全 文 ：园艺与种苗，Horticulture & Seed 2013（2）：1-3
陈名蔚 1，王峰 2，徐培培 1，曹海燕 1，黄剑飞 1
（1.江苏省如东县农产品质量检测中心，江苏如东 226400；
2.江苏省南通市外向型农业综合开发区，江苏南通 226400）
摘 要：[目的]用高效液相色谱法测定刀豆中不同浓度的嘧霉胺残留量，获得检测条件，
并比较刀豆与冬瓜中嘧霉胺残留量的差异。[方法]刀豆样品在乙腈中匀浆，过滤后用甲醇-
二氯甲烷溶液萃取，提取残留的嘧霉胺，在 270 nm波长下分析不同浓度的嘧霉胺对添加回
收率的影响。[结果]刀豆对嘧霉胺的保留能力比冬瓜要强，使得嘧霉胺回收率增加。[结论]
不同种类的蔬菜对嘧霉胺的残留量有一定差异，表皮是否是影响残留量的决定因素是后续
研究的重点。
关键词：嘧霉胺；高效液相色谱；刀豆；冬瓜
中图分类号：S481 文献标识码：A 文章编号：2095-0896（2013）02-001-03
CHEN Ming -wei et al.（Rudong Quality Monitoring Center of Agricultral Products in Jiangsu Province,
Rudong, Jiangsu 226400）
Abstract [Objective] The aim was to determine different concentration pyrimethanil residues of the
concanavalin by high performance liquid chromatography,and get the detection conditions ,then compare the
differences of pyrimethanil residues in sword bean and wax gourd . [Method] Homogenating sword bean in
acetonitrile, extracting pyrimethanil residued by extracting with methanol - methylene chloride solution after
filtration.And the impact of different concentrations of pyrimethanil added recoveries in the 270nm were
analyzed. [Result] Pyrimethanil retention capacity of sword bean was stronger than wax gourd.This factor maked
pyrimethanil recoveries of sword increase. [Conclusion] Pyrimethanil residue in different vegetables were
difference.Whether skin affected residues would be the focus of follow-up study.
Keywords Pyrimethanil; High performance liquid chromatography; Sword bean; Wax gourd
农产品中农药残留问题是食品安全的重要问
题，受到各国政府和大众的普遍关注[1-3]。目前我国疏
菜中主要有有机磷农药、拟除虫菊酯类农药及有机
氯农药 3类农药残留。有机磷农药作为神经毒物，会
引起神经功能紊乱、震颤、精神错乱、语言失常等症
状。拟除虫菊酯类农药毒性一般较大，有蓄积性，中
毒表现症状为神经系统症状和皮肤刺激症状。有机
氯农药随食物等途径进入人体后，主要蓄积于脂肪
组织中，其次为肝、肾、脾、脑中，血液中最低。有机氯
农药还发现于人乳中。母体中的有机氯农药不仅可
以从乳汁中排出，而且可以 通过胎盘进入胎儿体
内，引起下一代发生病变。嘧霉胺是防治灰霉病的一
种高效低毒杀菌剂，施药后可迅速传到植物体内各
