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ICP-AES法测定苘麻子中微量元素的含量



全 文 :ICP-AES法测定苘麻子中微量元素的含量
王琳琳,赵玉英,丁海萍
(内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽 028043)
〔摘 要〕应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定苘麻子中Al、Cd、Na、P、Ca、Mn、Fe、Cu、
Zn、Ba、Mg 11种元素的含量为0.01-1535.20 mg/100g.对苘麻子中有益元素含量及重金属污染情况进行了考察,
并对各元素进行了精密度实验,RSD值在0.12-1.00%之间.建立了简便、快速、准确、稳定的测定苘麻子中金属
元素的分析方法.
〔关键词〕电感耦合等离子体原子发射光谱法;苘麻子;微量元素;含量
〔中图分类号〕O657.3 〔文献标识码〕A 〔文章编号〕1671-0185(2012)03-0280-03
Determining Trace Elements in Chingma Abutilon Seed
by ICP-AES Method
WANG Lin-lin, ZHAO Yu-ying, DING Hai-ping
(College of Chemistry and Chemical Engineering, Inner Mongolia University for Nationalities, Tongliao 028043, China)
Abstract: The contents of Al, Cd, P, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn, Ba, Mg, etc were determined by inductively coupled plasma
atomic emission spectrometry (ICP-AES), and reached 0.01-1535.20 mg/100g. Beneficial element content and heavy
metal contamination were investigated, meanwhile, accuracy and precision were also considered through a series of ex-
periments, and value of RSD was in range of 0.12-1.00%. The analytical method to determine metal elements in ching-
ma abutilon seed was established, whichis handy, rapid accurate and stable.
Key words:ICP-AES;Chingma abutilon seed;Trace elements;Conten
苘麻子为锦葵科植物苘麻属植物苘麻(Abutilon theophrasMedic.)的干燥成熟种子,秋季采收成熟果实.具有清热利湿,
解毒,退翳等的功效,用于赤白痢疾、淋病涩痛、痈肿、目翳〔1〕,有很好的药用价值.苘麻子始载于《唐本草》,列为草部下品,称
苘实.《本草纲目》曰:结实如半磨形,有齿,嫩青老黑.中子扁黑,状如黄葵子〔2〕.”近年来苘麻子药用价值越来越受到人们的广
泛关注,测定苘麻子中微量元素的含量有助于了解它有效化学成分以及药理作用,常用的金属元素含量的分析方法有原
子吸收法、比色法、荧光法等〔3〕,我们采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)〔4-6〕法,测定了苘麻子中的微量元素
含量,其结果令人满意.
1 仪器与试剂
1.1 原料与仪器
原料:苘麻子(产地:河北,批号0812007);
仪器:Prodigyxp型等离子发射光谱仪(美国,LEENMANLABS,INC).
1.2 试剂
浓硝酸、高氯酸均为优级纯,Al、Cd、Na、P、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Ba、Mg标准储备液(国家标准物质研究中心);实验用水
为超纯水.
2 方法与结果
2.1 标样的制备
原液为1 mg/mL,分别移取原液1.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、15.0 mL、20.0 mL微量元素标准溶液置于一组50.0 mL容量瓶
作者简介:王琳琳,内蒙古民族大学化学化工学院在读硕士研究生.
第27卷 第3期 内蒙古民族大学学报(自然科学版) Vol.27 No.3
2012年5月 Journal of Inner Mongolia University for Nationalities May 2012
DOI:10.14045/j.cnki.15-1220.2012.03.019
中,稀释至刻度.
2.2 标准曲线的绘制
2.2.1 工作条件 功率:1.2KW;冷却气:20LPM;辅助气:0.0LPM;雾化器:32PSI;泵速:1.2mL/min;检测器状态:26℃.
2.2.2 波长的选择 按仪器工作条件测量,以微量元素浓度为横坐标,发射强度为纵坐标,由计算机自动绘制工作曲线.标
准曲线每次积分三次,每次十秒,线性关系良好,在0.001-10mg/L范围之内,有关元素含量测定的标准曲线见表1.
