全 文 :第 38卷第 1期
2009年 1月
应 用 化 工
AppliedChemicalIndustry
Vol.38 No.1
Jan.2009
收稿日期:2008-09-13 修改稿日期:2008-11-15
作者简介:王晓军(1983-), 男 ,湖南邵阳人 , 中南大学在读硕士研究生 ,师从刘佳佳教授 , 从事植物活性成分提取与分离
研究。电话:0731-8836834, E-mail:Zhn99101@yahoo.com.cn
通讯作者:刘佳佳 , E-mail:liuj0903@163.net
水蒸气蒸馏提取萼翅藤叶挥发油工艺研究
王晓军 ,刘佳佳 ,袁遥 ,李霞
(中南大学 化学化工学院医药生物化工所 , 湖南长沙 410083)
摘 要:采用水蒸气蒸馏法提取萼翅藤叶挥发油 , 以挥发油得率为指标 , 用正交实验 , 考察浸泡时间 、提取时间 、加
水量 3个因素对挥发油提取率的影响。结果表明 , 最佳提取条件为:加入 5倍于原料质量的水 ,浸泡 4 h, 水蒸气蒸
馏 6 h, 挥发油提取量最大 , 可达 0.35%。
关键词:萼翅藤挥发油;水蒸气蒸馏;正交实验
中图分类号:TQ028.3+1;R932 文献标识码:A 文章编号:1671-3206(2009)01-0064-02
ExtractingtechnologyofvolatileoilfromleafofCalycopteris
floribundabysteamdistilation
WANGXiao-jun, LIUJia-jia, YUANYao, LIXia
(InstituteofBiochemicalEngineering, ChemistryandChemicalEngineeringColege, CentralSouthUniversity,
Changsha410083, China)
Abstract:VolatileoilextractedfromCalycopterisfloribunda, ontheindexofyieldofvolatileoil, theopti-
mumextractingtechnologywasinvestigatedbyusingtheorthogonalexperiment, suchasprocesstimeof
distilation, wateradditionandsoakperiodwereinvestigated.Theresultshowedthattheoptimalextraction
areasfolow, qualityofwater:5times, soaktime:4h, processtimeofdistilation:6h, itgavethebestre-
coveryofvolatileoils.
Keywords:Calycopterisfloribundavolatileoil;distilationmethodofwatervapour;orthogonalexperiment
萼翅藤属使君子科萼翅藤属 ,生长于亚洲热带
山地 ,主要分布于缅甸 、印度 、新加坡和中国西南部 ,
在我国主要见于云南西部的盈江县那邦坝 ,已被列
为我国重点保护植物 。由于萼翅藤在我国发现较
晚 , 有关它的研究很少 [ 1] 。
萼翅藤在阿育吠陀学 、民间医药和尤纳尼医学
等亚洲传统医药中得到应用[ 2] 。植物化学的筛选
证实了黄酮类化合物 、生物碱 、鞣质和皂苷的存
在 [ 3] 。萼翅藤根茎的浸剂用于治疗痢疾 、发烧 、呕
吐 ,也可用作胃溃疡的补品 ,果实用于治疗黄疸 ,缓
解瘙痒 [ 4-5] 。铜色的萼翅藤嫩叶有通便和驱虫的功
效 [ 6] 。在含有胆汁和碳酸钠的近似于肠道环境的
培养基中 ,萼翅藤叶子的丙酮提取物对线性虫有毒
性 [ 7-8] 。挥发油是萼翅藤叶的主要成分 ,具有发汗 、
理气 、止痛 、抑菌 、矫味等作用。本文以挥发油得率
为指标 ,采用 L9(34)正交实验对萼翅藤叶的水蒸气
单次提取工艺进行优化 ,为生产和科研提供依据。
1 实验部分
1.1 材料与仪器
萼翅藤叶 , 2007年 12月中旬采自云南盈江县 ,
用水清洗 ,并于 50℃下烘干 ,粉碎 ,冰箱冷藏待用 。
AR2140型电子分析天平;挥发油测定器(符合
2005年中国药典);YN.ZD.Z型不锈钢断水自控电
热蒸馏水器。
1.2 实验方法
按《中国药典》(2005年版)一部附录 X.挥发油
测定法中的乙法 ,称取 9份 , 50 g(准确至 0.01 g),
萼翅藤叶粗粉 ,置于挥发油提取装置中 ,加水 、沸石
进行水蒸气蒸馏 ,得黄色具有特殊香味的油状液体。
在预试验的基础上 ,选取提取时间(A)、浸泡时
间(B)、加水量(C)因素设计 3个水平 ,因素水平表
见表 1。
表 1 因素水平表
Table1 Factorsandlevelsfororthogonaltest
实验号 A B C浸泡时间 /h 提取时间 /h 加水量 /倍
1 3 5 3
