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蒙药肋柱花24h紫外谱线组法鉴别研究



全 文 :表 3 天山堇菜醇提取液对枯草芽胞杆菌脲酶活性的影响 (吸光度法 OD480)
浓度 (mg/ml) 10min 20min 30min 40min 50min 60min
对照 0 0.25 0.48 0.69 0.85 0.86 0.85
1 6.25 0.19 0.34 0.56 0.79 0.79 0.78
2 12.5 0.13 0.2 0.36 0.55 0.55 0.55
3 25 0.1 0.16 0.27 0.34 0.34 0.33
4 50 0.07 0.1 0.15 0.18 0.18 0.18
表 4 天山堇菜醇提取液对枯草芽胞杆菌脲酶活性的影响 (pH值变化法%)
浓度 (mg/ml) 10min 20min 30min 40min 50min 60min
对照 0 42 65 77 84 97 99
1 1 33 58 65 74 83 85
2 2 21 30 37 42 48 52
3 4 10 16 22 27 31 35
4 8 5 5 8 10 11 14
参考文献
1 中华人民共和国卫生部药典委员
会.中华人民共和国卫生部药品标准.维
吾尔药分册 〔M〕.乌鲁木齐:新疆科技卫
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2 新疆维吾尔自治区卫生厅维吾尔药
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3 田树革 , 丁剑冰 , 周晓英.维药天
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6 李仲兴 , 张立志 , 王秀华等.五倍
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7 樊明涛 , 陈锦屏.百里香提取物抑
菌特性的研究.微生物学报 , 2001, 41
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8 Mobley H L Joumal of clinical Microbi-
ology , 1988 , 26:831-836
9 Motabak R.Journal of Applied Bacte-
riology , 1996, 80:667-672
(收稿日期:2004年 1月 26日)
蒙药肋柱花 24h紫外谱线组法鉴别研究
胡其图
(内蒙古民族大学学报编辑部 , 内蒙古 通辽 028041)
摘 要 目的:对蒙药肋柱花进行进一步的鉴别及掌握溶剂的稀释对吸收峰的影响。 方法:采用紫外谱组
法。结果:肋柱花的 4种溶剂不同浓度紫外光谱表明肋柱花所含成分的整体效应 、 重现性和特征性良好。
关键词 肋柱花 紫外谱线组法 鉴别
  蒙药肋柱花为龙胆科植物肋
柱花 Lomalogoninm rotatum (L.)
Fries exnym.的干燥全草 。性味
苦 、 寒 、 钝 、糙 、轻 、燥 。功能
平息 “协日” 、 清热 、 健胃 、 解
毒。主治黄疸型肝炎 , 外感头
痛 , 发热〔1〕 。
1 材料及仪器
1.1 药品 肋柱花 (锡盟东乌旗
提供), 使用化学试剂均为分析纯。
1.2 仪器 日立 —557型双光道
双波长分光光度计 (日本 , 东
京)。
2 方法与结果
2.1 肋柱花的理化鉴定
(1)称取肋柱花粗粉 1g ,
加 20ml 甲醇振摇后静置 20min
过滤 , 取滤液 2ml加入少许镁粉
振摇 , 再滴几滴浓盐酸 , 显紫红
色〔2〕 (黄酮类)。
(2)取 2.1.1项下的甲醇滤
液1ml置试管中 , 加入α-萘酚
试剂 (称取 1g α-萘酚 , 加入
75%乙醇10ml)数滴 , 振摇试管
115中国民族民间医药杂志 2004年总第 67期
使混匀 , 然后倾斜试管成 45°角 ,
沿管壁缓缓加入浓 H2SO41ml ,
切勿振摇 , 小心竖起 , 两界面出
现紫色环〔2〕 (糖甙)。
2.2 紫外谱线组法的研究〔3〕
2.2.1 样品前处理及样品液的
制备
将肋柱花样品碎断成 20 ~
40目 。分别称取样品 1g , 共 4
份 , 分置于 4个碘量瓶 , 分成 4
组 , 各加蒸馏水 、无水乙醇 、 氯
仿 和 石 油 醚 (60℃ ~ 90℃)
25ml , 室温下浸泡 24h , 振摇 ,
过滤 , 制得样品原试液。
2.2.2 溶剂的背景吸收扣除
利用仪器 (日立—557型分光
光度计)内装的基线补偿存储器
扣除溶剂的背景吸收。将两只吸
收池内装入同一种溶剂 , 利用仪
器的存储器 , 在 190 ~ 400nm 波长
范围内进行溶剂光谱基线存储后 ,
再重新扫描 1次。两次单波长双
光束扫描即自行扣除溶剂背景吸
收 , 得到一条平坦的基线。
2.2.3 样品浸泡液稀释及不同
时间对紫外吸收峰位置的影响
见表 1 ~ 4。
表 1 肋柱花水溶液稀释对紫外吸收峰位置的影响
浸泡时间 (h) 原溶液浓度 (g/ml) 测试液浓度 (g/ml) λH
2
O (nm)
4.0×10-2 3.2×10-5 198 266 336
24 4.0×10-2 6.4×10-5 198 238 266 340
4.0×10-2 1.28×10-4 198 236 260 332
X (nm) 198 237 264 336
Dmax (nm) +0.0 +1 +3.5 +4
表 2 肋柱花无水乙醇溶液稀释对紫外吸收峰位置的影响
浸泡时间 (h) 原溶液浓度 (g/ml) 测试液浓度 (g/ml) λet2OH (nm)
4.0×10-2 1.6×10-4 204 228 330
24 4.0×10-2 2.0×10-4 204 232 332
4.0×10-2 4.0×10-4 204 228 332
X (nm) 204 229.3 335.3
Dmax (nm) 0.0 +2.3 +1.2
表 3 肋柱花氯仿液稀释对紫外吸收峰位置的影响
浸泡时间 (h) 原溶液浓度 (g/ml) 测试液浓度 (g/ml) λCHCI
