全 文 ：胀严重 ,复位困难 。若 3 d内没能复位 ,待肿胀消
退后 ,一般 7d后可以再尝试复位 。超过 10 d不能
复位的就很难复位 ,陈旧的经舟骨月骨周围脱位基
本不可能复位 , 3次复位均未能复位者 ,均需要手
术治疗 ,所以要把握手法复位的时机及适应症 。
4.2　复位技巧
(1)复位前 ,要认真阅片 ,辨明究竟是前脱位
还是后脱位 ,这样决定复位的体位 ,前脱位手掌心
向上 ,后脱位手掌心向下。 (2)术者要通过手摸心
会做到 “知其体相 ,识其部位 ,一旦临证 ,机触于
外 ,巧生于内 ,手随心转 ,法从手出 ”(《医宗金鉴 ·
正骨心法》)。拔伸牵引要做到顺势牵引 ,前脱位
的要掌屈牵引 ,后脱位的要背伸牵引 ,并逐渐回旋 ,
为托顶复位创造条件;术者托顶前一定要向下用力
加大成角;托顶时术者和助手之间要密切配合 ,术
者托顶 ,助手把手掌部回旋向下 ,使手法一气呵成 ,
力争一次复位成功 ,尽量减少多次复位造成的二次
损伤 ,这样可以尽可能地保护舟骨的血运 ,为血运
重建创造最好的条件 。
4.3　固定要求
复位成功后一般不会再脱位 ,但为了让关节囊
修复和舟骨血运的重建 ,一定要石膏固定。因为若
没有稳定的固定 ,舟骨骨折端摩擦会进一步破坏舟
骨的血运 ,不利于骨折愈合 ,并会导致舟骨缺血性
坏死。固定于休息位和功能位并稍桡偏 ,有利于舟
骨骨折愈合 ,并为拆除石膏后腕关节功能的恢复创
造条件 。
4.4　功能锻炼要点
因长时间的石膏固定 ,腕关节周围的骨质都会
发生骨质疏松 ,手掌部的肌肉会轻微萎缩 ,所以固
定的时候就要开始进行静力性肌力训练 ,这样可以
避免严重骨质疏松的发生 ,拆除固定后一定要继续
进行系统的功能锻炼 ,一方面可以恢复腕关节功
能 ,另一方面可以促进舟骨血运的重建 ,配合中药
熏洗效果更好 。
参考文献:
[ 1]王亦璁.骨与关节损伤 [ M] .第 3版.北京:人民卫生出
版社 , 2005:683-685.
[ 2]孙磊 , 赵建波 , 王培森.经舟骨月骨周围腕脱位 12例
[ J] .中国煤炭工业医学杂志 , 2004, 7(6):563.
[ 3]杨爱敏.腕月骨脱位及月骨周围脱位的 X线诊断 [ J] .
中华放射学杂志 , 1990, (5):282-285.
·技术与方法·
收稿日期:2009-03-03;修回日期:2009-03-20
作者简介:迟栋(1984-),男 ,在读硕士研究生。研究方向:中药有效成分与质量标准。
HPLC研究甘肃黄芩水煎液指纹图谱
迟　栋 ,彭晓霞 ,陈　晖
(甘肃中医学院 ,甘肃 兰州　730000)
摘　要:目的　建立甘肃黄芩水煎液的 HPLC指纹图谱。方法　应用 SunfireC18色谱柱 ,甲醇 —
0.85%磷酸水溶液进行梯度洗脱 ,流速为 1 mL/min,检测波长 280 nm。结果　精密度 、重现性 、稳定性
试验中共有峰相对峰面积 、相对保留时间的 RSD均小于 3 %;不同产地甘肃黄芩相似度大于 0.97。结
论　该方法简便 、实用 、可靠 ,可以作为评价甘肃黄芩药材质量及其制剂体外指纹图谱研究的基础。
关键词:甘肃黄芩;高效液相色谱;指纹图谱
中图分类号:R284.2　文献标识码:B　文章编号:1003-8450(2009)03-0039-04
黄芩为唇形科植物黄芩 Scutelariabaicalensis
Georgi的干燥根 ,其味苦 、性寒 ,归肺 、胆 、肝 、胃 、大
肠 、小肠经 ,具有清热燥湿 、泻火解毒 、止血 、安胎等
功效 ,用于治疗湿温 、暑温 ,症见胸闷呕恶 、湿热痞
满 、泻痢 、黄疸 、肺热咳嗽 、高热烦渴 、痈肿疮毒[ 1] 。
中国药典只收载唇形科植物黄芩 ,规定黄酮含量不
得少于 4 %。黄芩属植物我国有 100多种左右 ,但
以黄色入药大约 10余种 [ 2] 。笔者走访兰州市各药
店及药材市场 ,市场上出售的均为甘肃黄芩 S.reh-
derianaDiels,甘肃黄芩是甘肃地区黄芩药材生产
的主要来源 ,药用历史悠久 ,有关甘肃黄芩提取物
中主要活性成分含量及比例尚未见报道。本实验
采用高效液相色谱法建立甘肃黄芩药材的指纹图
谱 ,并对不同来源的药材进行分析比较 ,为甘肃黄
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芩的综合质量控制提供参考 ,具有重要意义。
1　仪器和试剂 、药品
美国 Waters600型高效液相色谱仪;Waters
2487型紫外 —可见检测器;Empower色谱工作站。
甲醇为色谱醇(天津光复),娃哈哈纯净水(杭州娃
哈哈集团有限公司),其余试剂均为分析纯。对照
品黄芩苷(批号 110715 -200514)、黄芩素(批号
111595-200402)由中国生物制品检定所提供。甘
