全 文 :响应面法优化青花椒微波干燥工艺
祝瑞雪1,高鸿1,赵志峰1*,闫志农2,何学云3
(1.四川大学 轻纺与食品学院,成都 610065;2.四川省农产品质量安全中心,
成都 610041;3.四川五丰黎红食品有限公司,四川 雅安 625302)
摘要:利用响应面法优化青花椒微波干燥的工艺条件。在单因素实验的基础上,选取干燥温度、微波功
率和铺料密度为影响因子,应用Box-Benhnken中心组合设计建立数学模型,以干燥后的叶绿素含量
为响应值进行响应面分析。结果表明,微波干燥青花椒的最佳工艺条件为:干燥温度58℃,微波功率
778W,铺料密度2.7kg/m2。此条件下,干燥后的青花椒叶绿素含量的预测值为0.5890mg/g,验证实
际值为0.6005mg/g。
关键词:青花椒;微波干燥;响应面法;优化
中图分类号:TS201.1 文献标识码:B 文章编号:1000-9973(2012)01-0051-05
Optimization of the microwave drying technology of Zanthoxylum
schinifoliumSieb.et Zucc by response surface methodology
ZHU Rui-xue1,GAO Hong1,ZHAO Zhi-feng1*,YAN Zhi-nong2,HE Xue-yun3
(1.Colege of Light Industry,Textile and Food Engineering,Sichuan University,Chengdu 610065,China;
2.Sichuan Agriculture Products Quality Security Center,Chengdu 610041,China;
3.Sichuan Wufeng Lihong Food Co.,Ltd.,Ya’an 625302,China)
Abstract:Optimization of the microwave drying technology of Zanthoxylum schinifoliumSieb.et Zucc
by response surface methodology.Based on single factor experiments,drying temperature,microwave
power and material density were selected as influencing factors.The experiment mathematical model
was arranged according to Box-Behnken central composite design.The chlorophyl content of the ma-
terial after experiment were regarded as response value for response surface analysis.The results
showed that the optimum microwave drying conditions were:drying temperature 58℃,microwave
power 778W,material density 2.7kg/m2.Under this condition,the predicted chlorophyl content
was 0.5890mg/g,and the practical chlorophyl content was 0.6005mg/g.
Key words:Zanthoxylum schinifoliumSieb.et Zucc;microwave drying;response surface methodology
青花椒 (Zanthoxylum schinifolium Sieb .et
Zucc)简称青椒,又名秦椒、狗椒、香椒、崖椒、香椒子
等,芸香科、花椒属,其果皮富含挥发油和脂肪,是著名
的香辛料,在各地菜肴尤其是川菜中广泛使用[1]。新
鲜青花椒含水量高,不易于常温保藏,因此,将其进行
干燥处理是常温保藏的一种重要手段。花椒干制常用
的方法是晾晒或火坑[2],虽然生产成本低,但易受天气
影响[3],并且成分损失较大。此外,在晾晒过程中叶绿
素大量损失,导致其色泽不佳。
微波干燥能够最大限度地减少食品的质量损失,且
加热均匀、速度快、效率高、无污染[4]。国内外已有大量关
