全 文 ：W wW
·
Z y g . s og r科技交流
银 荆 颗 粒 的 薄 层 色 谱 法 鉴 别
戴国友 表淑猜 周琴妹 (江苏省中医院 南京 1 2 0 2 9}
关键词 银荆颖粒 ;薄层色谱法 ;鉴别
中图分类号 :R 9 27 .1 1文献标识码 :A文章编号 :1 08供 g x (2 08) 6 0一 7 2 4一 2
银荆颗粒是本院选用古方银翘散结合临床经验运用现
代工艺精制而成的自制制剂 。 由金银花 、 连翘 、 防风 、板蓝
根 、薄荷 、荆芥 6味组成 。 方中金银花味甘 ,性寒 ;连翘味苦 ,
性微寒 ,甘苦结合 ,既有辛凉透邪清热之效 ,又有芳香辟秽解
毒之功 ,为君药 ;荆芥味辛 ,性温 ,助君药辛开皮毛而散邪 ;板
蓝根苦寒助君药清热解毒 ,共为臣药 ;防风 、薄荷加强辛散泄
热而为佐使 ,此方乃发散表邪清热解毒之剂 。 为控制成品质
量 ,我们对组方药材进行薄层色谱鉴别研究 ,兹将结果报告
如下 。
, 仪器与试药
93 9型全自动薄层制板器 (重庆南岸贝可特科学仪器
厂 ) ;万分之一分析天平 (奥豪斯上海公司 ) ; 101 一 lA 型电热
鼓风干燥箱 (南通沪南干燥设备厂 ) 。
硅胶 GF 254 、硅胶 H、 硅胶 G : 青岛海洋化工集团 ;对照品
及对照药材 : 连翘昔 ( 110 82 12 X() 507 ) 、 金银花 ( 12 l06() -
2X() 504 )
、 连翘 ( 12 09 08一 0 5 12 ) 、 防风 ( 1209 47一 2创 )4 05 ) 、 薄
荷 ( 120 9 16 一 204 07 ) : 由中国药品生物检定所提供 ;银荆颗粒
(批号 06 04 21 、 06 04 2 、 06 03 12 ) : 由江苏省中医院制剂部提
供 ;薄层色谱所用试剂均为分析纯 。
2 薄层鉴别
2
.
1 金银花的鉴别
取供试品 2 9 ,加甲醇 30 耐 ,超声提取 30 m in ,滤过 ,滤液
蒸干 ,残渣加甲醇 I inl ,使溶解 ,作为供试品溶液 ;取金银花
对照药材 1 9 , 加甲醇 25 iln ,超声提取 30 m in ,滤过 ,滤液蒸
干 ,残渣加甲醇 l ml ,使溶解 ,作为对照药材溶液 ;另取金银
花阴性供试品 2 9 , 加甲醇 25 耐 ,超声提取 30 m in ,滤过 ,滤
液蒸干 ,残渣加甲醇 l ml ,使溶解 ,作为阴性对照品溶液。 照
薄层色谱法试验 ,吸取上述 3 种溶液各 10 闪 ,分别点于同一
以梭甲基纤维素钠为猫合剂的硅胶 H 薄层板上 , 以乙酸丁
醋一甲酸一水 ( 7 : 2 、 5 : 2 . 5 )[ ’ 〕的上层溶液为展开剂 ,展开 ,取
出 ,晾干 ,置紫外光 ( 3 65 n m )下检视 。 供试品色谱中 ,在与
对照药材色谱相应的位置上 ,显相同的荧光斑点 , 阴性对照
品色谱中 ,在相应的位置上无此斑点(见图 1 ) 。
2
.
