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233　欧洲药典 (第 5版 ):草木犀 (Melilot)
　　本品为豆科植物黄香草木犀 Melilotus of f icinalis ( L. )
Lam. 全草或割下的干燥的地上部分。 含香豆精 (分子式
C9 H6O2 ;分子量 146. 1) 至少 0. 3% (以干燥的植物计 )。
其肉眼和显微镜下特征见鉴别试验 A和 B。
鉴别 A:其茎为绿色、圆柱状、无毛并有精细的脊纹。 叶互
生 ,三出复叶 2托叶披针形 ;叶片长约 3 cm ,宽约 2 cm,成卵
圆形 ,边缘具细齿 ,顶端和基部呈尖形 ,上表面深绿色无毛 ,
下表面淡绿色 ,且带有短细的茸毛 ,尤其基部更明显。总状花
序花淡黄色、长约 7 mm,茸状花萼 5齿裂 ,萼齿大小不等 ,蝶
形花冠。果实为一不裂的荚果 ,花萼宿存。荚果淡黄 -棕色 ,短
小 ,顶部渐尖 ,表面无毛并有横向皱纹。
鉴别 B:使之成为粉末 ( 355) ,粉末黄绿色。用水合氯醛溶液
处理后在显微镜下观察。 粉末呈现如下鉴别特征:表面观察
显示具有不均匀增厚、轻度弯曲的表皮细胞和大量气孔的叶
碎片 ,大多数气孔不规则地带有 3～ 6个副卫细胞 ;单列表皮
毛具有 2个短的、细胞壁光滑的基细胞和一个长的末端细
胞 ,末端细胞向右弯曲、细胞壁厚并被有似疣的角质层 ;偶有
具一个短的、 2～ 3个细胞组成的柄和一个卵形的、 4个相同
的细胞组成二列的头部的腺体 ;乳突状花瓣的分散碎片 ;来
自于茎中的具有分离的非木质化纤维的维管组织碎片 ,这些
纤维中含有棱形的草酸钙结晶 ;花粉囊的纤维层 ;球形到卵
形的花粉粒 ,长约 25μm,具有 3个孔和光滑的外膜。
鉴别 C: 薄层色谱 ( 2. 2. 27)。
试验溶液: 向 0. 3 g 粉末状药品 ( 355)中加入 3 mL甲醇溶
液 ,水浴上 60℃ 加热 1 min,过滤。
参照溶液: 溶解 50 mg香豆精和 20 mg邻 -香豆酸在 50 mL
的甲醇中。
色谱板: T LC硅胶板。
流动相: 以下混合物 (上层 ):稀醋酸∶醚∶甲苯 (体积比为
10∶ 50∶ 50)。
应用: 25μL作为 10 mm谱带。
展开: 展开距离 12 cm。
干燥: 在空气中。
检测: 用 2 mol /L醇性氢氧化钾喷雾 ,在紫外光波长 365 nm
处测定。
结果: 见下面色谱示意图 ,用参照溶液和该测试溶液得到的
色区序列。 而且 ,用该测试溶液所得的色谱图中也可能存在
暗淡的各种色区。
板的顶部
香豆精:一个绿黄色荧光区
　　　　
邻 -香豆酸:一个绿黄色荧光区
　　　　
一个绿黄色荧光区 (香豆精 )
　　　　
一个蓝色荧光区
可能存在一个绿黄色荧光区
(邻 -香豆酸 )
　　　　
参照溶液 测试溶液
检测:
外来物质 ( 2. 8. 2): 直径大于 3 mm的茎最多为 2% ,其他外
来物质最多 2%。
干燥失重 ( 2. 2. 32): 1. 000 g粉状药物 ( 355)在 100～ 105℃
烘箱中干燥 2 h后测定最多 12. 0%。
总灰分 ( 2. 4. 16): 最多 10. 0%。
测定:液相色谱 ( 2. 2. 29)。
试验溶液:将约 50 g药材充分粉碎至粉末 ( 500)。向 5. 00 g
粉状药品中加入 90 mL甲醇 R,在回流冷凝下煮沸 30 min,
放冷。在真空下通过一玻璃纤维过滤器过滤 ,用 90 m L甲醇
吸收残渣和过滤器上的碎片 ,用与前面相同的方法处理一
次。 合并滤液并用甲醇稀释至 250. 0 m L。
参照溶液:溶解 25. 0 mg香豆精 R在甲醇 R中 ,用相同溶剂
稀释至 250. 0 m L。
色谱柱:
尺寸: l= 0. 25 m, = 4 mm。
固定相:色谱用 R ( 5μm)末端封口的十八烷基硅烷基硅胶。
流动相:乙腈 , 5 g / L的磷酸溶液 ( 22∶ 78,体积比 )。
流速: 1. 7 m L /min。
检测:分光光度计 ,在 275 nm处检测。
注射 (进样 ): 20μL。
系统的适用性:
保留时间:香豆精约 7. 8 min。
香豆精质量分数的计算 ,以下式表示:
A 1×m 2× p
A2×m1
A 1= 用试验溶液所得的香豆精在色谱图中的峰面积。
A 2= 用参照溶液所得的香豆精在色谱图中的峰面积。
m 1= 要测定药物的质量 ,以克计。
m 2= 参照溶液中香豆精的质量 ,以克计。
p= 在香豆精 R中香豆精的质量分数。
(陈蕙芳 )
184 国外医药·植物药分册　　 2006年第 21卷第 4期