全 文 ：总第 1 6卷 1 7 6期
14 2 0年 4 月
大 众 科 技
P oP u la rs c ie n e c& Te ch n o log y
V 01
.
1 6 N 0
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4
A P r il1 4 2 0
广西不同产地毛茹的
水溶性浸出物 、 水分及灰分测定
朱 华 曾锦燕 颜萍花 蔡 毅
( 广西中医药大学 , 广西 南宁 5 30 0 01 )
【摘 要】目的 : 测定毛药的水溶性浸出物 、 水分 、 总灰分及酸不溶性灰分的含量 。 方法 : 按 《中华人民共和国药典 》 201 0
年版一部附录 x A 中的水溶性浸出物测定法、 xI H 中水分测定法 (甲苯法 )和附录 xI K 中的灰分测定法进行测定。 结果 : 毛药水溶
性浸出物含量为 巧 . 65 % 一 23 . 90 % 平均值 20 . 75 % 水分含量为 9 . 46 % 一 1 . 83 % 平均值为 10 . 87 % 总灰分含量为 7 . 03 % 一 1 .48 % ,
平均值为 9 . 21 % ; 酸不溶性灰分含量为 0 5 3% 一 1 . 81 % , 平均值为 1 . 28 % 。 结论 : 所得结果可为制定该药材质量标准提供科学依据。
【关键词】毛药 ; 浸出物 ; 水分 ; 灰分
[ 中图分类号 ] R 92 [文献标识码 ] A [文章编号 ] 10 0 8一 1 1 5 1 ( 2 0 1 4 ) 04 一 00 55 一 0 3
D e t e r m i n a t i o n o f e x t r a c t s
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R e , Jlt s T h e c o n t e n t of w 乱 e -r 刃 l u ble xe t acr t s w 币 15 . 65% ~ 23 . 90 0/, w i th rT祀 a n v目 u e o f 20 . 75 ;0/ c o n t e n t o f m o i生 u r e w击
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K即 w o陇 Pi阵 r h o n gk o ng e n史 C . D C [P IPe r Pu be r u lu叹 B e n th . )M ax i m . ]; Xe tarC t写阴 i生 u ;er 曲
毛药 为胡椒科植物毛 药 乃乡二 力、 召孟石刀 g 、 s o C· cD
「乃乡二 p u乃二 a1 二 ( Be n t h . ) Ma ix m . ]全株 , 俗名小毛萎 、 小墙
风 、 野芦子 , 为广西民间常用中草药 。 广泛分布于浙江 、 福
建 、 湖南 、 广东 、 广西 、 贵州 、 云南 , 一直当作常见的祛风
湿类中草药使用 。 其味辛 , 性温 , 具有祛风散寒除湿 、 行气
活血止痛的功效 , 主治风湿痹痛 , 风寒头痛 , 院腹疼痛 , 病
痛 , 痛经 , 跌打肿痛 〔日 。 根据文献检索 , 有对其显微鉴别 〔2〕、
化学成分分析〔3〕等方面的研究 , 但未见有对其浸出物 、 水分
及灰分的含量测定 。 本研究以广西毛药药材为对象 , 按照 《中
华人民共和国药典》 (2 0 1 0 年版 )一部附录要求对广西 9 批不
同产地药材样品进行浸出物 、 水分和灰分含量测定 , 为毛药
药材的质量评价提供参考 。
1
.
1
仪器与试剂
仪器
B P2 l lD 电子天平 (德国赛多利斯 ) ; 水分测定仪 ; 电热
套 ;数显恒温水浴锅 (金坛市医疗器械厂 ) ; Gz x 一 DH一 26 x 30 一 TBS
台式电热恒温干燥箱 ; XS Z一 4一 10 高温电阻炉 (长沙市远东电
炉产品厂 ) ; 铜丝 ; 电炉 ; 增塌 ; 漏斗 ; 干燥器 ; 锥形瓶 ; 回
流冷凝管 ; 干燥滤器 ; 蒸发皿 ; 干燥器等 。
L Z 试验药材
毛药实验药材分别采于广西区内不同产地 , 共 9 个批
次 , 经广西中医药大学药学院中药鉴定教研室蔡毅教授鉴定 ,
为 胡 椒 科 植 物 毛 药 了华》 , 加 之夕汤、 )2之夕之” 5 0 C. DC口华》 ,
[收稿日期 ] 2 0 1 4一 0 3一 1 2
【基金项目 r 广西壮药质量标准 ( 第三卷 了 质量评价与标准研究项 目 ( MZ Y2 0 1 3 0 6 3飞
【作者简介】朱华 ( 1 9 5 9 一 ) , 男 , 广西柳州人 , 广西中医药大学教授 , 博士 , 从事中药品种、 品质及资源开发研究。
【通讯作者】蔡毅 ( 1 9 6 2 一 ) , 男 , 广西南宁人 , 广西中医药大学教授 , 从事中药鉴定及资源开发。
尹心 , 2口姗但翻 l lt l ) M 以孤 」的全株 。 药材前处理 : 洗净 , 切段 ,
阴干 , 粉碎后过 40 目筛 , 备用 。
2 方法与结果
水溶性浸出物测定
温 , 拆卸装置 , 放置 , 使水分和甲苯完全分离 。 检读水量 ,
并计算供试品中的含水量 (% ) 。 平行测定三份 。 9 批药材样
品水分含量测定结果见表 2 。 结果表明 : 单个样品平均值最
高值为 1 . 83 % , 最低值为 9 . 46 % , 总平均值为 10 . 87 %。
2
.