部位，有效抑制病原菌侵染酶的产生[4-5]，对植物的灰
霉病有卓越的防治和铲除作用[6]，同时具有内吸和熏
蒸作用，应用广泛。但农产品中的嘧霉胺残留也会影
响食品安全。因此，选择适宜的方法测定农产品中的
嘧霉胺残留量，对提升食品安全具有重要的意义。
作者简介：陈名蔚（1986-），女，江苏如东人，硕士，从事农产品质量检验检测研究。
收稿日期：2013-01-20
刀豆与冬瓜中嘧霉胺残留量的测定与比较
Determination and Comparison on Residues of Pyrimethanil in Sword Bean and Wax Gourd
2013 年园艺与种苗
刀豆和冬瓜同属被子植物门双子叶植物纲，为
了验证不同蔬菜对嘧霉胺残留量的影响，笔者重
点研究了如何应用高效液相色谱法分析刀豆中嘧
霉胺残留量，并比较冬瓜和刀豆对嘧霉胺残留量
的差异。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 仪器。高效液相色谱仪（天美 L2000）。
1.1.2 色谱柱。250 mm×4.6 mm 5不锈钢柱，内填
Luna 5u C18[4]；检测波长：270 nm；流动相：甲醇∶水=75∶
25；流量：1.0 mL/min；柱温：室温；进样体积：20 μL[7]。
1.1.3 试剂。甲醇为液相色谱纯，水为超纯水；乙腈、
二氯甲烷、氯化钠、丙酮等均为分析纯；嘧霉胺标准
品由农业部环境保护科研监测所提供，浓度为 100
μg/mL。
1.1.4 检测对象。刀豆，全果实打碎，添加不同浓度
嘧霉胺标准品后作为前处理材料进行试验。
1.2 方法
1.2.1 试剂配制。嘧霉胺标准溶液配制：准确吸取
100 μL 的 100 μg/mL 嘧霉胺标准母液溶于 4.9 mL
甲醇中，配制成 2 μg/mL的标准溶液；以 2 μg/mL的
标准溶液为母液，用甲醇稀释成 1 μg/mL的标准溶
液，并按该方法依次配制出 0.5 μg/mL、0.25 μg/mL
和 0.125 μg/mL 3种浓度的标准溶液。
甲醇-二氯甲烷溶液配制：准确吸取 5 mL甲醇，
溶于 495 mL二氯甲烷中，混匀。
1.2.2 样品前处理。准确称取 25.0 g 样品，加入
50.0 mL乙腈后，匀浆 2 min，过滤到装有 6 g NaCl的
50 mL具塞量筒中，收集滤液，剧烈振荡 1 min，静止
10 min，待乙腈与水分层后，吸 10.0 mL上层溶液加
到 50.0 mL烧杯中，静止至提取剂挥发近干；加入
2.0 mL甲醇-二氯甲烷溶液，溶解残渣，待测。
吸取 4.0 mL 甲醇-二氯甲烷溶液加入氨基柱
中，将其预洗条件化，当溶剂液面达到柱吸附层表面
时，立即加入上述待净化溶液，用 50.0 mL烧杯收集
洗脱液，用 2.0 mL甲醇-二氯甲烷溶液洗烧杯后过
柱，并重复 2次。甲醇-二氯甲烷溶液挥发近干时，用
甲醇准确定容至 2.5 mL于 5 mL具塞试管中。混匀
后，用 0.45 μm滤膜过滤，待测。
2 结果与分析
2.1 线性关系考察
将上述 5种浓度的嘧霉胺标准溶液注入液相色
谱仪，在上述色谱条件下进行分析，以峰面积 Y对
对照品进样浓度 X进行回归分析，嘧霉胺标准曲线
回归方程为：Y=189 131X-5 120.1，r=0.999 56（图1）。
2.2 专属性考察
吸取标准样品溶液、对照样品溶液及添加样品
溶液，按照色谱条件进样，记录色谱图。结果对照样
品溶液在嘧霉胺对应位置上未见色谱峰（图 2），表
明方法专属性良好。
2.3 精密度试验
准确吸取同一嘧霉胺添加样品溶液，以检测波
长 270 nm、流动相甲醇∶水=75∶25、流量 1.0 mL/min、
柱温室温、进样体积 20 μL的色谱条件，连续进样测
定 6次，结果峰面积的 RSD（n=6）为 0.06%，说明仪
器精密度良好。
图 1 嘧霉胺标准曲线回归方程
图 2 嘧霉胺标准样品溶液色谱图（A）、对照样品溶液色谱图（B）及添加样品溶液色谱图（C）
2
2 期
2.4 回收率测算
