全 文 ：中　国　药　科　大　学　学　报
Journa l of China Pharmaceutical Universi ty　 1998, 29( 4): 319～ 320
高效液相色谱法测定白鲜皮中 酮含量

朱丹妮　陈　婷　余亚云
(中国药科大学中药研究所 ,南京 210038)
关键词　白鲜皮 ; 酮 ;高效液相色谱
　　白鲜皮为芸香科白鲜属植物白鲜 Dictamnus
dasycarpus Turcz的根皮 ,为我国常用中药 ,主要
功效为清热解毒 ,祛风止痒 ,用于风热疮毒 ,皮肤瘙
痒以及急慢性黄疸型肝炎等 ,也具有抗病原微生物
及抗寄生虫作用。白鲜皮中主要含有柠檬苦素类化
合物和呋喃喹啉类生物碱 ,近年来国内外研究表
明 ,白鲜皮的水煎剂具有很强的免疫抑制作用 [1 ] ,
白鲜皮中所含的 酮和白鲜碱均具有体外抗癌活
性 [2 ] ,但未见对这二成分进行含量测定的报道 ,本
文建立了反相高效液相色谱法分析有效成分 酮 ,
并对提取条件进行了考察 ,为评价药材内在质量提
供依据。
1　实验部分
1. 1　仪器和药品
Shimadzu LG-10AT 液相色谱仪 , SPD-10A
可见紫外检测器 , C-R6A数据处理机。 CQ-250型
超声清洗机 (上海必能信超声有限公司 )。
对照品:自制 ,经 IR、 UV、NMR、 MS及熔点测
定 ,鉴定为 酮 ,经 TLC及 HPLC检测均为单峰。
试剂:甲醇为色谱纯 (江苏淮阴塑料制品厂精细化
工研究所 ) ,水为重蒸水 ,自制 ,其他试剂均为分析
纯。药材:购自南京市药材公司 ,产地本溪。经鉴定
符合药典规定。
1. 2　色谱条件
分离柱 Shim-pack O DS( 150 mm× 6 mm);预
柱: CLC G-ODS;流动相:甲醇-水 ( 70∶ 30) ,流速
0. 6 m l /min;柱温: 室温 ;检测波长: 240 nm ,在该
色谱条件下 酮与其它成分得到满意分离 ,见图
1。
取适量对照品 ,用甲醇溶解 ,于 200～ 400 nm
波长进行扫描 ,测得最大吸收波长为 240 nm。
　　　　　　　 Fig 1. HPLC separation fo f raxinellone
319
收稿日期　 1998-01-06
1. 3　标准曲线及进样精密度测定
精密称定 酮对照品 6. 6 mg ,置于 10 ml量
瓶中 ,甲醇定容至刻度 ,配成对照品贮备液 0. 66
mg /m l,精密吸取此贮备液 20, 40, 60, 80, 100μl分
别置于 1 m l量瓶中 ,甲醇定容至刻度得到系列标
准溶液 ( 0. 132, 0. 264, 0. 396, 0. 528, 0. 66 mg /
m l ) ,各取以上标准溶液 20μl按上述色谱条件依
次进样 ,测定峰面积 ,以对照品量 X对峰面积 Y进
行线性回归 ,得回归方程为: Y= 223872X - 4433.
22, r= 0. 9999(n= 5)。 结果表明在 0. 132～ 0. 66
mg /m l范围内线性关系良好。另取对照品溶液 ,分
别进样 5, 10, 20μl ,各重复 6次 ,测定相应峰面积 ,
其 RSD分别为 0. 12% , 0. 15% , 0. 22%。
1. 4　样品中 酮的提取方法比较
精密称取白鲜皮粉末 5份 ,用 95%乙醇在不
同温度下及超声提取三次 ,每次 24 h,过滤 ,滤液
回收乙醇后用甲醇定容 ,进样 ,测定峰面积 ,计算
酮含量 ,结果 (表 1)超声提取效果最好。
Tab 1. The ef fect of ext raction meth ods on th e conten t of f raxinel-
lone
Ext raction m ethods Content of f raxinellone(% )
25℃ eth enol 0. 0384
35℃ eth enol 0. 0473
45℃ eth enol 0. 0499
Soxhlet′s ex tractor 0. 1045
Ul trasonic ext raction 0. 1234
1. 5　加样回收率测定
精密称取白鲜皮药材粉末 5份 ,每份 0. 1 g ,加
入 酮对照品 0. 08 mg ,以 95%乙醇 10, 5, 5 m l超
声提取三次 ,滤液减压浓缩至干 ,残渣用甲醇溶解
并定容至 10 m l,样品液用 0. 45μm微孔滤膜过滤
后进样 ,计算 酮含量 ,结果见表 2。 结果表明 ,用
超声方法提取 酮 ,测定其含量 ,回收率良好。
Tab 2. Recovery tes t of f raxinellone
Sample
No.
Fraxinel lone
in s ample( mg)
Added
(mg )
Tes ted
( mg )
Recovery
rate(% )
x-
(% )
RSD
(% )
1 0. 1265 0. 132 0. 2574 99. 57 99. 15 0. 59
2 0. 1224 0. 132 0. 2505 98. 47
3 0. 1217 0. 132 0. 2501 98. 58
4 0. 1215 0. 132 0. 2519 99. 37
5 0. 1154 0. 132 0. 2468 99. 75
1. 6　样品分析及方法精密度试验
取白鲜皮样品 ,粉碎过 40目筛 ,于 60℃下燥 ,
精密称取此粉末 6份 ,每份 0. 2 g ,加入 95%乙醇
10 ml超声提取 30 min,过滤 ,滤渣再各加 95%乙
醇 5 ml超声提取二次 ,过滤 ,合并三次滤液 ,减压
挥干乙醇 ,加入甲醇溶解 ,并定容至 10 m l,制成供
试品溶液 ,供试品溶液用 0. 45μm微孔滤膜过滤 ,
进样 20μl,测定峰面积 ,计算相对标准偏差 ,结果
如表 3。
Tab 3. Conten t of f raxinel lone in sample and tes t of repeatabi lit y
Weigh t of
s am ple(g )
Conten t of
f raxin ellone(% )
x-
(% )
RSD
(% )
0. 2000 0. 1248 0. 1234 2. 29
0. 2001 0. 1205
0. 2000 0. 1278
0. 2000 0. 1214
0. 2001 0. 1212
0. 2004 0. 1245
参 考 文 献
1　王　蓉 ,徐　强 ,徐丽华 . 白鲜皮的免疫药理研究Ⅰ .对细胞免
疫和体液免疫的影响 . 中国药科大学学报 , 1992, 23( 4): 234
2　康胜利 ,王素贤 ,朱廷儒 . 中药白鲜皮活性成分的研究 .沈阳
药学院学报 , 1983, ( 6): 11
Determination of Fraxinellone in Dictamnus dasycarpus by
HPLC
Zhu Danni, Chen Ting , Yu Yayun
Department of Chinese Medicinal Recipes , China Pharmaceutical University , Nanjing
210038
Abstract　 HPLC method o f the determination of f raxinellone in Dictamnus dasycarpus Turcz was pre-
sented, and the established HPLC method( using Shim-park O DS co lumn and MeOH∶ H2O= 70∶ 30 as
elution solv ent ) prov ed to be a good method in separating f raxinellone and o ther compounds.
Key words　Dictamnus dasycarpus; Frax inellone; HPLC
320 　 　 中 国 药 科 大 学 学 报 　 　 29卷