表1 元素含量测定的标准曲线
Table1 The content determination of the standard curve and Detection limit
元素
Al
Cd
Na
P
Ca
Mn
Fe
Cu
Zn
Ba
Mg
标准曲线
Y=56211x+5213.1
Y=405851x+145.16
Y=784721x-469043
Y=11462x-1975.1
Y=118811x+109574
Y=486719x+3581.7
Y=214628x+18332
Y=260193x-15856
Y=50866x-620.92
Y=333787x-1208
Y=250878x-19725
相关系数
1.0000
0.9999
0.9988
0.9985
0.9987
1.0000
0.9999
0.9999
1.0000
1.0000
1.0000
检出限(mg/100g)
0.200
0.015
0.009
1.000
0.005
0.002
0.015
0.013
0.009
0.001
0.001
每种元素的波长根据谱线干扰、谱线强度和谱图的形状等因素之后,确定的最佳波长见表2.
2.3 样品溶液的制备
称取研碎的苘麻子5.0000g置于干锅中,再将装有苘麻子的干锅放入马弗炉中在700℃条件下加热5h进行灰化,冷却
后.在干锅中加入事先配好的硝酸-高氯酸溶液(体积比为3:1)进行硝化,过滤,定容至50.0mL容量瓶中备用,同时做样品空
白.
2.4 样品的测定
测得结果为苘麻子中微量元素的浓度值,选取符合元素测定范围的值,扣除空白中微量元素的浓度值后,计算出样品
中微量元素含量的测定结果以及有关数据见表2.
表2 各微量元素的含量及有关数据
Table2 The content of trace elements and the relevant data
元素
Al
Cd
Na
P
Ca
Mn
Fe
Cu
Zn
Ba
Mg
检测波长(nm)
396.152
226.502
589.592
213.618
317.933
257.610
239.563
327.396
213.856
233.527
279.553
含量(mg/100g)
7.22
0.01
226.07
351.31
428.36
0.95
19.77
0.99
11.56
0.35
1535.20
第3期 王琳琳等:ICP-AES法测定苘麻子中微量元素的含量 281
2.5 精密度实验
对苘麻子中上述11种元素分别进行了5次平行实验,结果相对标准偏差为0.12-1.0%,具体数据见表3.
表3 各元素的RSD值
Table 3 Each element of the RSD value
3 结论
(1)苘麻子中微量元素镁的含量较高,镁离子(Mg2+)作为一种内源性保护因子参与了脑组织中许多重要的细胞代谢和
调节功能, 可改善神经细胞的能量代谢,维持细胞膜的稳定,维持和调节Na+、K+细胞内外浓度梯度以及Ca2+运输和积聚等,且
具有抗氧化作用,这所以苘麻子中微量元素镁的含量相对较高.
(2)苘麻子中微量元素钙的含量较高,有利于维持人体循环、呼吸、神经、内分泌、消化、血液、肌肉、骨骼、泌尿、免疫等
各系统正常生理功能中起重要调节作用.代谢平衡对于维持生命和健康起到至关重要的作用.
(3)根据国家对有害元素含量的限定,苘麻子中有毒镉元素的含量符合国家对绿色食品的规定标准.
参 考 文 献
〔1〕白淑珍,徐玉莲.苘麻子中游离酸含量的测定〔J〕.中国医药指南,2010,6(8):43-44.
〔2〕刘红延,陈代红.冬葵子与应用区别药用〔J〕.时珍国医国药,2004,15(12):823.
〔3〕万益群,潘凤琴,柳英霞,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白酒中 23种微量元素〔J〕.光谱学与光谱分析,
2009,29(2):823.
〔4〕彭天右,阎琴,胡斌,等.悬浮体进样/氟化电热蒸发(ETV)/ICP-AES直接测定二氧化钛粉末中痕量钇〔J〕.高校化学学
报,2000,21(5):694-697.
〔5〕Korn M G A,Ferreira A C,Costa A C S,et al.Comparison of decomposition procedures for analysis oftitanium dioxide using
inductively coupled plasma optical emission spectrometry〔J〕.Microchem J,2002,71(1):41-48.
〔6〕汪正,陈天裕,陶光仪,等.悬浮液进样端视电感耦合等离子体发射光谱法直接测定二氧化钛中铌〔J〕.光谱学与光谱
分析,2005,25(4):556-559.
〔责任编辑 郑 瑛〕
元素
RSD/%
Al
0.58
Cd
0.70
Na
0.12
P
0.38
Ca
0.18
Mn
0.30
Fe
0.32
Cu
1.00
Zn
0.44
Ba
0.36
Mg
0.40
内 蒙 古 民 族 大 学 学 报 2012年282