2 薄荷的鉴别
取供试品 5 9 ,加水 50 inl 溶解 ,加乙醚萃取两次 ,每次
20 耐 ,合并萃取液 ,挥至 I inl ,作为供试品溶液 ;取薄荷对照
药材 1 9 , 加乙醚 30 而 ,浸渍 Z h ,超声提取 10 m in ,滤过 ,滤液
挥至 1 而 , 为对照药材溶液 ; 另取薄荷阴性供试品 5 9 ,加水
50 inl 溶解 ,用乙醚萃取两次 ,每次 20 ml ,合并萃取液 ,挥至
l ml
,作为阴性对照品溶液 。 照薄层色谱法试验 ,吸取上述 3
种溶液各 or 闪 ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上 , 以苯一石油
醚 ( 60 一% ℃ ) 一乙酸乙醋 ( 1:0 2 :0 3) 为展开剂 ,展开 ,取出 ,
晾干 。置紫外光 ( 3 65 n m )下检视 。 供试品色谱中 ,在与对照
药材色谱相应的位置上 ,显相同的荧光斑点 , 阴性对照品色
谱中 ,在相应的位置上无此斑点 (见图 2) 。
1
. 连翘昔 2 . 连翘对照药材 1 . 防风对照药材 2 . 样品
3
. 样品 4 . 阴性对照 3 . 阴性对照
图 3 连翘 TCL 图谱 图 4 防风 TLC 图谱
2
.
3 连翘的鉴另tl UZ〕
取供试品 5 9 ,加水 50 ml 溶解 ,用乙酸乙醋萃取两次 ,
每次 20 ml ,合并萃取液 ,置水浴蒸干 ,残渣加甲醇 l ml ,使溶
解 ,作为供试品溶液 ;取连翘对照药材 1 9 , 加水 50 耐 ,超声
提取 10 m in ,滤过 ,滤液加乙酸乙酷萃取两次 ,每次 20 ml ,合
并萃取液 ,置水浴蒸干 ,残渣加甲醇 l ml ,使溶解 ,作为对照
药材溶液 ;另取连翘阴性供试品 2 9 , 加水 50 ml 溶解 ,用乙
酸乙醋萃取两次 ,每次 20 ml ,合并萃取液 ,置水浴蒸干 ,残渣
加甲醇 l ml ,使溶解 ,作为阴性对照品溶液 ;另取连翘昔对照
品加甲醇制成 l ml 含 1 m g 的溶液 ,作为对照品溶液 。 照薄
作者简介 :戴国友 ,男 , 主管中药师 ,主要从事中药制剂生产和质量工作。 eT l : ( 02 5 )86 61 引 29 E一m ial : hs a ioj atl e @ ” ian
之尹尹
中国药师 2 08年第 1卷第 6期 Chi n aP han n e ai st 2 08. Vo l . 11N o .
层色谱法试验 ,吸取对照药材溶液 、 供试品溶液及阴性对照
品溶液各 10 闪 ,连翘昔对照品溶液 2 闪 ,分别点于同一硅胶
G 薄层板上 , 以三氯甲烷一甲醇一冰醋酸 ( 85 : 12 : 0 . 5) 为展开
剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以 5% 香草醛浓硫酸试液 , 105 ℃加
热至斑点显色清晰 。 供试品色谱中 ,在与连翘昔对照品及对
照药材色谱相应的位置上 ,显相同的斑点 ,阴性对照品色谱
中 ,在相应的位置上无此斑点 (见图 3 ) 。
2
.
4 防风的鉴别 2[]
取供试品 2 9 ,加丙酮 20 耐 ,超声提取 20 m in ,滤过 ,滤
液蒸干 ,残渣加乙醇 l ml ,使溶解 ,作为供试品溶液 ;取防风
对照药材 1 9 , 加乙醇 25 iln ,超声提取 30 而 n ,滤过 ,滤液蒸
干 ,残渣加乙醇 l ml ,使溶解 ,作为对照药材溶液 ;另取防风
阴性供试品 2 9 , 加丙酮 25 ml ,超声提取 20 m in ,滤过 ,滤液
蒸干 ,残渣加乙醇 1 耐 ,使溶解 ,作为阴性对照品溶液 。 照薄
层色谱法试验 ,吸取上述 3种溶液各 10 闪 ,分别点于同一硅
胶 G F254 薄层板上 ,以氯仿一甲醇 (:4 1) 展开剂 ,展开 ,取出 ,晾
干 ,置紫外光 ( 25 4 n m )下检视 。 供试品色谱中 ,在与对照药
材色谱相应的位置上 ,显相同颜色的斑点 ,阴性对照品色谱
中 ,在相应的位置上无此斑点 (见图 4 ) 。
3 讨论
3
.