对刀豆分别添加 0.20、0.28、0.36 μg/mL的嘧霉
胺标准品测算回收率，按上述前处理方法进行操作，
在上述色谱条件下测定各样品中嘧霉胺的回收率结
果见表 1。
由表 1可知，嘧霉胺标准品添加回收率均超过
98%，说明回收率均较高。
2.5 刀豆与冬瓜中不同浓度嘧霉胺残留量的比较
由表 2可知，冬瓜中添加嘧霉胺残留量平均回
收率为 90%，而刀豆中平均回收率为 98.4%，说明 2
种蔬菜中嘧霉胺残留量存在差异。
3 结论与讨论
（1）笔者采用高效液相色谱法测定蔬菜中不同
浓度的嘧霉胺残留量，线性关系良好，回收率高，准
确性高，说明高效液相色谱法可以用于测定蔬菜中
嘧霉胺残留量。尚雪波等[2]采用乙腈高速匀浆提取，
过石墨化碳黑-氨基固相萃取柱净化，选用离子扫描
模式分析对嘧霉胺进行定量。结果表明，在添加标准
品浓度为 0.20 mg/kg时，嘧霉胺等 4种农药残留峰
面积与质量浓度呈现良好的线性关系，添加回收率
分别为100.55%、95.05%、93.80%、92.75%，检出限分
别为 0.01、0.02、0.01、0.05 mg/kg。试验方法取得了很
好的线性关系且回收率较好，保证了较好的准确度
和精密度。朱涛等[5]建立了大蒜中嘧霉胺、噻螨酮残
留量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测方法。结
果证明，该方法可实现快速、灵敏、准确的检测分析。
张心明等[3]也建立了青菜、大米、草莓、葡萄和西红柿
等样品中嘧霉胺残留量的 SPE-GC测定方法。发现
添加浓度在 0.1～2.5 mg/kg，测得其回收率为 83.44%
～108.82%，方法的检出限为 0.05 mg/L，同一样品中 5
次测定嘧霉胺残留量的相对标准偏差小于 5%。上述
研究表明，农产品中嘧霉胺残留量的测定方法较多，
可以对各种方法进行比较，考虑可操作性及确定性
等因素，以确定最佳的测定方法。
（2）通过一系列试验，得知添加不同浓度的嘧霉
胺标准品对回收率的影响不大，回收率均为 98.5%
左右。但对比冬瓜嘧霉胺的平均残留回收率 90%，刀
豆对嘧霉胺的残留量比冬瓜高，且方差也比冬瓜小，
说明不同种类的蔬菜对嘧霉胺的残留量有一定的差
异。因为冬瓜是去皮食用，而刀豆不用去皮，在高效
液相色谱检测冬瓜嘧霉胺残留量的试验中，冬瓜是
去皮去囊后可食用部分作为试验材料的，是皮对嘧
霉胺残留量的影响还是可食用部分生理结构的不同
而产生的影响，有待后续研究。
参考文献
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[EB/OL].http：//www.cfsi.cn/demo/1.htm（2004-08-03）.
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广西植保，2012，25（1）：3-6.
[5] 朱涛，周宏琛，闫秋成，等.气相色谱-质谱联用法测定大蒜中的嘧
霉胺、噻螨酮残留量[J].分析试验室，2007（10）：72-75.
[6] 李吉海，宋国江，张明宇.嘧霉胺的高效液相色谱分析[J].农药，
2002（43）：22.
[7] 曹海燕，陈名蔚，王峰，等.高效液相色谱法测定冬瓜中嘧霉胺残
留量研究[J].宁夏农林科技，2013，54（1）：118-119，126.
（责任编辑 张杨林）
表 1 嘧霉胺标准品添加回收率结果
添加浓度//μg/mL 回收浓度//μg/mL 回收率//%
0.20 0.183 98.7
0.187
0.222
0.28 0.278 98.0
0.254
0.291
0.36 0.367 98.5
0.338
0.362
表 2 刀豆与冬瓜中不同浓度嘧霉胺残留量比较
蔬菜 添加浓度//μg/mL 回收率//% 平均回收率//% 方差
冬瓜 0.15 87.6 90.0 0.000 457
0.20 90.7
0.25 91.7
刀豆 0.20 98.7 98.4 0.000 013
0.28 98.0
0.36 98.5
陈名蔚等 刀豆与冬瓜中嘧霉胺残留量的测定与比较 3