全 文 ：2
. 川贝母 主含多种贝母生物碱 。
鉴别 :参见《 中药志 》 第一册(9 1 79 )第10 4页贝
母理化鉴别项下薄层层析法 。
功用
1
. 山慈姑 苦沮 , 有毒 。
用于痈肿、 疮疡 、 乳庙… …等 。
2
. 川贝母 苦 、 甘 , 微寒
用于阴虚燥咳 , 咯痰带血 。
拔毒消肿 , 软坚散结 。
。 润肺 , 止咳 , 化痰 。
农 吉 利 中 农 吉 利 碱 的 测 定
中国医学科学院药物研究所 沙世炎 曾纪玫
农吉利 (C or t al “ r匆 eB耐 l ifl or a L . )为豆科 野 百
合属植物 , 民间用于治疗肿瘤 。 药用部分为全草 , 有
效成分为 生物碱 , 种子 中含量 最高 , 其中农 吉利碱
( m
0 0 0 e r o t a l i o e )经动物试验有明显 的抗肿瘤作用 。
农古利碱为双祠毗咯喧类生物碱 , 具有内醋环 。 因此
试验了与经胺及三氮化铁的反应 , 得红色溶液 , 但空
白太高 。 又试验了 p o l0 0 0 v s k 了反应 c , 〕 , 利用农吉利碱
结构中的 3一毗咯琳环 , 用过氧化氢将其氧化成 N 一氧
化物 , 加乙酸醉加热后去氢成毗咯 , 与 E hr il hc 试荆
( 4一二甲氮基苯甲醛 )产生有色物。叫〕 。 此方法虽然 很
灵敏 , 但操作条件要求严格 , 重现性差 。 由于生物碱
与酸性染料可形成有色络合物 , 而且方法较简便 , 因
此我们对此方法进行 了研究 。
试液
1
. 澳甲酚绿的 p H 5 . 0 缓冲溶液 : 称取 60 m g 澳
甲酚绿 溶于 10 0 m l P H 5 . 0 缓冲溶液 (取 O . Z M邻苯
二甲酸氢钾 25 . 0 m l 与 O . Z M 氢氧化钠溶液 1 1 . 83
m l , 加燕溜水至 10 . 0 m l , 混匀 。 必要时用 p H 计测
定 , 调整 P H为 5 . 0) 。
2
. 稀碘化秘钾一碘化钾碘试液 : 稀碘化秘钾试液
及碘化 钾 碘试液均按中国药典方法配制 ( 1 9 7 7 年版
附录 7 6 页 ) 。
薄层显色液为稀碘化钮钾试液及碘化钾碘试液等
最混合溶液 。
农吉利的分析
1
. 农吉利碱的比色条件 : 共试验了 5 种染料 ,即
澳察香草酚蓝 、 澳酚蓝 、 澳甲酚绿 、 察香草酚蓝及金莲
橙 0 0 , 在不同 P H的缓冲溶液中与农吉利碱反应 , 其
中以澳甲酚绿在 PH 5 . 0 缓冲溶液中呈色最深 。
2
. 薄层层析 : 样品用硅胶 G 进行径向薄层层析 。
曾试用 了 2 0 多种展开剂 , 其中以苯 一无水乙醇 ( 96 : 4 )
及抓仿一甲醉 ( 8 : 2) 分离效果较好 。 展开后薄层喷以稀
碘化铃钾一碘化钾碘试液或熏碘 蒸气使其显色 , 农吉
利碱的凡 值分别为 0 . 1 和 0 . 26 (图 1 )o
( 1 ) 〔 2 )
公若了之
二
又夏
图 1 农吉利的薄层色谱
A 一纯农吉利 ( R ,生。 . 2 6) B 一样品 ( R f
( 1) 展开剂 : 氯仿一甲醉 (8 : 2)
一
( tI f四 O
( 2) 展开剂 : 纂-
无水乙醉 (9 6 : 4》
3
. 标准曲线的制备 : 精密称取纯农吉利喊约 2 5
m g
, 置 5 闹 容量瓶中 , 用氯仿溶解并稀释至刻度 。 吸
取此溶液 5 、 10 、 1 5 、 2 0 产 l (约相当于农吉利碱 2 5 、 5 0 、
75
、
10 0 产 g ) , 点于硅胶 G 薄层上 , 用氯仿一甲醉 ( 8 : 2)
展开至 1 5 c m 以上后取出 , 待溶剂挥发后用碘蒸气显
色 , 划出色带范田 , 放置片刻 , 待黄色消褪 , 刮下此硅胶
于 5 0 m l具塞锥形烧瓶中 , 加抓仿 6 ; ln 及澳甲酚绿的
p H 5
.
0 缓冲溶液 2 , ln , 剧烈振摇 , 倾人分液漏斗中 ,
静置使之分层 , 放出氯仿液 (棉花过滤 , 弃去初滤液 )
4 m l 干具塞刻度试管中 , 加人 O . O0 5 N 氢氧化钾的 无
水乙醇溶液 1 m l , 摇匀 。 用分光光度计在波长 6 20 n m
处测定吸收度 , 以吸收度为纵坐标 , 浓度为横坐标绘
图 , 得一通过原点的直线 (图 2) 。
4
. 提取条件 : 曾以中性甲醉 、 含 5 % 和 10 %酷
酸的乙醉作溶剂 , 将农吉利种子粉末室温浸饱 , 吸收
度 (相当于 1 . 5 m g 生药 ) 以含 10 % 酷酸的乙醉液宝
温浸泡过夜为最好 (0 . 6 4 ) , 故农 吉利碱的提取条件是
4 ( 2 4 4 )
. 药学通报 19 8 0年第 15 卷 第 6 期
附表 农吉利中农吉利碱测定的精密度
吸收度
1 0 2 0 3 0 4 0 50 6 0 7 0 8 0 9 0 1 0 0,
`
g / s讯 l
浓度
图 2 农吉利碱的标准曲线
序 号 吸收度 相当 J二农 生药中农吉 偏 差吉利碱璧 利碱含盘 (% )
(产` g ) (% )
1 0
.
