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互叶白千层脂溶性成分的GC-MS分析



全 文 :·154·
中国民族民间医药
Chinese Journal of Ethnomedicine and Ethnopharmacy
民 族 医 药
Ethnomedicine and Ethnopharmacy
互叶白千层脂溶性成分的GC-MS分析
林 霄 董晓敏 黄 艳 刘布鸣
广西壮族自治区中医药研究院,广西 南宁 530022
【摘 要】将互叶白千层石油醚部位经柱层析分离得到5个油状流份,流份以10%硫酸甲醇-正己烷溶液进行甲酯化处理后用气相色谱-
质谱联用技术(GC-MS)分别对它们的脂溶性成分进行分析和鉴定,结果分离出50个组分,鉴定了其中的45个组分,为首次从该植物中分离
鉴定。
【关键词】互叶白千层;脂溶性成分;气相色谱-质谱
【中图分类号】R284.2    【文献标识码】A    【文章编号】1007-8517(2010)20-154-2
互叶白千层为桃金娘科(Myrtaceae)白千层属(Mela-
leucaL.)互叶白千层(Melaleuca alternifolia(Maiden et
Betehe)Chee1),原产于澳大利亚的新南威尔士州和新西
兰的部分地区[1]。20世纪90年代,我国广东、广西、海南、
福建、云南等地早期引种作为观赏和行道绿化树种并形成了
一定的种植规模,广西的钦州、邕宁等地均有种植加工基地,
资源十分丰富。互叶白千层枝叶挥发油中饱含了多种生物活性
成分,对细菌、真菌和病毒具有较强的杀灭和抑制作用,在医
药上广泛用于治疗由细菌和真菌引起的皮肤粘膜感染、烧伤、
烫伤处理以及制造消毒杀菌膏、兴奋剂、防腐剂和祛痰剂;
在国外被广泛应用于日用卫生品、皮肤保健品、化妆品、药
品等行业[2-5],此植物具有较高的市场经济价值。国内的化学
研究主要集中在其挥发油成分的分析,有关互叶白千层的化学
成分研究,仅见报道了包含黄酮、甾醇和三萜皂苷类等化合
物[6],而对于互叶白千层脂肪性成分的分析,至今没有深入
全面的研究。本研究通过硅胶柱层析从互叶白千层的石油醚
部位中分离得到一些油状成分,并以10%硫酸甲醇-正己烷溶
液进行甲酯化处理后进行GC-MS分析和鉴定,结果检出50个
组分,鉴定了45个组分。这些成分均首次从该植物中分离鉴
定,为深度研究开发该植物提供了必要的基础数据,为进一
步开发利用提供科学依据。
1 仪器与材料
1.1 仪器 美国HP 6890A气相色谱-5973N质谱联用仪。
1.2 材料 甲醇、硫酸、环己烷等均为分析纯;互叶白千
层干燥枝叶,采集于钦州市郊,经广西中医药研究院中药研
究所赖茂祥研究员鉴定为互叶白千层Melaleuca alternifo-
lia(Maiden et Betehe)Chee1。
2 方法与结果
2.1 脂溶性成分的提取 互叶白千层2.2kg,阴干,粉碎,
粉碎,95%乙醇加热回流提取6次,每次10000ml,合并提取
液,减压回收乙醇得浸膏。依次用石油醚、氯仿、乙酸乙
酯萃取,取石油醚部位经硅胶柱层析,石油醚-乙酸乙酯
(98:2-90:10)梯度洗脱,得252个流分,每份500ml,第1-71
流分为油状物,将其析出物过滤后再浓缩,得第Ⅰ(1-19)
流份3.2ml,第Ⅱ(20-34)流份2.3ml,第Ⅲ(35-42)流份
2.1m1,第Ⅳ(43-63)流份2.4ml,第Ⅴ(64-71)流份1.8ml,
共11.8ml。然后分别将适量的油状物置于带塞锥形瓶中,加
入10mL的5%硫酸-甲醇溶液,70℃水浴60min,反应冷却后加
入15mL正己烷和5mL水,混匀,离心,水洗至中性。取正己
烷层,无水硫酸钠干燥,得脂溶性成分甲酯化产物。
2.2 气相色谱-质谱分析条件 HP-5MS石英毛细管色谱柱,
30m×0.25mm×0.25μm;柱温,程序升温:60℃~250℃,
初始温度60℃保持3min,升温速率5℃/min升至250℃保持
10min;载气:He,柱流量1.0ml/min,分流比:50:1;进样
口温度250℃,电离方式:EI源,离子源温度250℃;电离能
量70eV;扫描质量范围:35~500amu;进样量:0.2μl。
2.3 结果
采用GC-MS法对互叶白千层脂溶性成分进行化学组成分
表1 互叶白千层脂溶性成分分析结果
序号
NO.
