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正交设计法提取人面子茎皮挥发油



全 文 :苏秀芳.正交设计法提取人面子茎皮挥发油 [ J] .江苏农业科学 , 2010(1):284, 358.
正交设计法提取人面子茎皮挥发油
苏秀芳
(广西民族师范学院化学与生物工程系 ,广西崇左 532200)
  摘要:采用正交试验设计 L9(33), 以得油量为指标 ,确定人面子茎皮挥发油的最佳提取工艺条件 ,结果表明 , 溶剂
用正己烷 ,固液比为 1 g∶10 mL, 回流提取 2.5 h得油量最高 , 此条件稳定 ,提取率较高。
  关键词:正交设计法;人面子茎皮;挥发油
  中图分类号:R284.2  文献标志码:A  文章编号:1002-1302(2010)01-0284-01
收稿日期:2009 -07-24
基金项目:广西教育厅科研项目(编号:200707LX309);南宁师范高
等专科学校重点课题(编号:200611)。
作者简介:苏秀芳(1971— ),女 ,壮族 , 广西扶绥人 ,硕士 , 副教授 ,研
究方向为天然产物活性成分的提取 、分离及鉴定。 E-mail:
suxiufang 88@sina.com。
致谢:感谢蒙国球 、覃冬玲 、文玉军同学在试验中给予帮助 !
  人面子 [ Dracontomelondao(Blanco)Mett.etRolfe]别称
广枣 、人面树 、银莲果 ,为漆树科人面子属植物 ,分布于我国广
东 、广西 、海南及云南等地 [ 1] 。它的果实 、果核 、叶及根皮均
可药用 [ 2 ] ,是中越边界民间常用的中药 。笔者曾采用水蒸气
蒸馏法从人面子茎皮中提取挥发油 ,通过气相色谱 -质谱联
用技术对挥发油化学成分进行分析 ,鉴定出 13种化合物 ,主
要成分为正十六烷酸 (46.13%)、十八烯酸 (15.44%)、(E)
-9十八烯酸(13.73%)及(Z, Z)-9, 12 -十八碳二烯酸(7.
79%)[ 3 ] 。为了进一步开发利用人面子 ,本试验以挥发油提
取量为考察指标 ,采用溶剂回流提取法 ,通过正交设计法确定
提取人面子茎皮挥发油的最佳工艺 。
1 材料与方法
1.1 材料
索氏提取器;人面子采自广西龙州县城的南宁师范高等
专科学校校园内 ,由该校的生物教研室鉴定。
1.2 方法
用溶剂提取法 ,选择不同的低极性溶剂 、提取时间 、溶剂
用量进行单因素试验 。
1.2.1 不同溶剂对得油量的影响  称取阴干的人面子茎
20 g(粉碎过 20目筛 ,下同),分别加入石油醚 、正己烷和环己
烷 100 mL,在索氏提取器中加热提取 1 h。试验结果表明 ,使
用不同溶剂得油量有明显差异 ,其中环已烷为溶剂时得油量
最高 。
1.2.2 提取时间对得油量的影响  称取阴干的人面子茎
20 g,加入环己烷 100 mL,在索氏提取器中分别加热提取 2、
2.5、3、3.5 h,其中提取 2.5 h得油量最高 ,说明提取 2.5 h挥
发油基本提取完全 , 故在正交设计中将提取时间定为 2、
2.5、3 h。
1.2.3 溶剂(环己烷)用量对得油量的影响 称取阴干的人
面子茎 20 g,分别加入环己烷 80、100、120、140、160、180、200、
220 mL,在索氏提取器中加热提取 2.5 h,其中溶剂为 200 mL
时得油量最高 。故正交试验设计中溶剂用量定在 180、200、
220 mL。
2 结果与分析
通过单因素试验 ,将考察因素定为溶剂类型 、固液比和提
取时间 ,每个因素选择 3个水平 ,选用 L9 (33 )正交表进行试
验 ,因素水平见表 1。
表 1 正交试验因素水平
水平
因素
A:溶剂类型 B:提取时间(h)
C:溶剂用量
(mL)
1 石油醚 2 180
2 正己烷 2.5 200
3 环己烷 3 220
  称取阴干的人面子茎 20 g,加入溶剂 ,在索氏提取器中加
热提取一定时间 ,减压蒸馏 ,挥发尽溶剂后 ,称量挥发油 。正
交试验结果见表 2。
表 2 正交试验结果与极差分析
序号
因素水平
A:溶剂类型 B:提取时间 C:溶剂用量
得油量
(g)
1 1 1 1 0.148 5
2 1 2 2 0.208 9
3 1 3 3 0.171 8
4 2 1 2 0.328 3
5 2 2 3 0.243 7
6 2 3 1 0.196 3
7 3 1 3 0.160 9
8 3 2 1 0.191 2
9 3 3 2 0.161 7
k1 0.176 4 0.212 6 0.178 7k2 0.256 1 0.214 6 0.233 0
k3 0.171 3 0.176 6 0.192 1
R 0.084 8 0.038 0 0.054 3
  表 2表明 ,各因素对挥发油得油量的影响大小顺序为 A
>C>B,即溶剂类型影响最大 ,溶剂用量次之 ,提取时间的影
响较小 ,最佳提取工艺为 A2B2C2 ,即溶剂为正己烷 ,用 200 mL
回流 2.5 h,用最佳条件做平行试验 , 挥发油得油量分别为
0.345 2、0.340 6、0.346 1 g。
(下转第 358页)
—284— 江苏农业科学 2010年第 1期DOI :10.15889/j.issn.1002-1302.2010.01.135
旱源区 ,其分等因素为有效土层厚度 、土壤剖面构型、土壤有
机质含量 、地形坡度 、灌溉保证率 、土壤侵蚀程度共 6个 。千
阳县冬小麦的光温 、气候生产潜力指数分别为 900、824;春玉
