全 文 ：第3 2卷第 4期
4 0 2 1年 8月
广 东 医 学 院 学 报
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锡叶藤薄层色谱法检测条件的研究
林子安 , 昌水平 , 蒋三元 , 赖 永婷 广东省江门市新会区中医院 , 广东江门 5 2 9 1 0 0
摘 要 : 目的 建立锡叶藤薄层色谱法检测的条件。 方法 配制锡叶藤供试品溶液 , 并在不同条件下进行薄层色谱
法检测 , 选择最佳色谱条件 。 结果 根据实验结果确定色谱条件为 : 点样量 6 L , 以 75 % 乙醇一盐酸 (l 0 : 1 , v : V) 为展
开剂 , 30 ℃环境下展开 , 置紫外光灯下 (3 6 5 n m )检视 . 拍照 。 在此条件下 , 锡叶藤组分分离效果 良好 , 色谱斑点清晰 。
结论 建立的薄层色谱法可为锡叶藤的定性鉴别提供参考 。
关键词 : 锡叶藤 ; 薄层色谱法 ; 鉴别
中图分类号 : R 2 8 4 文献标识码 : B 文章编号 : 10 05 一 4 0 5 7 (2 0 1 4 ) 0 4 一0 5 8 5 一0 2
D O I
: 1 0 3 96 9 j/ i
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.
I OO S
一
4 0 5 7 2 0 14 0 4刀 7 7
锡叶藤是常用于肠炎 、 痢疾 、 肠胃不适等治疗的中草药 ,
也是我院红梅汤和中消滞合剂组方中的主要药材之一〔` 一“ ]。 因
其属地方性药材 , 未被国家药典和广东省药材标准收载 , 也
未有相关鉴别方法的研究 。 前期为提高医院制剂的质量标
准 , 我们对红梅汤制剂中红梅叶成分进行 了薄层色谱分析 ,
结果发现除红梅叶成分的斑点外还出现一个新的斑点 , 初步
鉴定为锡叶藤 。 本文对此进行了薄层色谱法研究 , 以为锡叶
藤的质量鉴定提供技术依据 。
1 材料和方法
1
.
1 原料与试剂
锡叶藤 (江门市新健医药有限公司 ) ; 和中消滞合剂 (本院
制剂室生产 , 批号20 130 7 03 ) ; 无水乙醇 (]一州化学试剂厂 ) ;
乙酸乙醋 (汕头市光华化学厂 ) ; 盐酸 (广州市东红化工厂 ) 。
1
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2 仪器
u v- 1型三用紫外分析仪 (上海顾村电光仪器厂 ) ; 25 iL 微
量进样针 (上海 医用激光仪器厂 ) ; 双槽 展开缸 ( 10 c m x ol
c m
, 上海信宜仪器厂 ) ; 聚酞胺薄膜(浙江省台州市路桥四甲
生化塑料厂 ) 。
1
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3 样品溶液的制备
1 3
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1 锡叶藤溶液的制备 取锡叶藤对照药材5 9 , 加水适量
煎煮 2次 (30 、 2 0 m in ) , 合并煎液 , 滤过 , 浓缩至约 30 m L .
用乙酸乙醋萃取 2次 (2 0 一、 巧 m )L , 合并乙酸乙醋液 . 蒸干 .
残渣加无水乙醇 1 m L溶解 , 作供试品溶液 l 二
1 3 2 和中消滞合剂供试品溶液的制备 取本院组方(布渣叶
2 0 9
, 甘草 50 9 . 火炭母 90 9 , 青皮34 9 , 锡叶藤 220 9 , 批
把叶90 9 , 制成 1 00 m )L 配制的和中消滞合剂溶液 40 m L ,
加盐酸 2 m L , 加乙酸乙醋提取两次 (20 一、 巧 m )L . 合并提取
液 , 挥干 , 残渣加乙醇 1 m L溶解 , 作供试品溶液2
1 3 3 阴性对照溶液的制备 按 1 3 2中的组方比例制成缺锡
叶藤的阴性对照品 (方法同上 ) , 作供试品溶液 3 。
1 4 薄层 色谱条件的建立
1 4
.
1 展开系统的选择 3[] 吸取供试品溶液 1 、 2 、 3各 6 iL ,
分别点 于同一聚酞胺膜上 . 以 65 % 乙醇 一盐酸 ( 1 0 : 1 , V :
v )
、
75%乙醇一盐酸 ( 1 0 : l , v : v ) 、 8 5 ;0 乙醇一盐酸 ( 1 0 : l ,
v
:
v )
、 无水乙 醇一盐 酸 ( 10 : 1 , v : v )溶液为展开剂 , 展
开 , 取出 , 晾干 , 置紫外光灯下 (3 6 5 n m )检视 , 照相 。
1 4
.