化合物名称
Compound
分子量
M 分子式Formula
符合度
Quality %
所在流份
The fraction
1 甲基环戊烷 methyl-Cyclopentane 84 C6H12 90 Ⅱ2 苯甲醛 benzaldehyde 106 C7H6O 94 Ⅱ
3 4-异丙基苯甲酸 4-(1-methylethyl)-benzoic acid 164 C10H12O2 93 Ⅱ4 十二烷 dodecane 170 C12H26 90 Ⅴ5 反式细辛醚 cis-asarone 208 C12H16O3 98 Ⅱ6 邻苯二甲酸二乙酯 diethyl phthalate 222 C12H14O4 90 Ⅱ
7 2,4-二叔丁基苯酚 2,4-bis(1,1-dimethylethyl)-phenol 206 C14H22O 95 Ⅱ
8 正十四碳烷 tetradecane 198 C14H30 90 Ⅴ9 十四酸 tetradecanoic acid 228 C14H28O2 99 Ⅳ
10 2,6,11-三甲基十二烷2,6,11-trimethyl-Dodecane 212 C15H32 91 Ⅴ
11 十五烷 pentadecane 212 C15H32 94 Ⅴ12 十六烷 hexadecane 226 C16H34 98 Ⅴ13 邻苯二甲酸二丁酯 dibutyl phthalate 278 C16H22O4 93 Ⅲ
14 7,10,13-十六碳三烯酸7,10,13-hexadecatrienoic acid 250 C16H26O2 96 Ⅰ
15 14-甲基十五烷酸 14-methyl-pentadecanoic acid 256 C16H32O2 96 Ⅳ16 棕榈酸 hexadecanoic acid 256 C16H32O2 95 Ⅳ17 十七碳烷 heptadecane 240 C17H36 95 Ⅴ18 1-十八(碳)烯 1-octadecene 252 C18H36 98 Ⅲ
19 6,10,14-三甲基-2-十五烷酮2-pentadecanone-6,10,14-trimethyl 268 C18H36O 91 Ⅲ
20 正十八烷 octadecane 254 C18H38 97 Ⅴ
21 十八碳-8,11-二烯酸8,11-octadecadienoic acid 280 C18H32O2 99 Ⅰ
22 十八碳-9,15-二烯酸9,15-octadecadienoic acid 280 C18H32O2 99 Ⅰ
(下转第156页)
基金项目:广西科学基金资助项目(2010GXNSFB013085)
作者简介:林霄(1981-),男,壮族,助理研究员,主要从事天然产物化学的分析鉴定及质量控制研究。
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中国民族民间医药
Chinese Journal of Ethnomedicine and Ethnopharmacy
护 理 研 究
Nursing Research
应报告医生及时处理。护理应注意患肢外展中立位,定时按
摩小腿及活动关节,以预防发生静脉栓塞和关节僵硬。
4.5.2 早期进行功能锻炼 术后第一天拍摄X线片,判断假
体位置如无异常,指导病人进行以下功能锻炼。如股四头肌
收缩运动、臀肌收缩运动、踝关节背屈伸运动、髌骨推移运
动、仰卧直腿抬高运动等。根据病人的具体情况制定步行计
划,患腿由不负重到部分负重直至完全负重,在不引起疼痛
的情况下在室内步行。总之,进行功能锻炼须遵循个体化,
循序渐进性,全面性三大原则。
4.5.3 饮食指导 让患者懂得合理饮食对疾病康复的重要
作用,根据病情指导患者进食高热量、高蛋白、高维生素饮
食,以促进骨与伤口的愈合,软组织的修复,其次进食纤维
素多的食物,保持大便通畅,以减少腹胀的发生,并提高手
术的耐受力。
4.5.4 体位指导 向患者讲明防止假体脱位要采取正确的
体位,应避免侧卧,取平卧和半卧位,患髋关节屈曲小于45
度,不侧卧,患肢外展30度并保持中立,两腿间放置外展架
或厚枕。
4.5.5 翻身指导 搬动是要将髋关节平托起,以防置换的
关节脱臼,更换体位时要防止髋关节极度屈曲内收、内旋而
造成脱位。指导患者翻身时应两腿之间夹一个枕头。
4.5.6 术后疼痛的护理 由于老年患者对疼痛的耐受力差,
护士应加强患者术后疼痛的护理,让其了解轻度疼痛可以自
行缓解,发生明显的疼痛时给予病人使用镇痛泵,同时要注意
患者体位的变换和牵引的调整,抬高患肢,有利于静脉回流。
4.5.7 加强引流管的护理 妥善固定引流管,保持引流管
通畅,观察并记录引流液的量、颜色、性质并做好记录。正
常情况下,引流量每天50ml至250ml,保持通畅,引流持续
至术后两到三天,引流量≤50ml时可拔管。
4.5.8 观察伤口是否渗血,及时更换敷料,保持清洁干燥
5 结果
经过以上全面的护理查房,细致、周到、专业的整体护
理,患者手术治疗无一例并发症,关节得到良好的恢复。同
时手术室护士对人工全髋关节置换术的全程护理知识能够系
统的掌握,并形成一定的护理模式,大大提高了护理质量。
6 讨论
人工全髋关节置换术的护理查房,使理论与实践更好地
结合,使全体护士的每个细节工作都能够出色的完成,通过
对患者实施全面系统的整体护理,对患者疾病康复起到积极
促进的作用。
参考文献
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重锻炼的效果[J].中华护理杂志,2004,12(39).