米的光温 、气候生产潜力指数分别为 2260、1682。冬小麦和
春玉米的产量比系数分别为 1.00、0.75。
4.3.2 计算项目区自然质量等指数 根据整理前后各分等
单元分等因素原始指标值 ,计算各分等单元的自然质量等指
数 ,并以 200分为间距划分等别 。整理前后项目区农用地自
然质量等别面积分布见表 2。
表 2 项目区土地整理前后等别对比
等别 整理前
面积(hm2) 比例(%)
整理后
面积(hm2) 比例(%)
十等 120.30 23.99
九等 245.61 48.97
八等 81.67 16.29
七等 46.64 15.69 53.92 10.75
六等 121.04 40.71
五等 97.55 32.82
四等 32.03 10.78
4.3.3 整理后增加耕地经济面积核算  计算整理前后农用
地理论生产能力:利用千阳县农用地分等成果 ,通过标准样地
产量替代法和实际调查法 ,结合专家咨询法 ,确定调查单元在
生产最优 、投入最高条件下农用地产能的理论单产 ,千阳县
共选取 200个样本分等单元 ,占全县分等单元的 11.45%,且
样本单元覆盖全部自然质量等别 。
利用 SPSS软件 ,以样本单元标准粮产量为因变量 ,对应
单元自然质量等指数为自变量 ,将两者进行回归分析 ,回归方
程为:
Y=166.92 +0.168 3X (3)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯
根据回归分析的常用统计量表可知 ,标准粮和自然质量
等指数之间的相关系数为 0.81 ,说明两者之间显著相关 ,相
关双尾检验的概率值为 P<0.001,因此 ,利用分等单元自然
质量等指数来预测农用地理论标准粮产量是合理可行的 。
依次将项目区分等单元的自然质量等指数代入回归方
程 , 计算分等单元的理论标准粮产量 。根据公式(4)测算整
个项目区的农用地理论产能。计算公式为:
  P=∑nj=1Pj· Sj (4)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯
式中:P为项目区农用地理论生产能力;Pj为项目区第 j个分
等单元的理论标准粮产量;Sj为项目区第 j个分等单元的面
积;n为项目区分等单元的个数 。
经计算 ,整理前项目区耕地的理论生产能力为 382.918 4
万 kg,整理后项目区耕地的理论生产能力为 474.784 6万 kg,
原项目区理论生产能力提高 91.866 2万 kg。
计算整理前后耕地的质量数量化换算系数:利用式(1),
计算得到整理前后耕地的质量数量化换算系数为 1.45。
计算整理后增加的耕地经济面积:利用式 (2),计算得到
通过整理项目区增加的耕地经济面积为 429.92 hm2 。
由此可见 ,土地整理主要是通过提高土地的自然等别来
提高土地的理论生产能力 ,土地整理工程的指标可以转化为
自然等别和理论生产能力评价的指标 ,通过整理前后的理论
生产能力变化得出整理前后土地质量的变化及耕地经济面积
的变化情况 。
5 结论
通过土地整理项目的实施 ,项目区内现有耕地质量得到
改善 ,土地有效利用率得到提高 ,耕地面积也显著增加 。本文
利用基于农用地分等的耕地生产能力评价成果是对土地开发
整理项目进行了质量评价的初步尝试 ,实例表明 ,这种方法应
用于土地开发整理工作是可行的 。运用基于农用地分等的耕
地生产能力评价深入开展补充耕地质量评价体系研究 ,为土
地开发整理项目质量的落实和提高提供科学依据 。
参考文献:
[ 1]蔡运龙 ,汪 涌 ,李玉平.中国耕地供需变化规律研究 [ J].中国
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与估价———成果应用理论探索及案例 [ M] .北京:地质出版社.
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[ 4]国土资源部.TD/T1004— 2003 农用地分等规程 [ S].北京:中
国标准出版社 , 2003.
[ 5]李芹芳 ,段 刚 ,杨 震 ,等.基于农用地产能核算的基本农田保
护面积确定方法研究 [ J] .安徽农业科学 , 2008, 36(15):6442-
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[ 6]张风荣 ,郧文聚 ,胡存志.《农用地分等规程 》的几个理论问题及
应用方向[ J] .资源科学 , 2005, 27(2):33-38.
(上接第 284页)
3 结论
通过溶剂提取法进行正交试验 ,以挥发油的得油量为指
标 。结果表明 ,溶剂类型对得油量影响最大 ,其次是溶剂用
量 ,提取时间的影响最小 。用溶剂提取法提取人面子茎挥发
油的最佳工艺条件为:溶剂用正己烷 ,固液比为 1 g∶10 mL,
加热回流 2.5 h,此条件稳定 ,提取率较高 。
参考文献:
[ 1]国家中医药管理局.中华本草 [ M] .上海:上海科学技术出版
社 , 1999:80977.
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[ 3]苏秀芳 ,梁振益 , 张一献.人面子茎皮挥发油化学成分的研究
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—358— 江苏农业科学 2010年第 1期