于食品、稻谷和果蔬等微波干燥的研究报道,有些已得到
成功应用,并取得了显著的经济效益[5-9]。对于红花椒的
微波干燥,已有大量文献进行了报道[10-12],但是目前没有
关于青花椒微波干燥的报道。本试验对汉源青花椒的微
波干燥工艺进行了研究,通过测量干燥后青花椒的叶绿
素含量,并应用响应面分析法对干燥工艺进行优化,为青
花椒干燥技术提供相应的指导。
收稿日期:2011-08-03
作者简介:祝瑞雪(1988-),女,硕士,主要从事食品生物活性物质的研究。
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总第37卷
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CHINA CONDIMENT 工艺技术
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
新鲜青花椒:由四川五丰黎红食品有限公司提供,
真空保藏备用。
95%的1∶2乙醇-丙酮液(乙醇:分析纯;丙酮:
分析纯);碳酸钙饱和溶液。
WGZ-1000型微波干燥箱 南京汇研微波系统工程有
限公司有限公司;BS224S电子精密天平(精度0.0001g)
上海志荣电子科技有限公司;WFZ UV-2000型紫外可见
分光光度计 尤尼柯(上海)仪器有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 微波干燥单因素实验
称取适量青花椒,在设定的功率,温度,铺料密度
下进行微波干燥,直至达到安全含水率11%。通过所
需干燥时间和感官分析,确定各因素的范围。
1.2.2 响应面优化实验
在单因素试验的基础上根据Box-Benhnken的中
心组合实验设计原理,采用响应面法在三因素三水平
上对汉源青花椒的微波间歇干燥条件进行优化。试验
采取干燥温度,微波功率,铺料密度为自变量,分别用
X1,X2,X3 表示,实验测得的叶绿素值为应变量,用Y
表示。变量设计表如表1所示。
表1 因素水平表
Table 1Experimental factors and levels
因素 符号 单位
水平
-1.682 -1 0 1 1.682
干燥温度 X1 ℃ 43.2 50 60 70 76.8
微波功率 X2 W 631.8 700 800 900 968.2
铺料密度 X3 kg/m2 2.4 2.5 2.7 2.9 3.0
1.2.3 青花椒叶绿素的检测方法
本试验采用分光光度法(丙酮-乙醇混合液法)测
定汉源青花椒中的叶绿素含量[13]。
在尽量避光的条件下,取出待测样品,捣碎,混匀。
准确称取0.5000g样品(精确到0.1mg)于50mL比色管
中,加碳酸钙饱和溶液2滴,用丙酮与95%的乙醇(2∶1)
定容至25mL,摇匀,置于37℃生化恒温培养箱中暗中提
取叶绿素,20h后取出,摇匀,过2min后,溶液澄清,用移
液管吸取上层清液2.25mL,移入另一个50mL比色管
中,再加入乙醇-丙酮液定容至25mL,摇匀。
利用紫外分光光度计测叶绿素含量,以提取溶剂
为空白,在600~700nm范围内进行波长扫描,波长
精度为0.2nm。每个样品做三个平行样。分别在
645nm和663nm处测定样品液的吸光度,并且按下
列公式计算叶绿素浓度:
CT=Ca+Cb;Ca=(12.7A663-2.59A645)× V/m;
Cb=(22.9A645-4.67A663)× V/m。
式中,Ca 为叶绿素a含量,Cb 为叶绿素b含量,
CT 为总叶绿素含量,V为提取液体积,m为样品重。
2 结果与分析
2.1 单因素实验结果
单因素实验结果如表2至表4所示。
表2 不同微波功率下的干燥实验结果
Table 2Results of drying experiment at different microwave power
试验号
微波功率
(W)
干燥温度
(℃)
铺料密度
(kg/m2)
干燥时间及
感官评定
1 600 60 2.7 68min,显绿,微黑
2 700 60 2.7 64min,翠绿,稍红
3 800 60 2.7 62min,翠绿,少数黑
4 900 60 2.7 57min,全部裂壳,翠绿
5 1000 60 2.7 50min,焦黄,油苞裂开
表3 不同干燥温度下的干燥实验结果
Table 3Results of drying experiment at different temperature
试验号