3 05 5 0 1
。
6 7 + 0
.
0 6
2 0
.
2 9 5 4 8 1
.
6 0 一 0 . 0 1
3 0
。
2 9 0 4 7 1
。
5 7 一 0 。 0 4
4 0
。
2 8 5 4 6 1
。
5 4 一 0 . 0 7
5 0
。
3 0 0 4 9 l
。
6 4 + 0
.
0 3
6 0
。
3 10 5 0 l
。
6 7 十 0 . 0 6
7 0
。
2 9 5 4 8 l
。
6 0 一 0 . 0 1
8 0
。
2 95 4 8 l
。
6 0 一 0 . 0 1
精密称取农吉利种子粉末 (4 。 目 ) 约 。 . 3 9 , 加 10 m !
含 10 % 醋酸的乙醉溶液室温浸饱过夜 。
5
. 加料试验 : 精密称取生药种子粉末 (切 目 )约
0
.
3 9
,加纯农吉利碱 4 m g 及 95 % 乙醉 g m l 和冰醋酸
i m l
, 室温浸饱过夜 , 用滤纸过池 ,吸取滤液 5 m l , 在
低于 50 ℃的水浴上减压蒸发溶剂至干 ,残渣用 。 . 5 耐
抓仿溶解 , 用微量注射器吸取此溶液 5 川 , 点于硅胶
G 薄层上 , 按标准曲线制备的步骤操作 , 从标准曲线
计算农吉利碱含量 , 得平均回收率为 1 01 . 4% 。
6
. 拟定方法 : 精密称取生药种子粉末 ( 40 目 ) 约
。 . 3 9 , 加 10 m l 含 10 %醋酸的乙醇 , 以下按加料试验
步骤提取 , 进行薄层层析 (但点样量为 10 川 ) ,再按标
堆曲线制备的比色步骤操作 , 计算生药中农吉利碱的
含至 。
7
. 精密度试验 : 生药按拟定方法重复操作 8 次 ,
侧出农吉利碱含量平均为 1 . 61 土 0 . 叫% , 相 对 偏 差
为士 2 . 2% 。 数据列于附表 。
讨论
1
. 样品加氯仿及澳甲酚绿的 P H 5 . 0 缓冲溶液振
摇后 , 从分液漏斗中放出氯仿层时 ,必须用棉花过滤 ,
所得结果稳定 , 否则由于氯仿中夹杂有指示剂而影响
结果 。
2
. 农古利碱遇热易破坏 , 在 80 ℃下破坏 2 5 夕石,
1 0 0
’
C下破坏 80 % , 故操作过程中须控制温度在 50 ’ C
以下 。
3
. 比色时从薄层上刮下含农吉利碱的硅胶 ,直接
加显色剂 , 方法简便 , 省去甲醉洗脱 , 所得结果与用
10 耐 甲醇洗脱者一致 。
参 考 文 献
C i 〕 P o l 0 0 0 v s k y M e t al : B “ 11 S oc hC i , n I’r a n e e 4 x :
1 19 0
,
1 9 2 7
仁2 ] M a t t oc k s A丑 : A n a l o 婉 J n 3。 : 弓峨3 , 1 9 6 7
〔 3 〕 B i gn l e y J B : A n a l hC e , n ` o : 1 1 6 6 , l , 6 5
〔弓〕 M a t t o e k s A且 : A ,山 l 以 e ,。 一。 : 17 4 , , l , 6 5
皮果衣对中枢神经系统的抑制作用
江西大学生物系 罗贯一 胡酒才 曾晓春
皮果衣 [ eD , 、 t o己 a尺p 。 ” 。 i。￡a t 。 。 ( L · ) M a n 。 〕 ,
又名岩菇 , 为地衣门植物 , 是菌 、 藻共生体 。 外形似
木耳 , 扁平叶状 , 呈不规则圆形 , 在下面的中央部伸
出短柄 , 着生于岩石上 。 我国中部及南部各省均有分
布。 近年报道皮果衣治疗老年慢性气管炎和降血压有
效 1t , 对实验动物也有明显降血压作用团 。 但对中枢
作用未见报道 。 我们在实验中发现给皮果衣后动物活
动减少 , 常躲在笼角 , 甸旬不动 , 似有镇静作用 , 故
对皮果衣的中枢抑制作用进行了初步研究。
实验材料
1
. 皮果衣制剂 : 生药购自南昌市药材公司 , 实
验用其稀醉提取液 。 注射量按 。 . 1 m l八 0 9 计算。
2
. 士的宁 : 采用硝酸士的宁安瓶制剂 , 含量为
Z m g / m l
。
3
. 戊四氮 : 采用戊四氮 安 靓 制 剂 , 含 量 为
1 0 0 m g /m l
。
药学通报 1 98 0年第 15 卷第 6 期 . ( 2 45 ) S