肃黄芩采自甘肃省岷县等 10个地区 ,均购于兰州
黄河药市 ,药材样品由甘肃中医学院李成义教授鉴
定为 S.rehderianaDiels的干燥根。按照《中华人民
共和国药典 》(2005年版)规定中药材取样法取样
10批 ,具体如表 1。
表 1　甘肃黄芩来源
样品批号 产地 样品批号 产地
1 和政县 6 岷　县
2 华亭县 7 漳　县
3 镇原县 8 灵台县
4 陇西县 9 宁夏固原县
5 陇西县 10 宕昌县
2　方法与结果
2.1　色谱条件的选择
2.1.1　色谱柱的选择
本实验考察了中科院大连物化所 KromasilC18
色谱柱(150 mm×4.6mm, 5 μm)和 Waters公司的
SunfireC18色谱柱 (150 mm×4.6 mm, 5 μm)的分
离效果 ,按拟定的色谱条件使用两种色谱柱对同一
样品进行分析 ,结果以 SunfireC18色谱柱分离的峰
数较多 ,峰形较好 ,基线平整 ,故选用 Waters公司
的 SunfireC18色谱柱 , 保护柱为 WatersSymmetry
C18。
2.1.2　流动相的选择
流动相考察了乙腈—水 、乙腈—磷酸水 、甲醇—
水 、甲醇—磷酸水等不同溶剂系统 ,结果表明 ,甲醇—
0.85 %磷酸水溶液 0 ～ 35 min(40∶60)、36 ～ 75min
(45∶55)、76 ～ 80 min(40∶60)条件下 ,色谱图基线平
稳 ,色谱峰分离度好且保留时间适宜。
2.1.3　检测波长的选择
选择了 230nm、240nm、254nm和 280 nm波长 ,
结果以 280nm波长色谱图峰形好 ,出峰数目适中 ,各
色谱峰相互之间分离度好 ,故检测波长定为 280nm。
因此 ,本实验的色谱条件为 Waters公司的 Sun-
fireC18色谱柱(150mm×4.6 mm, 5μm),保护柱为
WatersSymmetryC18保护柱 (10 mm×4.6 mm,
5μm);甲醇— 0.85 %磷酸水溶液 0 ～ 35 min
(40∶60)、36 ～ 75min(45∶55)、76 ～ 80 min(40∶60);
流速为 1 mL/min;检测波长为 280 nm。见图 1。
2.2　供试品溶液的制备
取甘肃黄芩原药材 100 g, 60 ℃干燥置恒重 ,
粉碎 ,过 60目筛 。水煎煮 3次 ,第 1次加 10倍量
的沸水提取 1.5 h,第 2次加 8倍量的水提取 1 h,
第 3次加 6倍量的水提取 30 min[ 3] 。水浴蒸干
(96 ℃),碾成细粉 ,得干膏 31.12g。 1g干膏粉相
当于原药材 3.21 g。取 0.1g干膏粉 ,加入 10 mL
甲醇 ,超声提取 25min,离心(3000 r/min)10 min,
取上清液至 25 mL容量瓶中 ,超声处理 10 min,用
甲醇定容至刻度 ,摇匀 ,取少量过 0.45 μm微孔滤
膜后作为供试品溶液 ,备用 。
2.3　对照品溶液的制备
分别精密称取黄芩苷 、黄芩素 0.1 mg, 置
10 mL容量瓶中 ,用甲醇定容 ,摇匀 ,制成质量浓度
为 10 μg/mL的对照品溶液 ,备用 。
2.4　方法学考察
2.4.1　精密度试验
按样品制备方法制备供试品溶液 ,连续进样 5
次 ,结果各共有峰相对峰面积的 RSD小于 3 %,相
对保留时间的 RSD小于 2%,表明精密度良好 。
2.4.2　稳定性试验
按样品制备方法制备供试品溶液 ,在 0, 6, 12,
18, 24h进样分析 ,测定 HPLC色谱图 ,结果各共有
峰相对峰面积的 RSD小于 3 %,相对保留时间的
RSD小于 2 %,表明样品在 24h稳定。
2.4.3　重现性试验
取同一批甘肃黄芩水煎液 ,按样品制备方法制
备供试品溶液 5份 ,测定 HPLC色谱图 ,结果各共
有峰相对峰面积的 RSD小于 3 %,相对保留时间
的 RSD小于 2 %,表明方法重现性良好。
2.5　甘肃黄芩 HPLC指纹图谱及技术参数
取 10批甘肃黄芩的供试品溶液 ,进样 20μL,
记录样品 80min的色谱图(见图 2)。以黄芩苷对
照品为参照峰 ,结果 10批药材有 14个特征指纹
峰 ,鉴定了 2个特征指纹峰 ,即 9号为黄芩苷 , 14
号为黄芩素。各特征峰的峰面积及相对峰面积值 、
保留时间及相对保留时间均具有较好的重复性
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(见表 2、表 3)。利用中国药典委员会颁布的中药
色谱指纹图谱相似度评价系统软件 ,使用中位数法
计算 ,对所得的 HPLC指纹图谱全谱进行相似度计
算 ,结果见表 4。从表 4中可以看出 , 10批甘肃黄
芩药材水煎液的相似度均大于 0.97,说明这些产
地的药材品种一致 。