2 点样量的选择 供试品溶液 1分别吸取 2 0 、 4 0 、 6 0 、
8
. 。 、 、 10 . o iL, 点样于同一聚酞胺薄膜上 , 在紫外光灯 (3 6 5 n m )
下检视 , 照相 。
1
.
4 3 湿度的选择 吸取供试品溶液 1 、 2 、 3各 6 林 L , 分别
点于聚酸胺薄膜上 , 以 75 %乙醇 一盐酸 (l 。 : 1 , V : V )为展开
系统 , 在相对湿度 (R )H 约为 50 % 、 60 % 、 70 %条件下 , 展
开 . 紫外光灯 (36 5 n m )下检视 , 照相 。
1
.
4 斗 温度的选择 吸取供试品溶液 1 、 2 、 3各 6 iL , 分别点
于聚酞胺薄膜上 , 以 75 % 乙醇一盐酸 ( 1 0 : 1 , v : V) 为展开系
统 , 在 3个不同温度 (约为 10 、 20 、 30 ℃ )下展开 , 紫外光灯
(3 6 5
n m )下检视 , 照相 。
2 结果
2
.
1 锡叶藤薄层色谱鉴别展开系统的选择
4种展开系统比较 , 75 % 乙醇斑点的清晰度最好 , 65 % 、
85 %和 1 0 0% 乙醇斑点清晰度则较差 。 因此 , 选用 75 %的乙醇
浓度为展开系统 。 见图 1 。
收稿日期 : 2 0 14 一 0 2 一 2 7 ; 修订日期 : 20 1 4 一 06 一 1 6
作者简介 : 林子安 (l 974 一 ) , 男 , 大专 , 主管药师 。
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2 2锡叶藤薄层色谱鉴别点样量的选择
在点样量 2 0一 1 2 0L i范围 , 层析斑点均清晰 。 考虑到供
试品溶液中提取物的浓度与点样量的多少有关 , 影响斑点的
观察 , 因此最终确定供试品的点样量为 6 iL , 见图2 。
.2 5 锡叶藤薄层色谱条件的确定
根据上述实验结果 , 吸取供试品溶液 1 、 2 、 3各 6 iL , 分
别点于同一聚酞胺膜上 , 以 75 % 乙醋一盐酸 (l 0 : 1 , v : v )为
展开剂 , 30 ℃环境下展开 , 取出 , 晾干 , 置紫外光灯下 (36 5
n
m) 检视 。 结果见图5 , 供试品溶液 1 、 2相应的位置上均能显
现清晰的斑点 , 分离效果 良好 , 阴性对照品无干扰 , 可一以满
足锡叶藤的定性鉴别要求 。
2 3 锡叶藤薄层色谱鉴别湿度条件的选择
由图3可见 , 锡叶藤在不同湿度条件下展开的适应性均
较好 , 湿度对该方法的影响不大 , 均能达到 良好的分离效
果 。
3 讨论
2 4 锡叶藤薄层色谱鉴别温度条件的选择
由图4可见 , 30 ℃下样品斑点的清晰度较好 , 能达到 良
好的分离效果 。
锡叶藤的主要成分有黄酮类化合物 、 蹂质 、 多糖 、 有机
酸等 , 与大部分藤类中药一样 , 具有明显的抗炎镇痛和抗风
湿活性 , 同时还具有较强的抗病毒活性和抗心血管疾病的作
用 4[] 。 近年来 , 国内外学者对锡叶藤的研究虽然在各方面有
所展现 , 但是仍处于初级阶段 , 未能进一步的展开及深人5[] 。
为了解锡叶藤相关的药理 、 药效及其作用机制等提供实验基
础 , 以提高锡叶藤药材的发展以及利用空间 , 本文利用薄层
色谱法对锡叶藤进行了定性分析 , 通过对不同展开系统 、 点
样量 、 湿度 、 温度等进行考察 , 筛选确定了锡叶藤薄层色谱
法的最佳实验条件 。 在此条件下 , 锡叶藤能够达到较好的分
离效果 , 色谱斑点清晰 。 因此 , 本实验建立的锡叶藤薄层色
谱方法可为锡叶藤的定性鉴别提供参考 。
参考文献 :
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