容至 2ml , 摇匀即得。
2.2.3　阴性对照品溶液的制备:按处方比例取除土木香以
外的其他六味药材一定量 , 精密称定 , 按“供试品溶液的制
备”项下操作 , 制成阴性对照品溶液。
2.3　定性鉴别:分别取供试品溶液 、对照品溶液及阴性对
照品溶液点于同一薄层板上 ,展开 , 晾干 ,显色 , 结果表明供
试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上 , 显相同颜色的
斑点 ,而阴性对照品在相应的位置上无干扰。
2.4　标准曲线的绘制:用定量毛细管分别吸取对照品溶液
1.0 , 2.0 , 3.0 , 4.0 , 5.0μl点于同一薄层板上 , 按上述条件展
开 ,显色 ,扫描 , 记录斑点峰面积积分值 , 结果点样量在 0.
5118～ 2.5588μg 范围内呈良好线形关系 , 回归方程为 Y=
35.56+24921.06X , r=0.9999。
表 1　标准曲线
对照浓度(μg/ml) 面积(A)
0.5118 12735.12
1.0236 25890.3
1.5354 37995.36
2.0472 50845.48
2.5588 64025.6
2.5　精密度试验:在同一块薄层板上点 2μl对照品溶液 5
个点 ,按上述条件展开 , 显色 , 扫描 , 记录面积积分值 , RSD
为 1.92%。
2.6　稳定性试验:取供试品溶液 4μl点于同一块薄层板
上 ,每隔 1 小时扫描 1 次 , 6小时内稳定 , RSD为 2.16%。
2.7　含量测定:精密吸取供试品溶液 4μl 及对照品溶液
2μl 、3μl点于同一块薄层板上 , 展开 , 显色 , 扫描 , 记录面积
积分值。采用外标两点法计算含量 , 结果见表 2。
表 2　样品中土木香内酯的含量测定(n=5)
批号 取样量(g) 每片含量(mg/g) RSD%
030508 2.0346 1.472 1.76
030609 2.0672 1.456 1.56
020508 2.1263 1.406 1.2
2.8　加样回收率试验:取已知含量的克感额日敦片约 1g , 5
份 ,精密称定 , 分别加入对照品各约 1mg , 按“供试品溶液的
制备”项下操作 , 取此溶液 4μl及对照品溶液 2μl 、3μl 点于
同一块薄层板上 , 展开 ,显色 , 扫描 ,根据药物中被测成分含
量计算回收率 ,结果见表 3。
表 3　土木香内酯的回收率(n=5)
编号 加入量(mg) 测得量(mg)回收率% 均值 RSD%
1 1.01 1.0346 102.4
2 1.12 1.1024 98.43
3 0.98 0.9827 100.32 99.96 1.7
4 0.99 0.9936 100.4
5 1.05 0.9927 98.29
　　参考文献
〔1〕中华人民共和国卫生部.药品标准·蒙药分册〔M〕.1998.
100.
2005年 2 月 11 日收稿
452007年 3 月第 3期　　　　　　　　　　　　　中国民族医药杂志　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　
DOI :10.16041/j.cnki.cn15-1175.2007.03.033