析,考虑到所得流份主要成分为脂溶性成分,其中含部分脂
肪酸类化合物,而脂肪酸类化合物直接用GC-MS进行检测难
以出现分子离子峰,因此分别将提取物先甲酯化,使之成为
脂肪酸甲酯类化合物,然后再进行GC-MS检测。将GC-MS所测
成分的质谱图与计算机质谱数据库检索结果进行比较,并结
合相关文献[7-8]就质谱图的基峰、质荷比和相对丰度等进行
比较,对各色谱峰的归属加以确认,从而鉴定出互叶白千层
大部分脂溶性成分,主要含有脂肪烃类和脂肪酸类以及醇类
化合物。结果共从这5个流份中检出50个组分,确认了其中的
45种成分,所鉴定的这些成分为首次在互叶白千层中报道,分
析鉴定结果见表1。
3 结论
本文首次采用硅胶柱层析对互叶白千层化学成分中的油
状成分进行分离,所得流份分别甲酯化后用GC-MS进行分析
鉴定,共检出50个成分,鉴定了45种成分,这些成分主要为
脂肪烃类和脂肪酸类及醇类等化合物,均为首次从该植物中
分离鉴定。本研究对进一步开发和利用互叶白千层这一植物
资源提供了科学依据,为进一步深入研究开发奠定了基础,
为其化学成分与质量控制的研究和资源利用提供科学依据。
参考文献
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[9] 丛浦珠.质谱学在天然有机化学中的应用[M].北京:科学出版社,
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(上接第154页)(接上表)
23 十八碳-9,12,15-三烯酸9,12,15-octadecatrienoic acid 278 C18H30O2 98 Ⅰ
24 十八碳烷酸 octadecanoic acid 284 C18H36O2 90 Ⅳ
25 16-甲基十七烷酸16-methyl-heptadecanoic acid 284 C18H36O2 93 Ⅳ
26 十九烷 Nonadecane 268 C19H40 94 Ⅴ
27 2,6,10,14-四甲基十五烷2,6,10,14-tetramethyl-pentadecane 268 C19H40 90 Ⅲ
28 二十碳烷 eicosane 282 C20H42 90 Ⅴ29 二十酸 eicosanoic acid 312 C20H40O2 98 Ⅳ30 二十一酸 heneicosanoic acid 326 C21H42O2 90 Ⅳ31 二十一碳烷 heneicosane 296 C21H44 96 Ⅴ32 二十二碳烷 docosane 310 C22H46 90 Ⅴ33 二十四碳烷 tetracosane 338 C24H50 96 Ⅴ34 二十四酸 tetracosanoic acid 368 C24H48O2 95 Ⅳ35 二十五碳烷 pentacosane 352 C25H52 90 Ⅴ36 二十五酸 pentacosanoic acid 382 C25H50O2 95 Ⅳ37 二十六碳烷 hexacosane 366 C26H54 93 Ⅴ38 二十六酸 hexacosanoic acid 396 C26H52O2 99 Ⅳ39 二十七碳烷 heptacosane 380 C27H56 90 Ⅴ40 二十七酸 heptacosanoic acid 410 C27H54O2 91 Ⅳ41 二十八碳烷 octacosane 394 C28H58 91 Ⅴ42 二十八酸 octacosanoic acid 424 C28H56O2 93 Ⅳ43 三十酸 triacontanoic acid 452 C30H60O2 96 Ⅳ44 三十四碳烷 tetratriacontane 478 C34H70 90 Ⅴ45 四十一烷醇 1-hentetracontanol 592 C41H84O 90 Ⅲ
JKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJKJK