全 文 ：双波长薄层扫描法测定枝穗大黄中大黄素的含量
开丽曼 达吾提、 常军 民、 艾买提江 阿依甫别克 、孙庆宇 ， 王青、唐雪花 新疆医科大学药学院 ， 新疆 乌鲁木
齐 新疆煤矿总医院药剂科 ， 新疆 乌鲁木齐
摘要 ： 目的 建立枝穗大黄中 大黄 素含量测 定方 法的一种 方法 。 方法 采用 双波长薄层扫描 法 ， 测定波长 参比波
长 。 结果 枝穗大黄 中 大黄素的 平均含量为 ， 平均 回 收率为 。 结论 用 双波长薄层扫描法测 定 方
法 简单 、 灵敏 。
关键词 ： 枝穗大黄 ；双波长薄层扫描 ； 大黄素
， ， ， ，
；
：
， 入
： ； ；
枝穗大黄 （ 系蓼科 （
大黄属 （ 多年生 草本植物 ， 民间 以 根茎人
药 。 主产于新疆高海拔地区 ， 资 源较 为 丰富 。 用于 清热解 °
毒 、消肿泻下 等 。 课题组 已经对枝穗大黄化学成分进行 了
研究 。 为 了考察枝穗大黄的品质 ， 首次采用双波长薄层 扫
描法测定大黄素 的含量 。
仪器与试剂
型双波长 薄层扫描仪 （ 日 本岛津 ） ， 型
电子天平 （ 日本 ） ， 高效硅 胶 薄层板 （ 青 岛海洋化工 厂 ） ，
微量点样器 上海 医用激光仪器厂 ） ， 大黄素对照 品 （新 ‘
疆医科大学药学院天然药物化学教研室提供 。 枝穗大黄采 ⋯ 工 ” 「
自新疆高軸场』軸 巾 藤大学生药学博姓脑鉴 供试 品 ； 大 黄 素对 照 品定 。 其它试剂均 为分析纯 。
龍 与鉴定 扫描条件
反射锅齿扫描 测定波长 灵敏度 中 ， 狭缝精密称取大黄素对照 品 ， 置 容量瓶 中加 甲
醇溶解 ，稀释至刻度 ，摇匀 。 稳定性
在硅胶 板上点 大黄素 对照 品溶液 ， 展开后每隔取枝穗大黄粉碎过 目 筛 ， 精 密称取 加 甲 醇 二彳扫描一 次 ， 持续 峰面积积分值分别 为 ，
，超声提取 后 ，提取液 回收 甲醇至干 ， 残渣 用 甲醇溶 “
解 ， 定容于 容量瓶中 摇句 ， 备用 。 ’ ’ 。
分离与鉴定 精密度头验
一 、
分别取供端輔照 賺各叫 点于同 碰 薄 糖吸棚 样 液純 ’隨点 点 ，肺层色谱条
层板上 ， 以苯 乙酸乙酷 甲 酸 （ ： 上层液展开 ，取 件展开 ，扫麵得其峰面积积分值分别 为 腳丄 通 ，
出 ，晾干 。 日 光下观察 ，供试品色谱图见图 。 平均峰面积为 ’
。
中国现代 应用药学杂志 年 月 第 卷第 期
3 . 4 重现性实验 定 峰面积平均 值分别 为 、 、 。 回 收率 高 、
精密吸取大黄素标准液 ， 分别 点于 块薄层板上 ， 中 、低加入量及测定结果见表
展开 ， 晾干 ， 扫 描 ， 的 吸 收峰 面积 为 、 、 、 表 回 收率 测 定 结 果
、 ， 平均峰面积为 ， 测得量 （城
⋯
加人量 呢 ） 收率标准 曲线制 备
取大黄素对照 品溶液 ， 以 不同 点 样量 （ ° °
点于 同一桂胶 板上 ， 展 开 ， 取 出 ， 掠干后 ， 进行 ； ：
扫描 ， 以峰面积积分值为纵坐标 ，点样量为横坐标 ， 结果在