图 1 甘肃黄芩水煎液与黄芩对照品 HPLC色谱图
A甘肃黄芩水煎液 B黄芩苷和黄芩素对照品
1黄芩苷 2黄芩素
图 2　不同产地甘肃黄芩水煎液提取物 HPLC指纹图谱
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表 2　特征指纹峰的平均相对保留时间
峰号 样品 RSD 峰号 样品 RSD 峰号 样品 RSD
1 0.1002 0.31 6 0.4061 0.20 11 1.4667 0.48
2 0.1120 0.80 7 0.5443 0.16 12 1.7701 1.17
3 0.1296 0.31 8 0.8580 1.37 13 1.8597 0.80
4 0.1819 0.15 9 1.0000 0.00 14 2.5741 1.53
5 0.3155 0.18 10 1.4622 0.93
表 3　特征指纹峰的平均相对峰面积
峰号 样品 RSD 峰号 样品 RSD 峰号 样品 RSD
1 0.0186 1.98 6 0.0277 1.17 11 0.0276 2.96
2 0.0039 2.65 7 0.1420 1.40 12 0.2279 2.46
3 0.0120 2.78 8 0.0371 2.33 13 0.3134 2.62
4 0.0119 0.89 9 1.0000 0.00 14 0.0523 2.25
5 0.0525 1.84 10 0.0250 2.84
表 4　共有峰相对保留时间相似度分析
样品批号 相似度 样品批号 相似度
1 0.990 6 0.988
2 0.997 7 0.997
3 0.991 8 0.977
4 0.997 9 0.997
5 0.989 10 0.995
3　讨论
本实验建立了甘肃黄芩水煎液的 HPLC指纹
图谱 ,确立了 14个共有峰 ,其中包括参照物黄芩苷
的色谱峰。以黄芩苷色谱峰的保留时间和峰面积
积分值为 1,计算各共有峰的相对保留时间和相对
峰面积的 RSD小于 3 %。表明甘肃黄芩的 14个
共有色谱峰在 10批样品中稳定 ,重现性好 ,说明
14个共有峰的存在与否能够客观地反映甘肃黄芩
水煎液的内在质量 ,可作为甘肃黄芩水煎液的定性
指标。以 14个共有峰峰面积的均值作为模板 ,利
用中位数法计算指纹图谱的相似度 ,结果 10批样
品指纹图谱的相似度均在 0.97以上。表明甘肃黄
芩水煎液的制备工艺稳定可控 ,能够保证所制甘肃
黄芩水煎液的质量 ,均匀可靠 ,通过指纹图谱相似
度的计算 ,也为甘肃黄芩水煎液的质量控制提供了
一个宏观的定量指标。
参考文献:
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2007, 20(1):36-37.
StudyonfingerprintatlasofS.rehderianaDielsDecoctionbyHPLC
ChiDong, PengXiaoxia, ChenHui
(GansuColegeofTCM, Lanzhou730000, China)
Abstract:Objective　TosetupHPLCfingerprintatlasofS.rehderianaDielsDecoction.Methods　
ChromatographicconditionswereavailableasfolowsSunfireC18 column, methanolandwaterincluding
0.85% phosphoricacidasmobilephase, flowratewas1 mL/min, anddetectingwavelengthwas280 nm.
Results　Therelativepeakareasandretentiontimeofcommonpeakintheexperimentofprecision, repeat-
abilityandstabilitywerenotreach3 %, respectivelysimilarityofS.rehderianaDielscolectedfromdiferent
originwereover0.97.Conclusion　Themethodissimple, practicableandreliableasafoundationmethodof
controlingthequalityofS.rehderianaDielsandthestudyoffingerprintatlasinvitro.
Keywords:S.rehderianaDiels;HPLC;fingerprintatlas
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