2 4 6 5
3 5 7 7
注:提取时间为沸腾后的时间。
DOI :10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2009.01.009
第 1期 王晓军等:水蒸气蒸馏提取萼翅藤叶挥发油工艺研究
2 结果与讨论
2.1 正交实验结果
正交实验结果见表 2。
表 2 正交实验结果
Table2 Resultsoforthogonaldesign
实验号 A B C 得率 /%
1 1 1 1 0.24
2 1 2 2 0.35
3 1 3 3 0.26
4 2 1 2 0.28
5 2 2 3 0.40
6 2 3 1 0.33
7 3 1 3 0.23
8 3 2 1 0.21
9 3 3 2 0.30
K
1 0.85 0.75 0.78
K2 1.01 0.96 0.93
K
3 0.74 0.89 0.89
k1 0.28 0.25 0.26
k2 0.34 0.32 0.31
k3 0.25 0.30 0.30
R 0.09 0.07 0.05
表 3 萼翅藤叶挥发油提取的方差分析
Table3 Theanalysisofvarianceofextractiononvolatile
oilfromC.floribunda
方差来源 平方和 自由度 均方 F值 临界值
A 123 2 61.5 1.76 F0.20 =4.0
B 76 2 38 1.08
C 40 2 20 0.57
误差 70 2 35
表 3方差检验结果表明 ,各因素对萼翅藤叶挥
发油的得率影响都不显著 ,所以由表 2可知 ,萼翅藤
叶挥发油的最佳提取条件是 A2B2C2 ,萼翅藤叶粗粉
加入 5倍量的水浸泡 4h,水蒸气蒸馏 6h,即可达到
要求。
2.2 最佳提取时间的确定
萼翅藤叶提取时间与挥发油得率的关系见图
1。
由图 1可知 ,萼翅藤叶蒸馏 7 h以后 ,挥发油基
本不再被蒸出 ,总得率为 0.39%,其中蒸馏 6h的得
率可达得率的 90%以上 。从既保证萼翅藤叶挥发
油基本提取完全 ,又保证节约生产成本考虑 ,初步认
定萼翅藤叶挥发油的最佳提取时间为 6h。
图 1 萼翅藤叶挥发油提取时间与挥发油提取量关系图
Fig.1 Therelationofextractiontimeandcontentofvolatile
oilfromC.floribunda
2.3 验证实验
取同一批萼翅藤叶粗粉 3份 ,每份 50 g,按以上
确定的最佳条件提取 ,结果见表 4。
表 4 稳定性实验结果
Table4 Resultsofstabilitytests
实验号 挥发油得率 /% 平均得率 /% RSD/%
1 0.35
2 0.34 0.35 2.86
3 0.36
由表 4可知 , 平均提取量为 0.35%, RSD为
2.86%,结果说明此提取条件稳定可行。
3 结论
提取萼翅藤叶挥发油的最佳条件为:加入 5倍
于原料质量的水 ,浸泡 4 h,水蒸气蒸馏 6 h,挥发油
的得率可达 0.35%。
参考文献:
[ 1] 杨志云 ,龚洵 , 张启泰.萼翅藤叶的核型研究 [ J] .云南
植物研究 , 2002, 24(2):250-252.
[ 2] ChopraRN.IndigenousDrugsofIndia[ M] .India:U.N.
andSonsPrivateLtd, 1958.
[ 3] SreekanthP, NarayanaK, ShridharNB, etal.Toxicity
studiesofCalycopterisfloribundaLam.incalf, rabbitand
rat[ J] .JEthnopharmacology, 2006, 107:229-233.
[ 4] KirthikarKR, BasuBD.IndianMedicinalPlants[ M] .
India:OrientalEnterprises, 2001:1441-1443.
[ 5] NarayanaK, KundurPS, UshaN, etal.Poisonousand
MedicinalPlants[ M] .India:JayashriPublications, 2003:
125-126.
[ 6] Nadkarni.IndianMateriaMedica[ M] .India:Popular
PrakashanLtd, 1927:238-438.
[ 7] MayerR.Calycopteronesandcalyflorenones, novelcyto-
toxicbiflavonoidsfromCalycopterisfloribunda[ J] .JNat
Prod, 1999, 62:1274-1278.
[ 8] MayerR.FivebiflavonoidsfromCalycopterisfloribunda
(Combretaceae)[ J] .Phytochemistry, 2004, 65:593-601.
65