叩 范 围内 ， 线性关 系 良好 ， 回 归 方程 为 枝穗大黄中 主 含有 ； 类化合物 大黄素 为其主要成
—
， 。
样品测定 双
取供试品及 对照 品 溶液 点于 同 赚 薄层板 方法陳 、快速翻 。 为難大細品质研滤供 资料 。
上 ，按薄层色谱条件展开 ，扫描测定 结果 ， 供试品平均峰面积 参考文献
积分值为 ，测得量为 ， 按药材计算 ，大黄素 含 ⋯中国科学 院中 国植物志编辑委会 ， 中 国植 物志 ，科学 出 版
社趟 ，
赵军 ，常军民 ，堵 年生等 。 枝穗大黄化学成分研究 ， 中国 中
精密称取枝穗大黄样品 ’ 共 份 ’ 同 项下操 药杂志 ⑷
作 提取定容 到 。 精密吸取供试品 ， 每 份为 收稿 日期
组 ，共 组 。 按高 、中 、低分别加人对照品
各 自 混匀 ，加 甲 醇定容至 取 点样 ， 展 开 ， 扫描测
产妇安 口服液含量测定方法 的研究
李标 ， 黄珠成 ， 薛冬 ，谢文谓 ， 王程 太极集 团有 限公 司 重庆 市 太极 集团浙江 东方制 药有 限公司 ，浙 江 绍兴 市
摘要 ： 目的 对 处方 中益母草含量测 定方法的研 究 。 方法 采 用 薄层 色谱扫描 法 ， 测 定益母草 中 盐酸水 苏城的含量 。 结果
回 收率 ， ， 提出 质控指标每 含 盐酸水 苏碱不得低于 。 结论 该方 法较 简 易 ， 重现性好 ， 可作为 产
妇安 口服液的 质控标准 。 ’
关键词 ：产 妇安 口 服 ； 盐酸水苏碱 ； 薄层 色谱扫描 法 ； 含量测定
产妇安 口服液是 由本公 司生产的妇科用药 收载于部版 取本品 参考有关盐酸水苏碱的提取方法 ， 因盐酸
标准第十 四册 。 由 当归 、 川 芎 、益母草 、桃仁 、红花等成分组 水苏碱其水苏碱部分为季铵生物碱 ， 采用通过 阳离子交换树
成 ，具有祛瘀生新的功效 适用于产后血瘀腹痛 恶露不尽等 脂除去样品 中较多的糖及大部分水溶性成分 。 另取不含益
症状 ，为进一步稳定生产工艺 提高产 品质量 我们对处方中 母草的生化汤经同法处理作为空 白样品 ，结果空 白样品溶液
的主要成分进行含量测定方法的摸索 最后确 定了 以益母草 对盐酸水苏碱的特征斑点无干扰 。
中盐酸水苏碱含量测定为本产品的质控指标 。
仪器与试药 精密吸取本 品 ， 水 浴 蒸干 ， 残 加水 使溶
型 薄层 扫描仪 半 自 动 解 ’加 稀盐酸调节 值至 ’ 加至强 性阳 离子交换树
点样仪 ； 微量注射器 （ 硅胶 预制 板 月旨柱 型 （ 型 ， 内径 柱长 中 ， 以水洗
； 双觀析 ；雌水苏制照 巾醜祉 （賴为敏钟 至流 出 液近无色 ’ 弃去水液 ’ 再 以
物制 品检定所提供 批号 正丁醇等 所用试剂均 浓氨加 ■为每
为分析纯 ； 产 妇 安 口 服液 ， 批号 ： 迎 ， 腿匪 ， 钟 ，分段收餓赚 ’ 每段 ‘ 水浴蒸干 ’残渣精 密
麵脑 由公司科研腿供 ） 使贿 ’ 离心 ’ 取上清液作为供试品溶 液任
同 时
配制盐酸 苏減对照 品 的 甲 醇溶液确认斑点 ， 经点样展 开方法与结果 日 本 ，后 ，所得结果见表供试品溶液制备方法的选择
中国现代应用药学杂志 年 月 第 卷第 期