全 文 ：薄层扫描法测定霸王鞭胶囊中大黄素的含量
施亦斌 梁广华 (广州市药品检验所 广州1 501 60 )
霸王鞭胶囊系由鹿茸 、 蛇鞭 、 人参 、 淫
羊菠 、 巴戟 、 首乌等 1 5味中药组成 , 处方组
成复杂 , 在测定时各种成分相互干扰甚大 。
本文用薄层扫描法测定其大黄素的含量 , 比
较客观地反映药品的内在质量 , 现将实验结
果报道如下 .
一 、 仪器 、 样品及试荆
日本岛津 C S 一 9 3 0型双波长 薄 层 扫 描
仪 , 光源钨灯 、 检测波长 4 4 0 n m , 参比波长
60 0
n m
, 锯齿扫 描 。 定 量 毛 细 管 ( 美 国
D r u m m o n d )
。
大黄素对照品 : 中国药品生物制品检定
所提供 。
样品 : 广州白云山制药企业集团运动医
学实验厂提供 .
展开剂 : 苯 一 甲酸乙醋 一甲酸 一无水乙
醇 一水 ( 功 : 10 : o 。 5 : 2 : 5 ) 的上层液 。
二 、 实验条件的选择
1
. 薄 层 板的制备 取 硅 胶 H g6 , 加
入 0 . 3肠C M C 一 N a 水溶液调成糊状 , 铺成
2 0 x i o c m的薄 层 板 2 块 , 板 厚 O 。 5 m ln ,
1 05 ℃干燥 1 小时 , 置干燥器备用 。
2
. 测 定 波长和参比波长的选择 经取
大黄素对照品扫描测定结果 , 在 4 4 o n m波长
处为吸收峰值 , 而在 5 50 、 7 0 0 n m波长处 为
谷底 , 故采用波 长 入 s : 4 4 0 n ln , 入 R , 6 0 0
n 幻以
3
. 线 性 试验 用定量毛细管吸取大黄
素对照液 ( 0 . 1 m g / m l ) 0 . 5 、 1 . 0 、 5 . 0 、
5
.
0
、
7
.昨 1 , 分别点于同一薄层板上 , 按样
品测定条件进行薄层层析及扫描测定 , 以斑
点面积积分值为纵座标 , 大黄素对照品溶液
为横座标 , 绘制标准曲线 , 在 0 . 05 、 。 . 7 m g
范围内呈 良好的线性关系 , 经回归分析得回
归方程 : Y = i . 4 s x 1 0 一 “ + 6 . o Z x 1 o 一 。 X ,
r = 0
。
9 9 9 9
。
4
. 回收实 验 取本品 1 . 59 , 加 入大黄
素对照品 6 . s m g , 按供试品溶液方法制备供
试液 , 测得回收率分别为 8 9 . 5 、 9 9 . 3 、 9 7 。 5 、
1 0 0
。
3
、
9 8
。
0
、
9 6
。
5 肠 , X = 9 6 . 8肠 , R S D
二 3 。 6肠 。
三 、 样品润定
取供试品粉末约 3g , 精密称定 , 置回流
瓶中 , 加甲醇 80 二 1 , 加热回流 i小时 , 取出放
冷 , 移入 10 m l容量瓶中 ,用甲醇适 量洗涤 ,
合并于量瓶中 , 并用甲醇加至刻度 , 摇匀 , 滤
过 , 弃去初滤液 , 精密吸取续滤液 20 m l , 小心
蒸干 , 残渣用甲醇分次溶解并定容于 2m l 量
瓶中 , 摇匀 , 作为供试品溶液 。 另取大黄素
对照品 , 用甲醇分别配制成每 m l含o . l m g和
0
.
5 0 9的溶液 , 作为对照品溶液 。 用定量 毛
细管吸取供试品溶液 2川 , 对照 品 溶 液 各 1
闪 , 照薄层色谱法 ( 中国药典 90 年版一部附
录 57 页 ) 试验 , 分别点于用 0 . 3务竣甲 基 纤
维素钠为粘合剂的硅胶 H薄层板上 , 以 苯 一
甲酸乙醋 一 甲酸 一无水乙醇 一 水 ( 。 o , 1 0 ,
.0 :5 2
: 5 ) 上 层 溶 液 为展开剂 , 展开 , 取
出 , 晾干 , 照 色谱法 ( 中国药典 90 年版一部
附录 57 页薄层扫描法 ) 进行扫描 , 光 源 钨
( 下转 50 页
广东药学 19 94 年 第 1 、 2 期
3
.
5一 氯 一2 一 甲氧基苯甲酞苯乙胺 的制
备 上述甲基化产物 3叱 与苯乙胺 8 3m l 一于
干燥系统中混合加热 , 当 温 度 升 至 12 5 ℃
时恒温反应 ( 回流 ) 5小 时 , 之后 , 改用减
压蒸馏 , 蒸除 采 乙 胺 ( b p 19 7一 1 9 8℃ ) 得
产物 3 。 5 9 , 收率 7 7 。 5肠 , 产物在 乙 醚中重
结晶 , 测 得 m p 58 , ,石。℃ ( 与 文 献 〔 2 〕位
60 ~ 63 ℃接近 ) , 产物经光谱分析符合结构
特川
参 考 文 献
} . 医 药工业 . 1 97 4 ; ( 4 ) : l一 1 2
2
.
U
。
5
.
P at e n t
.
19 71
: 3
, 肠 5 , 17 3
3
. 李述文 , 等编译 . 实用有机化学手册 . 上
海 斗丰技 出版社 , 19 8 1 : 1 6 3 、 2 5 0
文摘9 4 00 2
抗癌新药紫杉醇的作用机制
和 临 床 研 究
最近 紫杉醇 ( T a x ol ) 被 F D A 批准 _ }几
市 , 其通用 名为 P ac l i t a x e l 。 紫杉醇是由关
国国立抗癌研究所和 B M S 合作研制的 , 最
早是 W al l 等从大 西 洋 的 短 叶 红 豆 杉
( T
a x u S b r e v i f o l i a ) 的树皮中提取 的 。
但其资源缺乏 , 后来发现中华紫杉 ( T a x 二
c
hi en sn i
s
) 的紫杉醇含量高且资源充足 。
紫杉醇的作用机制与其他抗癌药完全不
同 . ①它促进微管蛋 白的聚合 , 抑 制 其 解
聚 , 使细胞周期移行阻断 在 G : + M 期 ; ②
作用于肿瘤坏死因子 ( T N F ) 的 受 体 , 使
巨噬细胞的 T N F 一 a 受体数减少 , 同时促发
T N F 一 a 的释放 ; ③抑制 细 胞 的 D N A 合
成 。
临床研究 , 基于 紫杉醇能干 扰 细 胞 分
裂 、 阻止癌细胞增殖 , 对多种晚期实体瘤都
有较好的反应 , 目前研究重点放在卵巢癌方
目 美国临床研究表 明它对卵巢癌及乳腺癌
有突出的疗效 , 被誉为近 巧年来最好的抗肿
娜新药 。 临床上以 135 m g /m “ 的最低 剂 量 ,
每 3周进行 1次 24 h 的输注给药 , 工92 例 非随
机的患者治疗前都服用了地塞 米 松 , 以 预
防紫杉醇的超敏反应 。 临床所见 , 耐顺铂的
患者 , 对紫杉醇产生较好的疗效 , 有效率为
25 肠 , 而接受铂剂治疗 6 个月后复发的患者
有效率为 4 5% , 平 均 存活 时 间 为 1 1 . 1个
月 。
主要毒性为巾性白细胞减少和外周神经
纳 、 此外 , 贫血最为常见 , 90 帕的患者血红
蛋 白含量低于 1 19 / d l , 24 帕患者严重贫血 ,
血小板减少较轻但常见 ; 还有脱发 、 呕吐 、
粘膜炎等疾状 。 另外对大鼠和兔的实验研究
显示对其胎儿和胚胎有毒性作用 , 故对有生
育能力 的妇女用该药治疗期间应避免怀孕 .
( 郑志华摘 黄碗菌校 )
( 上接3 7页 )
灯 , 测定波长 4 4 0 n 。 ; 参比 波长 6 o o n n 、 , 测
量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分
值 , 计算 , 即得 。
分别 测定 6批样品 , 含量分别 为 。 . 28 、
0
.
2 9
、
0
.
2 9
、
o
。
3 0
、
o
。
2 9 0 9 / g
, 又 o . 2 9m g /
9 R S D Z
。
0 0/
。
四 、 小结
本方法能排除测定含量中绝大部分成份
的互相干扰 ,较客观地反映出该药品的质量 。
然而 , 其中大黄素含量能否直接反映该药的
实验药效及临床疗效 , 则尚待进一步研究 。
广东药学 19 9 4年 第 工 、 2 期