3
(nm)
4.0×10-2 1.6×10-3 240
24 4.0×10-2 2.0×10-3 240
4.0×10-2 4.0×10-3 240
X (nm) 240
Dmax (nm) +0.0
表 4 肋柱花石油醚溶液稀释对紫外吸收峰位置的影响
浸泡时间 (h) 原溶液浓度 (g/ml) 测试液浓度 (g/ml) λPet3 (nm)
4.0×10-2 4.0×10-5 212
24 4.0×10-2 8.0×10-5 212 252
4.0×10-2 1.6×10-4 212 252
X (nm) 212 252
Dmax (nm) +0.0 +0.0
2.2.4 紫外谱线组图谱的最大 吸收峰位置的测算统计  见表 5 , 表 6。
116 中国民族民间医药杂志 2004年总第 67期
表 5 各种测试液及所用吸收度上限
浸泡时间 (h) 溶液剂 吸收度 A 原溶液浓度 (g/ml) 测试液浓度 (g/ ml)
H2O 0.644 4.0×102 1.28×10-4
24 Ht2OH 0.580 4.0×102 2.0×10-4
CHCl3 0.754 4.0×102 4.0×10-3
Pet 0.890 4.0×102 1.6×10-4
表 6 肋柱花紫谱数据外谱线组图谱数据
最大吸收峰位置 (nm) λH2O (nm) λEt2OH (nm) λCHCL3 (nm) λPet(nm)
238 204 240 212
198
3 小结
本实验采用紫外谱线组法得
到了肋柱花4种溶剂紫外谱线组
图谱的特征性 , 为以后进一步鉴
别研究肋柱花提供了参考依据 。
4 讨论
有待进一步研究不同浸泡时
间肋柱花 4种溶剂紫外谱线组图
谱的特征性 , 不同产地肋柱花 4
种溶剂紫外谱线组图谱的特征
性 。
参考文献
1 中华人民共和国卫生部药典委员会
编.中华人民共和国卫生部药品标准 (蒙
药分册)〔S〕.1998.15
2 陆蕴如.中药化学 (供高等中医药
专业自学考试及函授班学员使用).贵州
人民出版社 , 1990:300
3 陆蕴如.中药化学 (供高等中医药
专业自学考试及函授班学员使用).贵州
人民出版社 , 1990:200
4 袁久荣.中药鉴别紫外谱线组法及
应用.北京人民卫生出版社 , 1990:130
(收稿日期:2003年 10月 27日)
土家族药龟龙胶囊提取工艺研究
滕建卓1 彭芳贤2
(1 湘西自治州民族医药研究所 , 湖南 吉首 416000;2 湘西自治州制药厂 , 湖南 吉首 416000)
摘 要 目的:考察龟龙胶囊的提取工艺。 方法:通过正交试验以獐牙菜苦甙为指标 , 考察加水量 、 煎煮
次数 、 煎煮时间 、 醇沉酒精浓度等对提取效果的影响。结果:龟龙胶囊的最佳提取工艺为每次加水 12 倍 , 煎煮
3 次 , 每次 1.5 小时 , 合并滤液并浓缩至比重 1.1g/ ml , 加乙醇使含醇量为 60%, 静置 18h , 滤过 , 浓缩 , 干燥。
结论:最佳提取工艺合理 、 简单 、 方便。
关键词 龟龙胶囊 正交试验 工艺
  龟龙胶囊是由山乌龟 、水龙
骨 、 水黄连 、百味莲等土家族药
物组成的民族药物制剂 , 具有祛
风败毒 、 调理气血 、 益肠止泻之
功效 , 主要用于治疗慢性溃疡性
结肠炎等症。本实验以獐牙菜苦
甙为考察指标 , 采用正交表安排
试验 , 考察加水量 、 煎煮次数 、
煎煮时间 、醇沉酒精浓度等对提
取效果的影响 , 以优选龟龙胶囊
的提取工艺条件 。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪:岛津 GL
-5A;检测器:岛津 S四 —2AI;
数据处理机:岛津C —R2A (x)。
獐牙菜苦甙标准品 (Swenirin)
购于中国药品生物制品检定所 ,
其余试剂均为分析纯。山乌龟 、
水龙骨 、水黄连 、百味莲等药材
由湘西自治州民族中医院提供 。
2 HPLC色谱条件
色 谱 柱:Spherisorb C18
(μm);流动相:甲醇—水 (1∶
4);流速:0.8ml/min;检测波
长:235nm。
3 方法与结果
3.1 试验设计
3.1.1 水提方法优选:采用正
交试验 , 以獐牙菜苦甙为考查指
标 , 对影响提取的因素 (煎煮次
117中国民族民间医药杂志 2004年总第 67期
ABSTRACTSOF ORIGINAL ARTICALS
Utilization Values and Cultivation
Techniques of Pueraria Lobata (willd)Ohwi
Hani s Medi-edible Plant
LI ER , et al
(Yunnan Branch , institute of Medicinal Plant ,
Chinese Academy of Medical Sciences)
ABSTRACT:This paper in troduced Hani s medi-ed-
ible plant , utilization values and plant morpho logy of
Pueraria Lobata (willd)Ohwi and summarized cultiva-
tion techniques , managing measurements and harvest
methods according to result of the test.
(Original article on page 102)
Exploring the Method to
Determine Bacterial Endotoxin in
Eryansuankuining injection
YANGXiu-lan , er al
(Yunan Phytopharmaceutical CO., Ltd)
ABSTRACT:Objective:To ostablish a method for de-
termining bacterial endotoxin in Eryansuankuining Injec-
tion.Method:The Limulus test stated in Pharmacopoeia