微波功率
(W)
干燥温度
(℃)
铺料密度
(kg/m2)
干燥时间及
感官评定
1 800 40 2.7 105min,黑,无焦味
2 800 50 2.7 85min,微绿,有些黑
3 800 60 2.7 62min,翠绿,少数黑
4 800 70 2.7 38min,微红,大多翠绿
5 800 80 2.7 30min,部分焦黄,有焦味
表4 不同铺料密度下的干燥实验结果
Table 4Results of drying experiment at
different material density
试验号
微波功率
(W)
干燥温度
(℃)
铺料密度
(kg/m2)
干燥时间及
感官评定
1 800 60 2.3 56min,翠绿,油苞裂开
2 800 60 2.5 57min,翠绿,有油苞裂开
3 800 60 2.7 62min,翠绿,少数为黑
4 800 60 2.9 68min,翠绿,少量为黑
5 800 60 3.1 75min,部分翠绿,部分黑
由表2可知,在相同干燥温度和相同铺料密度的
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情况下,微波功率越高,所用的干燥时间越少,但是当
干燥功率达到1000W时,花椒出现油苞开裂,并且色
泽不好的现象,严重影响其品质。由此微波功率范围
定为700~900W。由表2可知,在相同的微波功率和
铺料密度的情况下,干燥温度越高,所用的干燥时间越
少,但是当干燥温度达到80℃,花椒出现焦味,由此干
燥温度的范围定为50~70℃。由表4可知,在相同的
微波功率和干燥温度的情况下,铺料密度越小,所用的
干燥时间越少,但是当铺料密度达到2.3kg/m2,干燥
时间已没有明显减少,而出现油苞大量裂开,由此铺料
密度的范围定为2.5~2.9kg/m2。
2.2 响应面分析法优化实验结果
实验采用3因子二次正交回归旋转组合实验进行
设计,按照设计表进行干燥实验,并对干燥完毕的各组
花椒进行叶绿素含量的测定,结果如表5所示。
表5 中心组合试验设计与结果
Table 5Centra l composite experimental design and results
序号 干燥温度(℃) 微波功率(W)
铺料密度
(kg/m2)
叶绿素含量
(mg/g)
1 -1 -1 -1 0.5231
2 -1 -1 1 0.5419
3 -1 1 -1 0.4884
4 -1 1 1 0.5189
5 1 -1 -1 0.4831
6 1 -1 1 0.5169
7 1 1 -1 0.4251
8 1 1 1 0.4683
9 -1.682 0 0 0.4810
10 1.682 0 0 0.4637
11 0 -1.682 0 0.5001
12 0 1.682 0 0.4742
13 0 0 -1.682 0.4899
续表5
序号 干燥温度(℃) 微波功率(W)
铺料密度
(kg/m2)
叶绿素含量
(mg/g)
14 0 0 1.682 0.4846
15 0 0 0 0.5835
16 0 0 0 0.5862
17 0 0 0 0.5846
18 0 0 0 0.5884
19 0 0 0 0.5856
20 0 0 0 0.5883
利用SAS软件对各个因子进行分析经整理,所得
的分析结果如表6至表7所示。
表6 回归方程中回归系数估计值
Table 6Cofficient estimates in regression equat ion
方差来源 非标准化系数 t 显著性检验
常数项 -5.146014 -5.30 0.0003
X1 0.043396 4.10 0.0022
X2 0.004829 4.28 0.0016
X3 1.830728 4.56 0.0010
X1*X1 -0.000361 -6.94 <.0001
X2*X1 -0.000006112 -0.88 0.4002
X2*X2 -0.000003036 -5.91 0.0001
X3*X1 0.001154 0.50 0.6294
X3*X2 0.000087917 0.38 0.7125
X3*X3 -0.346683 -5.93 0.0001
表7 回归模型方差分析
Table 7Analysis of variance for regression model
方差来源 自由度 平方和 均方和 F值 P值
回归模型 9 0.046216 0.005135 13.26 0.0002