1 表 2 9 批药材样品水分含量测定结果 ( =n 3)
按 《中华人民共和国药典》 (2 0 1 0 年版 ) 〔钊一部附录 x A
浸出物测定法 , 采用水溶性浸出物测定法中的热浸法测定 。
取供试品约 2 9 , 精密称定 , 置 10 0 m l 的锥形瓶中 , 精密加入
水 5 0耐 , 称定重量 , 静置 hl 后 , 连接回流冷凝管 , 加热至
沸腾 , 并保持微沸 hl 。 放冷后 , 取下锥形瓶 , 密塞 , 再称定
重量 , 用水补足减失的重量 , 摇匀 , 用干燥滤器滤过 。 精密
量取滤液 25 m l , 置己干燥至恒重的蒸发皿中 , 在水浴上蒸
干后 , 于 10 5 ℃干燥 h3 , 置干燥器中冷却 3 0 m in , 迅速精密
称定重量 , 除另有规定外 , 以干燥品计算供试品中水溶性浸
出物的含量 ( cy0) 。 平行测定三份 。 9 批药材样品水溶性浸出
物含量测定结果见表 1 。 从表 1 可知 : 单个样品平均值最高
值为 23 . 90 % , 最低值为 1 5 . 65 % , 总平均值 20 . 75 % 。
产地批号 水分 (% ) 平均含量 (% ) RSD (% )
拓别0韶阳朋910
翎39朋0翎9四1封朋
贵港市平南县
2 0 12 0了0了
玉林药市
2 0 12 1 0 09
钦州钦北区大直镇
王岗山脚
2 0 12 1 2 06
来宾市金秀县瑶医院
2 0 13 0 1 09
桂林市荔浦药市
2 0 13 0 1 0了
来宾市金秀县瑶医院
2 0 13 0 5 23
玉林药市
2 0 13 0 1 05
来宾市金秀县桐木市场
2 0 13 0 5 23
表 1 9 批药材样品水溶性浸出物含量测定结果 ( n = 3)
产地批号 浸出含量 (% )
2 0 5 8
平均含量 (% ) R SD (% )
桂平药市
2 0 12 0了06
总平均值
0 6 5
2 9 1
0 0 3
0 0 1
2 斗8
2 9了
1 斗了
3 2 8
2 斗5
贵港市平南县
2 0 12 07 0 7
.2 3 灰分测定
按 《中华人民共和国药典》 (2 01 0 年版 ) {钊一部附录 xI K
灰分测定法测定 。
( 1 ) 总灰分测定法 取供试品 3 9 , 置炽灼至恒重的增
塌中 , 称定重量 , 缓缓炽热 , 注意避免燃烧 , 至完全炭化时 ,
逐渐升高温度至 50 0一 6 0 ℃ , 使完全炭化并至恒重 。 根据残
渣重量 , 计算供试品中总灰分的含量 ( cy0) 。 平行测定三份 。
( 2) 酸不溶性灰分测定法 取上述所得的灰分 , 在增塌
中小心加入稀盐酸约 1 0 m l , 用表面皿覆盖增塌 , 置水浴上加
热 10 m in , 表面皿用 5 m l 纯净水洗并入增塌中 , 无灰滤纸滤
过 , 增塌内的残渣用水洗于滤纸上 , 并洗涤至洗液不显氯化
物反应为止 。 滤渣连同滤纸移置同一增塌中 , 干燥 , 炽灼至
恒重 。根据残渣重量 , 计算供试品中酸不溶性灰分的含量 ( % ) 。
平行测定三份 。 9 批药材样品总灰分及酸不溶性灰分测定结
果见表 3 。
结 果表 明 : 总灰分 含量单 个样 品平均值 最高值 为
1
.