of China.Result:To dilute Eryansuankuining Injection
by maximal effective multiple to eliminate the interfer-
ence.Conclusion:The method was proved to be repro-
ducible , no interference and simple , cen be used to de-
termine bacterial endotoxin in Eryansuankuining Injection
(Original article on page 106)
Dertermination of the
Gardenoside in the Traditional
Mongolian Medicine Gugule-4 Decoction
Zhaorigetu , et al
(College of Mongolian Medicine and Pharmacology , lnner
Mongolia University for Nationalities)
ABSTRACT:The gardenoside in the traditional mongo-
lian medicine Gugule-4 decoction was determined by the
thin-layer chromatography.The regression equationA=
0.0272C +0.9998;the content of the gardenoside is
1.416%, the average rate of recovery is 98.6%, RSD
=0.56%. (Original article on page 110)
Determination on Trace Elements
of Black Tea and Green Tea and Their
Extraction Solution from Yingde , Guangdong
CHEN Xue-wen , et al
(Department of Chemistry , Medical College of
Zhongshan University)
ABSTRACT:The contents of trace elements of black
tea and green tea and their extraction solution from
Yingde , Guangdong were determined respectively by
atom absorption method.The results showed that the
contents of trace elements in black tea and green tea from
Yingde are both higher.The extraction solubility of the
elements are 30% to 50%.
(Original article on page 111)
Study on Bacteriostatic Characteristic of
Extraction of Viola Tianshanica Maxim
ZHOU Xiao-ying , et al
(College of Preclinical Medicine ,
Xinjiang Medical University)
ABSTRACT:The bacteriostatic characteristic of Extrac-
tion of Viola Tianshanica Maxim had been studied , the
different solvent extraction of Viola Tianshanica Maxim
are used to restrain bacterium , and the characteristic was
summarized .In the research , the absorbance and PH
were adopted to test urease activity of Bacillus subtilis .
The results showed that the different solvent extraction of
Viola Tianshanica Maxim possessed obvious bacteriostatic
activity , and Viola Tianshanica Maxim is worthy of re-
search.
(Original article on page 113)
Differential Study on Lomalogoninm
Rotatum (L.)Fries Exnym with
Ultraviolet Spectroscopy in 24 hours
HU Qi-tu
(Inner Mongolia University for Nationalities)
ABSTRACT:Objective:To identify Lomalogoninm Ro-
tatum (L.)Fries Exnym further and grasp solvent effect
to absorption peak.Method:Ultraviolet Spectroscopy
was adopted.Result:The whole effect , reappearance ,
and characteristic of the composition of Lomalogoninm
Rotatum (L.)Fries Exnym are good.Conclusion:The
method is suitable for identifying Lomalongoinm Rotatum
(L.)Frics Exnym.
(Original article on page 115)
124 中国民族民间医药杂志 2004年总第 67期