一次项 3 0.007361 0.002454 6.34 0.0111
二次项 3 0.038405 0.012802 33.07 <.0001
交叉项 3 0.000450 0.00015 0.39 0.7643
失拟项 5 0.003852 0.000770 1.56 0.0501
纯误差 5 0.000019400 0.000003880
总离差 10 0.003872 0.000387
误差 10 0.003872 0.000387
总误差 19 0.050088 0.005522
回归方程中各变量对响应值影响的显著性用F
检验来判定,概率P(F>Fα)值越小,则相应变量的显
著程度越高P(F>Fα)<0.01时,影响为高度显著;P
(F>Fα)<0.05,影响显著。由表6的分析结果可以
看出,X1,X2,X3,X21,X22 和X23 对花椒干燥后叶绿素含
量的影响高度显著。在三对交互作用的分析中X1 和
X2 的交互作用显著,其它的均为不显著。由表7可
知,回归模型和二次项高度显著,一次项显著,交叉项
和失拟项不显著。此外,模型的回归系数 R2 =
0.9227,说明模型响应干燥后青花椒叶绿素含量的变
化92.27%来自所选因变量。响应面的回归方程代表
了实验点中的92.27%。因此,回归方程可以较好地描
述与响应值之间的真实关系,利用此回归方程对实验
结果进行计算是合理可行的。
通过拟合得到响应面的二次方程为:
Y=-5.146014+0.043396X1+0.004829X2+
1.830728X3-0.000361X12 -0.000006112X1X2 -
0.000003036X22+0.001154X3X1+0.000087917X3X2
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-0.346683X23。
最优干燥条件如表8所示。
表8 响应面的典型分析
Table 8Typical response surface analysis
因素 固定点 非固定点 标签
X1 -0.111200 58.131840 干燥温度
X2 -0.136787 777.769285 微波功率
X3 0.071462 2.7142924 铺料密度
固定点预测值:0.588976。
由表8知,当干燥温度为58 ℃,微波功率为
778W,铺料密度为2.7kg/m2 时,干燥后的叶绿素含
量最大,为0.5890mg/g。
根据回归分析结果做出相应的响应曲面图及其等高
线图,以确认干燥温度、微波功率、铺料密度三因素对花
椒干燥后叶绿素含量的影响,结果如图1至图3所示。
图1 Y=f(X1,X3)响应面立体图和等高图
图2 Y=f(X2,X3)响应面立体图和等高图
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图3 Y=f(X1,X2)响应面立体图和等高图
依据各因素对响应值所构成的三维空间的曲面
图,可直观地反映各因素对响应值的影响。曲线越陡
峭,表明该因素对响应值的影响越大,由等高线图可以
看出存在极值的条件应该在圆心处。如图1至 图3
所示,三个因素的曲面都较陡峭,说明微波功率,干燥
温度及铺料密度对青花椒干燥后叶绿素含量都有显著
的影响。其中,X3(铺料密度)对其影响最大,X2(微波
功率)次之,X1(干燥温度)影响最小。这也符合表6
中对方程三个交互项的方差分析结果。从图上看,微
波功率,干燥温度及铺料密度在所选的水平范围内都
有顶点,说明最佳值在所选的范围内,与表8的分析结
果相吻合。
2.3 最佳条件的验证
为优化条件的可靠性,对微波干燥后青花椒中叶
绿素含量进行了试验验证,重复三次。实际测得的叶
绿素含量为 0.6005 mg/g,与预测值相对误差为
1.95%。这一结果证实试验优化得到的工艺参数基本
是可靠的。从而也证明了响应面分析优化法在确定新
鲜青花椒微波干燥条件的可行性。
3 结论
通过响应面法优化得到清花椒的微波干燥最佳工
艺为:干燥温度58 ℃,微波功率778 W,铺料密度
2.7kg/m2。此条件下,干燥后青花椒叶绿素含量预
测值为0.5890mg/g,3次验证实验所得实际值为
0.6005mg/g,与预测值相对误差为1.95%,相比于新
鲜汉源青花椒干燥前含量0.64mg/g,干燥过程中叶
绿素含量损失最少。三个因素中,铺料密度对其影响
最大,微波功率次之,干燥温度影响最小。
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