1 处方六味药中 ,我们对板蓝根和荆芥也进行了多次实
验 , 阴性样品均有干扰 ,没能得到理想的实验结果 ,有待进一
步探讨 。
3
.
2 在连翘的薄层鉴别试验中 ,我们曾用《中国药典》 2X() 5
年版连翘药材的薄层鉴别中样品处理的方法 ,制备本样品的
供试品溶液 ,用多种展开系统 ,并调整展开系统比例等方法
进行实验 ,分离度未达到要求 ,或阴性对照溶液有干扰 ,说明
《中国药典》收载的药材薄层鉴别方法并不完全适合于制剂
中同一药材的鉴别。
3
.
3 试验中的温度 、 湿度对部分药材的薄层图谱的稳定性
有一定的影响 ,有待进一步观察研究。
参 考 文 献
中国药典【5] . 珊5 年版一部. 152一 153 , 102
张勇 ,刘义钊 , 周述香 ,等 . 抗炎口服液质量标准的研究【J 〕. 中国药师 ,
2(X拓 , 9 ( 2 ) : 104 一 106
( 2加7一 12 一4 收稿 2X() 8一之9修回 )
国家级医学继续教育项 目 “ 扰肿瘤药物新进展学习班 ”
征 文 通 知
抗肿瘤药物的研发上市与肿瘤的药物治疗在近年得到飞速发展 ,如肿瘤靶向治疗的蓬勃兴起与迅猛发展 , 为
肿瘤的药物治疗带来了新的革命… … 。 为顺应这一变化的要求 ,已定于 2的 8年 10 月 13 日至 10 月 17 日在湖南张
家界举办国家级医学继续教育项目“ 抗肿瘤药物新进展学习班 ” 〔编号 : 20 8一 13 刁 l习28 (国 )〕 ,参会学员将授予国
家级 I类教育学分 8分 。 大会邀请国内知名专家 、教授讲课 ,同时面向全国肿瘤医药工作者征文 。
一 、征文内容 :包括综述 、实验研究 、临床研究 、不良反应 、病例报道等与肿瘤用药相关的各类文章 ,文稿请按正
式投稿要求撰写 ,并附中 、英文摘要 。
二 、 投稿形式 :请同时发送电子版与纸载体。 电子版请发至 lz pha mr ac y@ 12 6 . co m ,纸载体请寄至湖南省长沙市
岳麓区咸嘉湖路 582 号 ,湖南省肿瘤医院 27 信箱收 ,邮编 41 0 13 。
三 、 论文截止日期 : 20 8 年 8 月 31 日 (纸载体以邮戳为准 ) 。
四 、联系方式 :任华益 073 1一86 5 1236 (办 ) , 13808 48的3 8 (手机 ) ; 刘人树 0 7 3 1一86 5 1695 (办 ) , 07 3 1名 9 18 12 5 (手
机 )
五 、 联系地址 :湖南省长沙市岳麓区咸嘉湖路 5 82 号 , 湖南省肿瘤医院 27 信箱 《肿瘤药学》编辑部 , 邮编
4 1X() 13
。
湖南省肿瘤医院 肿瘤药学编样部
2X() 8 年 4 月 26 日
注 : 寄回执者将收到正式通知 。
抗肿瘤药物新进展学习班回执
性名 性别 年 龄
单位 职称 / 职务
地址 邮政编码
电话 E 一m a i l
论文
注 : 本表复印有效 。
尺只夕