4 8%
, 最低值为 7 . 0 3cy0 , 总平均值为 9 . Z lcyo ; 酸不溶性灰分
含量单个样品平均值最高值为 1 . s lcyo , 最低值为 0 . 53 % , 总平
均值为 1 . 28 %。
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门、城曰-47气八,2卜1气742卜城八,曰2103份2016巧4
玉林药市
2 0 12 1 00 9
钦州钦北区大镇
王岗山脚
2 0 12 1 20 6
来宾市金秀县
瑶医院
20 13 0 10 9
桂林市荔浦药市
20 13 0 107
来宾市金秀县
瑶医院
20 13 05 2 3
玉林药市
2 0 13 0 10 5
来宾市金秀县
桐木市场
2 0 13 0 52 3
桂平药市
2 0 12 07 0 6
总平均值
2 3 90
2 0 75
.2 2 水分测定
按 《中华人民共和国药典》 (2 0 1 0 年版 ) 〔们一部附录 xI H
水分测定法中的第二法甲苯法 )进行测定 。 取供试品约 1 0 9 ,
精密称定 , 置水分测定仪的圆底烧瓶中 , 倒入 2 0 0 m l 甲苯 ,
装好水分测定仪 , 用电热套加热 。 待甲苯开始沸腾时 , 调节
温度 , 使每秒钟馏出 2 滴 。 待水分完全馏出 , 即测定管刻度
部分的水量不再增加时 , 将冷凝管内部先用甲苯冲洗 , 再用
铜丝将管壁上附着的甲苯推下 , 继续蒸馏 5 分钟 , 放冷至室
表 3 9批药材样品总灰分及酸不溶性灰分含量测定结果 (n =) 3
产地批号 总灰分
处 %夕
平均
含量 ( %)
S Rn
处 %)
酸不溶
性 灰
( %)
平均
RS D
含 量
( %)
(5) 根据本研究结果 , 建议对毛药药材采收后应及时除
去泥沙 , 洗净 , 置阴凉通风干燥处阴干 , 在运输 、 贮藏时应
保持干燥 , 做好防潮工作 。
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的书0036朋4235142八,7-城
82631以0374955473675-090482]]八,-7卜城贵港市平南县
20 12 07 07
玉林药市
20 12 1 00 9
钦州钦北区大直镇
王岗山脚
20 12 1 20 6
来宾市金秀县
瑶医院
20 13 0 10 9
【参 考 文 献】
国家中医药管理局 ( 中华本草 》 编委会 .中华本草 .第 3
卷【M ].上海 :上海科学技术出版社 , 199 闰闷3 .
朱华 , 高雅 ,蔡毅 , 等 .毛萎的显微鉴别研究山 . 中药材 ,
20 08, 3 1(5) : 66吕 67 0 .
滕建北 , 朱意麟 ,蔡毅 .毛萎挥发油化学成分的气相色谱 -
质谱联用分析口] .时珍国医国药 , 2o o 9, 20( 12) : 3 02又 30 29 .
国家药典委员会 .中华人民共和国药典【S] :一部 .北京 :中
国 医药科技出版社 , 20 1 :0 123 124, 附录 5-2 63 .
桂林市荔浦药市
2 0 1 30 10 7
来宾市金秀县
瑶医院
2 0 1 30 5 2 3
玉林药市
20 13 0 10 5
来宾 市金 秀县桐木
市场
20 13 05 2 3
桂平药市
20 12 07 0 6
总平均值
1刀 7 2 7 8
1 2 8
3 讨论
( l) 水溶性浸出物含量测定结果显示 , 单个样品平均值
最高值为 23 . 90 % , 最低值为 巧 . 65 % , 总平均值 20 . 75 % 。 表
明所测 9 批药材样品水溶性浸出物含量差别比较大 , 这可能
与药材的产地及采收季节和储存有关 。
( 2 ) 水分总平均值分别为 10 . 87 % , 单个样品平均值最
高值和最低值分别为 1 . 83 %和 9 . 46 % , 相差不大 , 说明药材
储存得好 。
( 3 ) 总灰分 、 酸不溶性灰分含量总平均值分别为 9 . 2 1%、
1
.
2 8%
。 单个样品平均值最高值和最低值分别为 : 总灰分为
1
.
4 8%和 7 . 03 % , 酸不溶性灰分为 1 . s lcyo 和 0 . 53 % , 均相差较
大 , 这可能与药材保存时间 、 药材前处理时带入少量的泥沙
等无机杂质等有关 。
( 4 ) 药材中水分含量高易使药材生霉变质 ; 总灰分含量
高说明药材含矿物质高或杂质高 ; 酸不溶性灰分含量高说明
药材含泥沙高或微量氧化硅高 。 三者直接影响药材有效成分
含量 , 从而影响药材的临床疗效 , 故制订质量标准时应该规
定其水分 、 总灰分和酸不溶性灰分含量 , 以便更好地控制其
质量 。